基于CO2转化的碳材料制备及其在超级电容器中的应用

李 晨，张 熊，王 凯，孙现众，马衍伟



基于CO2转化的碳材料制备及其在超级电容器中的应用

李 晨，张 熊，王 凯，孙现众，马衍伟

(中国科学院电工研究所，北京100190)

超级电容器是介于二次电池和传统电容器之间的新型能量存储器件，功率密度高、充放电效率高、循环寿命长且工作温度宽，具有广阔的市场前景。将CO2气体转化为各种碳材料是近年来逐渐成长的新方法，有望成为制备碳基能源材料的绿色技术路线。本文以高性能碳基电极材料的设计策略为切入点，梳理了各类基于CO2转化的碳材料制备技术的发展历程，包括直接燃烧法、高温镁热还原法和自蔓延高温合成法，并在此基础上深入讨论了基于CO2转化的碳材料在超级电容器中的应用，最后针对性地展望了CO2转化技术在碳材料制备及超级电容器构建中的发展方向。

超级电容器；CO2转化；碳材料；能量存储

未来人类社会在可持续发展道路上所亟待解决的重大问题。能量存储在低碳经济中占据重要地位，对于推动可再生能源的高效利用起到关键作 用[1-2]。超级电容器，也称为电化学电容器，是近年来广受关注的新型储能器件，具有功率密度高、倍率性能优异、循环寿命长和充放电速率快等优点，因而在军事、混合动力汽车、智能仪表等诸多领域具有广泛的应用前景[3]。电极材料是超级电容器的核心部件，是决定其储能特性的主要因素。目前，碳材料是商业化超级电容器主要采用的电极材料，其中活性炭由于其具有高比表面积、生产技术成熟、制备成本较低等优势，成为商业化超级电容器的首选电极材料。但是活性炭基超级电容器的能量密度一般不超过15 W·h/kg，仅相当于锂离子电池能量密度的约1/10，因而严重限制了其在高功率输出器件中的实际应用[4-6]。针对这一问题，人们主要致力于既保持超级电容器功率密度和循环寿命，同时又大幅提升其能量密度。CO2能够捕获太阳光中的热量，是主要的温室气体之一。工业革命之初，大气中CO2浓度为228 ppm（1 ppm=10-6mg/L），如今已经增长至超过400 ppm，其中，超过75%的增量是1950年后产生的。而全球CO2的排放量从1975年至2015年已经增长了1倍，达30万吨/年。若不采取有效措施提升清洁能源的比例，到2040年时CO2的排放量将会增长3倍[7]。因此，寻求高效转化CO2气体的方法对于保护大气环境、维持全球生态平衡具有重要的意义。目前，回收再利用CO2的主要方法是通过加氢还原将其转化为各种形式的低碳燃料，如CH2O、CH4、C2H4、CH3OH和CH3CH2OH等，采用的技术路线主要包括化学法、电催化法、光催化法和酶催化法[8-11]。虽然上述方法在CO2转化领域已经取得了令人瞩目的进展，但是仍存在若干不足之处有待解决，如大量的能量耗费、较低的CO2转化率、昂贵的催化剂、较高的设备成本及苛刻的反应条件等。将CO2转化为包括石墨烯在内的各种碳材料则是最近若干年逐渐发展起来的方法，有望成为制备碳基能源材料的新技术路线。

本文以基于CO2转化的碳材料的制备及其在超级电容器中的应用进展为主题，从制备技术、产物品质、环境友好性等多个角度讨论了将CO2转化为碳材料的策略，并重点介绍了目前将CO2转化为各种碳材料的制备方法，强调了技术路线对于碳材料的微观结构和电容性能的关键作用，最后针对CO2转化的碳材料在储能材料领域中的前景进行了简要的展望。

1 碳基电极材料的设计策略

为了在提升超级电容器能量密度的同时又保持其高功率密度的特性，目前碳基电极材料的研究重点是通过调控电极材料的微观结构以进一步改善其电化学性能。通常，高性能碳基电极材料应当具备以下四个特征：

（1）良好的导电能力 较高的颗粒间/颗粒内电导率有利于电子在电极体相内部的快速传递，促进电极/电解液界面电荷的高效分离，降低内阻，减少能量的损耗，实现高效储能[12]。

（2）较高的有效比表面积 碳基电极材料的能量存储能力高度依赖于电极/电解液界面的双电层，因而高比表面积能够提供充足的电荷分离场所，提升电极的比电容和能量密度[13]。但是部分高比表面积材料堆积密度较低，内部宏观孔洞较多。加入电解液后，部分电解液被电极的孔洞所吸收，无法贡献容量，反而带来了巨大的“死质量”，增加了器件的质量[14]。因此，在高比表面积和高堆积密度之间取得合适的平衡具有重要意义。

（3）合理的孔径尺寸分布 电极材料必须具备合理的孔径分布以使电解液离子充分利用电极的表面积。通常，微孔结构（< 2 nm）能够使电极材料的比表面积得到大幅提升，因而主要贡献高比电容，而介孔结构（2～50 nm）在大电流充放电时为电解液离子的快速输运提供通道，大孔结构（> 50 nm）则充当电解液离子的“贮存池”以缓冲高倍率储能场合下电极表面电解液离子浓度的剧烈变化，提升倍率性能和功率密度[15-16]。

（4）高电化学稳定性 在有机电解液和离子液体中，碳材料中含有的杂原子易与电解液发生副反应，造成电解液的分解，从而导致容量衰减。为了保证较长的循环寿命，通常应当将碳基电极材料中的杂原子含量严格控制在较低的水平[17]。

因此，探索如何将CO2气体高效地转化为兼具上述四种特性的新型碳材料对于提升超级电容器的综合电化学性能具有重要意义。

2 基于CO2转化的碳材料制备研究进展

由于CO2的标准摩尔生成焓为-394.38 kJ/mol，分子中的C==O键高度稳定，键能高达750 kJ/mol，因此CO2分子的高化学惰性使其转化相当困难，通常不能采用普通的还原剂将CO2直接还原，而必须借助还原性较强的镁或碱金属等强还原剂以增加反应活性。目前已经出现了若干新技术实现CO2转化为碳材料，包括直接燃烧法、高温镁热还原和自蔓延高温合成。

2.1 直接燃烧法

镁热反应也被用来分解其它键能较高的化合物，如解离SiO2中的Si—O键将其还原成为纳米多孔硅，或断开氧化石墨中的C—O键使之还原成石墨烯[18-19]。镁与CO2的反应属于镁热反应中的一类，其方程式如式(1)所示

CO2(g) + 2 Mg(l)C(s) + 2 MgO(s) （1）

该反应释放出大量的热，摩尔吉布斯自由能可达-680 kJ/mol，具备强烈的自发进行的倾向，因此早在19世纪80年代该反应就受到了科学家的关注，被设想为人类登陆火星后火箭发动机的推动能 源[20]。此外，由于镁元素来源丰富，价格相对低廉，因此最近人们首选镁做为还原剂从CO2气体中制备碳材料。

CHAKRABARTI等[21]率先利用Mg带在两块干冰中间燃烧将CO2转化为碳材料，并对产物的物化性质进行了研究，如图1所示。结果表明产物的微观形貌呈空心纳米立方状，尺寸约为400 nm，壁厚约为5 nm。CUNNING等[22]采用类似的方法制备出石墨烯纳米笼，并探讨了其在储氢领域中的应用。随后，我们提出一种燃烧淬火法制备得到富含介孔结构的氮杂石墨烯，如图2所示[23]。25 g镁带在足量的CO2气氛中燃烧所得到的产物在NH4HCO3溶液中淬火，经酸洗处理后最终得到1 g石墨烯，比表面积达756 m2/g，孔容可达1.5 cm3/g，介孔特征丰富，氮元素含量为1.35%。基于该氮杂石墨烯的电极材料在离子液体中表现出良好的电容行为。电流密度为0.5 A/g时，电极材料的比电容可达93 F/g，能量密度最高为51.5 W·h/kg，功率密度最高可达20 kW/kg，循环1200周后电极的容量保持率为91%，初步展示了镁热还原法制备的碳材料在超级电容器电极材料中的应用潜力。ZHANG等[24]则分别采用镁和钙在CO2气氛中燃烧制备得到了少层石墨烯，并将其用作超级电容器的导电添加剂，以增强活性炭电极材料的倍率特性和功率密度。采用此导电石墨烯的活性炭基电极材料在电流密度为0.1 A/g时比电容可达220 F/g，电流密度增大至2 A/g时，比电容仍可保持186 F/g，倍率性能得到了一定改善。

尽管直接燃烧法已经能够实现将CO2转化为碳材料并取得了部分研究进展，但是该法仍存在若干不足之处：①直接燃烧反应剧烈放热，反应通常较为迅速，因而无法准确控制反应进程，难以制备出具有特定形貌的产物；②所制备得到的碳材料中往往残有部分MgO杂质难以除去；③碳材料比表面积通常较低，随之而来的是电化学性能仍有待进一步提升；④参与燃烧反应的还原剂利用率较低，因而导致较低的CO2转化率。

2.2 高温镁热还原

为了能够将CO2气体可控地还原成具有特定形貌和孔径结构的碳材料，最近，高温镁热还原技术逐渐发展成为较为成熟的碳材料制备手段，其核心思路是利用镁粉在管式炉中与CO2反应，通过调控反应温度以及通入的CO2气体流量来改变反应动力学条件，从而达到可控转化CO2的目的。我们首次采用高温镁热法还原二氧化碳气体，通过改变反应温度，制备出多种具备不同形貌的纳米碳材料，并对碳材料的形成机理进行了详细研究，如图3所示[25]。结果表明，反应温度是影响产物微观结构的关键因素。金属镁的熔点为648 ℃，沸点为1090 ℃，则当反应温度设定为600 ℃时，由于尚未达到镁的熔点，此时的气/固反应界面有利于片状介孔石墨烯（MPG）的形成。将反应温度提升至800 ℃时，此时镁已经熔化为液态，气/液反应的界面张力使得生成的碳原子优先排列为纳米管状（CTN），而进一步将反应温度升高至1000 ℃，由于自模板包覆效应，碳产物的微观形貌为中空立方笼状（HCB）。电化学测试进一步表明，电流密度为0.2 A/g时，MPG、CTN和HCB电极在有机电解液中的比电容分别为150、87和75 F/g，证明产物的微观形貌对于电化学性能的充分发挥具有重要意义。电流密度提升至10 A/g时，MPG的比电容仍可保持110 F/g，倍率性能良好，经过5000周充放电循环后，MPG电极的电容保持率为92%。若采用离子液体为电解液，MPG电极的容量可达145 F/g，能量密度可达80 W·h/kg。

（a） （b） （c） （d） （e） （f） （g）

高温镁热还原技术同样可以用于制备具有高比表面积的石墨烯材料。XING等[26]采用Mg和Zn的混合物在600 ℃与CO2反应，制备出多孔石墨烯，如图4所示。结果发现，通过调节反应温度、CO2气体的流速以及初始反应物中的Mg/Zn质量比，产物的石墨化程度和比表面积均可得到控制。所得多孔石墨烯的比表面积高达1900 m2/g，在KOH电解液中具有良好的倍率性能，电流密度为10 A/g时，石墨烯电极的比电容可高达190 F/g，循环10000周后电容保持率为98%。

除去金属镁之外，其它具有强还原性的物质同样能够采用类似的技术实现CO2的转化。最近，HU 等[27-28]证明碱金属Li在550 ℃时与CO2反应后，经酸洗处理后得到花椰菜形貌的石墨烯纳米结构（图5），比表面积为462 m2/g，且具有较为丰富的介孔结构，在高倍率下能够为电解液离子的快速扩散提供输运通道。在10 A/g的电流密度下，石墨烯电极的面积比电容可达1.16 F/cm2。此外，管式炉技术还可用来制备掺杂石墨烯。ZHANG等[29]利用氨硼烷和CO2在600～750 ℃反应制备得到了氧化石墨烯。ZHANG等[30-31]则使用硼氢化钠（NaBH4）和CO2反应制备出硼杂碳材料，并将其用作超级电容器电极材料，在1 mol/L Na2SO4电解液中比电容可达到130～140 F/g。

虽然高温镁热还原技术能够将CO2气体可控地还原成具有特定形貌和孔径结构的碳材料，但是在反应过程中需消耗大量的能量，制备周期较长，难以进行工业规模化应用。此外，由于管式炉中反应温度通常为600～800 ℃，反应制备得到的产物难以充分石墨化，结晶性和电导率较差，能量密度和功率密度往往较低。因此，如何高效地将CO2气体转化为具有高电化学活性的碳材料仍然是值得进一步研究的课题。

2.3 自蔓延高温合成

自蔓延高温合成（self-propagating high-temperature synthesis，SHS），也称燃烧合成，是近年来发展起来的一种规模化制备陶瓷[32-33]、耐火材料[33]、金属间化合物[34]以及热电材料[35-36]的新工艺。自蔓延高温合成本质上是剧烈放热反应，在反应物局部短暂地施加一热量以点燃部分反应物，随后发生的化学反应释放出高温高热，并以燃烧波的形式蔓延至剩余反应物，从而使整个反应自发的进行。与其它传统的材料制备方法相比，自蔓延高温合成具备多种独特的优势[37-38]：①由于反应释放出的巨大热量给予了燃烧波足够的驱动力（燃烧波速可达20 cm/s），自蔓延高温合成的一个显著的特点是反应耗时极短，通常以秒计；②除引燃过程外，自蔓延高温合成无需外部热源，能够节省大量的能量；③在反应物中加入某些惰性添加剂能够改变热量的释放和传输速率，从而可以便捷地控制燃烧过程的传热速度、温度梯度、原料转化率和产物的结构；④反应过程中反应温度极高（可达5000 K），有利于排除挥发性杂质，因而产物纯度和结晶度较高；⑤自蔓延高温合成无需苛刻的反应条件和设备，易于实现规模化生产，且制备出的产品质量往往随生产规模的扩大而提升。

由于Mg与CO2反应的显著特征是剧烈放热，因而能够以自蔓延高温合成技术来实现CO2的转化，但是难点在于如何使反应可控地进行。最近，我们提出一种可控的自蔓延高温合成策略，将CO2气体宏量转化为高品质石墨烯，如图6所示[39]。在充满CO2气体的密闭反应容器中放入Mg和MgO的均匀混合物，并埋入钨丝线圈，随后在钨丝线圈两端短暂地施加3 A的电流以产生热量，从而引发镁热反应以自蔓延的方式进行，整个反应过程持续仅数秒。反应完毕后，用足量的稀盐酸除去MgO，抽滤分离并干燥即可得到石墨烯产物（SHSG）。自蔓延高温合成技术将直接燃烧法的快速性与高温镁热还原的可控性结合起来，在极短的时间内实现了CO2气体可控地还原为高质量石墨烯，无环境污染，且能够进行工业规模化生产。

SHSG的层数和形貌可以通过调节MgO模板剂的含量来控制。理论计算表明，不同的MgO模板剂添加量能够显著改变自蔓延高温合成的绝热温度。此外，对反应过程的机理分析表明，体系中的MgO不仅充当模板剂为石墨烯的生长提供充足空间，同时MgO均匀地分散在石墨烯片层之间，也能起到阻止石墨烯团聚的作用。逐步增加初始反应物中MgO的含量，最终产物的微观形貌由中空纳米笼结构向片状结构演化。制备所得石墨烯产物的层数少于5层，电导率高达13000 S/m，比表面积达到709 m2/g，碳氧原子比高达82，具有丰富的介孔结构，且孔径分布均一。

自蔓延高温合成制备的石墨烯具有优异的电导率、较高的比表面积、丰富的介孔结构以及极低的氧杂质含量等重要特征，有望成为高性能超级电容器的电极材料。图7中的电化学测试结果表明，基于该石墨烯的电极在离子液体中的比电容最高可达244 F/g，电流密度增加至500 A/g时，比电容仍可保持113 F/g，倍率性能突出；功率密度为10 kW/kg时，能量密度最高可达135.6 W·h/kg，在1000 kW/kg的功率密度下，能量密度仍然维持60 W·h/kg；循环100万周后，容量保持率仍大于90%，循环过程中库仑效率始终接近100%。与传统的还原氧化石墨、液相剥离、化学气相沉积等石墨烯制备方法比较，这种基于自蔓延高温合成技术的石墨烯制备路线为高能量密度超级电容器的构建提供了新的思路。

3 结 语

由于CO2气体价格低廉、来源广泛，因而以CO2为原料制备碳材料有利于降低超级电容器电极材料的成本，为商业化碳基超级电容器的发展带来新的契机。高比表面积的碳材料能够显著提升器件的容量和能量密度，因此未来基于CO2转化的碳材料制备技术应当重点关注如何精确调控产物的微观形貌以进一步提升碳材料的比表面积和优化孔径结构。另一个值得关注的问题是如何降低产物碳材料中的杂质原子含量以进一步提升碳产物的电导率，从而能够充分发挥电极材料的功率密度和循环寿命。此外，在工业规模级别上实现CO2转化为碳材料，对推动材料从研发到产业化发展有着重大意义，也是下一阶段研究领域的重点突破方向。总之，基于CO2转化的碳材料制备虽然是最近若干年兴起的新技术，但是目前已逐渐得到深入研究并取得了部分重要成果，具有巨大的应用潜力和发展前景，有望成为未来碳基电极材料的绿色构建策略。

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Supercapacitive application of carbon materials produced by CO2conversion

LI Chen, ZHANG Xiong, WANG Kai, SUN Xianzhong, MA Yanwwei

(Institute of Electrical Engineering, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China)

Supercapacitors are energy storage devices which combine the advantages of secondary batteries and dialectical capacitors. Supercapacitors boast such characteristics as high power density, high charge/discharge efficiency, long cycle life and wide operation temperature. CO2conversion into various carbon materials is recently developed and is considered as a promising technique towards green fabrication of carbon-based energy-storage materials. This review starts from different strategies for fabricating high-performance carbon-based electrodes, introduces the development of CO2conversion methods, including direct combustion, high-temperature magnesiothermic reduction and self-propagating high-temperature synthesis, and then gives a detailed discussion of application of CO2-derived carbon in supercapacitors. At the end of this review, the prospect of CO2conversion in production of carbon materials and fabrication of supercapacitors is given.

supercapacitor; CO2conversion; carbon materials; energy storage

10.12028/j.issn.2095-4239.2017.0097

TM 53

A

2095-4239（2017）05-1041-09

2017-06-07；

2017-07-31。

国家自然科学基金项目（51472238）。

李晨（1990—），男，博士，研究方向为超级电容器电极材料，E-mail：lichen@mail.iee.ac.cn；

马衍伟，研究员，研究方向为新型能源材料，E-mail：ywma@mail.iee.ac.cn。