再生PTFE微粉改性聚四氟乙烯的摩擦性能研究

周生泰,戴旭阳,周金亮,黎 晨, 聂 云

(上海长园电子材料有限公司, 上海 201802)

再生PTFE微粉改性聚四氟乙烯的摩擦性能研究

周生泰*,戴旭阳,周金亮,黎 晨, 聂 云

(上海长园电子材料有限公司, 上海 201802)

制备了一系列不同组成的再生PTFE微粉填充聚四氟乙烯的混合物，对材料的力学、摩擦性能进行了研究。结果表明，PTFE微粉(细粉)在加入5～7份时，复合材料的力学和耐磨损性能最好，PTFE微粉(粗粉)不利于材料的外观和力学性能。微观形态研究发现，细粉与PTFE树脂的相容性较好，粗粉的相容性较差。

PTFE微粉 ; PTFE;分散树脂; 摩擦; 磨损 ;聚四氟乙烯

聚四氟乙烯由于具有极低的摩擦系数、优异的耐高低温特性和耐化学特性，常被用作自润滑材料，广泛应用于机械、船舶、汽车、交通等工业中[1]。随着聚四氟乙烯产量的增加，生产中的边角料和废料也随之增多，一般难以直接利用，造成了极大的浪费。将PTFE废弃料做成微粉成为其它他行业[2-4](如涂料、塑料工业)的添加剂是一种常用的选择。本文使用辐照裂解方法制备的PTFE微粉对聚四氟乙烯管材进行了改性研究。

1 实验部分

1.1 原材料

PTFE分散树脂，大金F-201，大金氟化学工业株式会社；PTFE微粉，自制,制备方式为先辐照裂解后进行机械磨碎，D50分别为8μm和70μm，以下分别简称为细粉和粗粉；助剂油，市售。

1.2 仪器与设备

混料机、振动机、挤出烧结机：自制；电子拉力机：GT-TCS-2000，台湾高铁仪器有限公司；耐磨试验机：自制；电镜:JSM-7500F，日本电子仪器公司(JEOL)。

1.3 工艺过程

将PTFE微粉与PTFE树脂、助剂油按一定比例混合均匀后，按照图1的工序进行生产挤出管材。烧结温度为420℃，挤出线速度为3m/min。

图1 聚四氟乙烯管材生产工序流程图

1.4 性能测试

力学性能，按照《GB/T1040-2006》测试拉伸强度和断裂伸长率； 磨损性能，按照《QC/T29001-1992》的要求[5]进行测试，负载8KG，速度2次/min，干摩擦，不添加润滑油，中间拉线为普通钢丝绳；扫描电镜，用于观察再生PTFE微粉和填充改性后PTFE制品的微观形貌。

2 结果与讨论

2.1 PTFE微粉填充对聚四氟乙烯管材的外观影响

表1 PTFE微粉填充后的聚四氟乙烯管材的外观

由于是使用再生PTFE微粉填充改性聚四氟乙烯管材，要考虑到制品的实际情况，即外观和颜色不能发生大的变化。通过上表1可以看出，随着填充量的增加，管材的颜色逐渐由透明变为白色不透明，透明状态的转变点为7份。微粉(细粉)填充改性的制品外观均光滑，微粉(粗粉)的制品外观粗糙，而粗糙的表面状态是不能接受的。颜色变白主要是因为PTFE树脂经辐照裂解后分子量[6]大幅下降，在熔融-冷却重结晶阶段产生了更多的晶区所致。

2.2 不同填充微粉比例对聚四氟乙烯的力学性能影响

图2 不同填充份数微粉对PTFE的力学性能曲线

图3 QC/T29101中关于耐久性测试的示意图

PTFE树脂的份数不变，通过改变微粉(细粉)的用量得到了图2的管材力学性能曲线。随着填充量增加其力学性能先上升后下降，在10份时达到峰值。这是由于裂解后的微粉其分子量变小，在熔化冷却后重排结晶时产生了更多的晶区，同时起到了物理交联点的作用，对力学性能有加强作用；但随着比例的增大，特别是二次加工的PTFE微粉，在形态上发生了变化，与纯PTFE树脂不能完全相容，产生了大量的应力集中点和空洞，导致其复合物力学性能的下降。这在微观研究中也得到了证实。

2.3 不同填充比例下微粉对聚四氟乙烯摩擦磨损性能的影响

磨损是摩擦行为的必然结果，通常研究聚四氟乙烯的摩擦磨损是使用摩擦试验机来完成的；但工程方面更多是通过模拟其实际使用状态进行评价。如图3所示，利用该设备仅对PTFE的磨损性能进行研究。

从图4可以看出，随着微粉含量的增大，其管材的摩擦次数表现为先缓慢上升后下降的趋势，在含量为7份时达到峰值；而且填充至10份后其寿命(摩擦次数)反而变差。这说明二者的相容性不好，填充比例过大对耐磨损性能是有害的，应适当控制填充比例，不能过多。

图4 不同填充份数微粉(细粉)对PTFE耐久性的影响

2.4 PTFE微粉及其在改性PTFE管材中的微观形态研究

笔者使用扫描电镜观察了PTFE微粉形态及其在改性制品中的微观状态，如下图5所示。

从上图a、b可以看出辐照裂解后的PTFE微粉经机械研磨后外观形态发生了变化，细粉粒子比较圆润，而粗粉粒子呈现不规则状态，边缘有较多的分叉。因此在制品中微粉与PTFE树脂的相容性产生了差异，细粉与树脂的界面相容性较好，其边界比较模糊，粗粉的相容性较差，其边界清晰，这些在c、d图中得到了证实，同时也验证了两种复合物力学性能的差异。

3 结论

(1)PTFE微粉(细粉)填充后，改性聚四氟乙烯管材颜色逐渐变白，表面光滑；粗粉填充后，颜色泛白，表面粗糙。

(2)随着填充细粉的比例增大，PTFE管材的力学性能呈现先增大后减小的趋势，在填充量为10phr时达到最大值，其拉伸强度为纯PTFE管材的1.5倍；

(3)添加微粉(细粉)改性PTFE管材后，可以改善纯PTFE管材的耐磨损性能，在7份时达到最优，但过量添加对摩擦磨损性能有害。

(4)通过微观研究发现，微粉(粗粉)与PTFE树脂的相容性较差，细粉的相容性较好。

(5)综合考虑，在改性中可以少量填充PTFE微粉(细粉)，5～7份为宜。既提高了耐磨损性能，又能适量降低成本，一定程度上实现了资源节约利用。

a、b 分别指PTFE微粉(细粉)和(粗粉)的500倍电镜图；c、d分别指填充10份细粉和粗粉的制品2000倍电镜图

图5 不同填充份数的微粉填充改性PTFE管材电镜

[1]康克家, 杜三明, 张永振, 等. PTFE复合材料摩擦及改性研究综述[J]. 润滑与密封, 2012(06):99-102.

[2] 廖 聪, 张小平. 聚四氟乙烯废料回收利用研究进展[J].工程塑料应用, 2006(11):73-76.

[3] 徐加勇,马小鹏, 袁玉虎, 等. 平均粒径小于5μm的聚四氟乙烯微粉在EPDM中的应用[J]. 世界橡胶工业, 2015(03):1-4.

[4] 曾 敏, 向定汉, 吴红艳. 再生聚四氟乙烯粉末填充聚甲醛复合材料的摩擦磨损特性研究[J]. 润滑与密封, 2006(01):97-99.

[5] 全国汽车标准化技术委员会. QC/T 29101-1992 汽车用操纵拉索总成[S].1992.

[6] 吴国忠, 唐忠锋, 王谋华. PTFE的辐射裂解、交联及其应用[J].辐射研究与辐射工艺学报, 2009(02):70-74.

(本文文献格式：周生泰,戴旭阳,周金亮,等.再生PTFE微粉改性聚四氟乙烯的摩擦性能研究[J].山东化工，2017，46(14)：107-109.)

Study on Friction and Wear Resistance Propertiesof PTFE Filled with Regenerated Micropowders

ZhouShengtai，DaiXuyang，ZhouJinliang，LiChen，NieYun

( Cyg Electronics(shangh) Co.,Ltd,Shanghai 201802,China)

A series of PTFE compounds filled by regenerated PTFE micropowders were produced. The mechanical properties and friction performance were studied. It was found that compounds performed well on mechanical and friction properties when contents of PTFE micropowders (fine powders) were 5～7 phr, but go against when filled by coarse powders. It was investigated using SEM that fine powders had good compatibility with PTFE resin, but coarse powders had inferior compatibility with PTFE resin.

PTFE micropowders; PTFE fine resin; friction; wear resistance; PTFE

2017-05-07

周生泰(1987—),山东泰安人，硕士研究生，主要从事工程塑料、氟塑料的改性开发工作。

TQ342+.711

A

1008-021X(2017)14-0107-03