蔬菜农药残留检测中质量控制的要点

□ 李婷飞 台州市椒江区农产品质量安全综合检测中心

蔬菜农药残留检测中质量控制的要点

□ 李婷飞 台州市椒江区农产品质量安全综合检测中心

蔬菜作为人们生活中不可或缺的食品，蔬菜中的农药残留 量直接影响人们的生命健康。所以，需要加强蔬菜农药残留检测，准确把握关键性的步骤，做好质量控制，确保流入市场的蔬菜健康无害，从而进一步提高人们的生活品质。本文主要探讨蔬菜农药残留检测中质量控制的要点，以供参考。

当前，农产品质量安全检测机构的一项重要任务就是蔬菜农药残留检测，从事该工作的人员需要承担一定的责任与义务，分析蔬菜的品种及其农药残留品种，通过科学严格的质量控制程序，能够确保结果的准确性，避免出现决策失误。目前，农药残留检测技术不断成熟，但面对巨大的检测量还依旧存在部分问题，导致市场中的部分蔬菜存在残留的农药。所以，需要加强各环节的质量控制，优质完成检测工作，提高市场蔬菜的安全性。

蔬菜农药残留检测结果出现误差的因素

蔬菜农药残留检测结果出现误差的因素，主要可以从以下几点进行分析：①上机测定中的误差。设备与仪器的规范性与稳定性会影响测定的结果，测定蔬菜中残留的农药时，必须要注重设备与仪器的保养和维护，保证检测中设备与仪器处于最佳的状态，提高检测结果的准确性与可靠性；②前处理中的误差。前过程的过程与检查结果的可靠具有紧密关系，如没有清洗干净前处理中使用的器具，往往会污染检测的样品，对定性或定量误差造成一定的干扰，出现定性错误。如果在前处理过程中使用不够精密的量器，也会使测定结果出现定量误差，从而影响测定结果的准确性；③人为误差。检测人员的素质与技术是制约检测质量的关键性因素，检测人员在具体检测环节，经常出现操作误差，而且不同人员在判断、上机、前处理上存在误差，如果操作人员不能严格按照规范要求加以执行，就极易造成检测结果的误差。

蔬菜农药残留检测中质量控制的要点

前处理中的控制

1.清洗前处理器具

玻璃器皿是前处理中经常使用的器具，其对检测结果的准确性具有直接影响。因此，需要及时清洗均质机等器具，保证检测结果定量和定性的准确性。通常在生物学试验中经常使用塑料器皿或玻璃器皿，这些器具是否清洁直接关系检测结果的准确性，若器皿不够干净或被污染，往往会出现较大的试验误差，导致试验失败。因此，需要在试验之前清洗干净玻璃器皿，以不同的测定内容为依据，选择不同的清洗方式。当然，在测定蔬菜中残留的农药时，应该在试验之前清洗所用的玻璃器皿，然后进行晾干或烘干。

2.选取和校正玻璃器皿

实验室使用精密量器可分为A、B两个级别，如容量瓶、滴定管、移液管等，其中A级的准确度明显高于B级，表1属于滴定管的计量要求。根据表1可知，在前处理过程中采用A级的精密量器时，可以减小最终检测结果的误差，但玻璃器皿长时间使用后也会降低其精密度。因此，在样品前处理前，要及时矫正这些精密量器，选择准确性高的量器来量取和定容液体。

上机测定中的控制

1.样品采集

对于蔬菜检测工作的样品而言，其来源主要有蔬菜的售卖点或种植地。相关人员在具体检测工作时，应该选用科学的方法进行抽样采集，确保检测样品的代表性。产地抽样过程中，必须要以种植地的面积为基础，对样品进行分散抽取，严禁集中在某点采集样品，也不能采集发育不良、有病的蔬菜，并采集每一种蔬菜品种。市场抽样过程中，1个抽样单元可以选择蔬菜来源、品种、摊位等，保证采样工具的干净，避免样品被污染。值得注意的是，样品采集之前应制定周全与详细的采样计划，加强控制样品采集工作中的细节部分，确保所采集送检样品的质量。

表1 滴定管计量要求表

2.样品定性

在实际检测过程中，检测仪器可以采用气相色谱-质谱联用仪与液相色谱-质谱联用仪，提取样品之后用相关仪器准确定性体积较小的样品；或者是采用DB-17（VF-17）毛细管色谱柱和DB-5（VF-5）毛细色谱柱，通过双柱进行定性，避免出现定性错误的情况。检测菊酯类农药残留时，可以采用电子捕获检测器，由于氟氨氰菊酯和氰戊菊酯属于2个色谱柱，在VF-5色谱柱上，氟氨氰菊酯的第1个色谱峰处于氰戊菊酯的2个色谱峰之间，而第2个色谱峰与氰戊菊酯的第2个色谱峰处于重叠的状态，而这2种物质在VF-17色谱柱上具有较好的分离效果。通过对比色谱柱上的色谱图可知，VF-5色谱柱上氟氨氰菊、氰戊菊酯的保留时间分别为13.763 min和13.986 min、13.045 min和13.979 min；VF-17色谱柱上氟氨氰菊、氰戊菊酯的保留时间分别为12.119 min和12.304 min、13.316 min和13.830 min。由于2种物质在VF-17色谱上可以完全分离，所以可以借助VF-17色谱进行定量，避免氟氨氰菊和氰戊菊酯的叠加而造成定量误差。

电子捕获检测器属于半通用型的检测器，将一些有机磷类的物质放在该检测器上能够有所响应，如毒死蜱的测定都是采用火焰光度检测器，但用电子捕获检测器进行测定也会有响应。在VF-17色谱柱上，三唑酮与毒死蜱分不开，若采用电子捕获检测器，并用VF-17色谱柱来定量三唑酮，如果样品中同时含有毒死蜱，则会导致三唑酮的定量误差。所以，用电子捕获检测器和中等急性的色谱柱检测三唑酮时，要慎重对待。

3.选择和处理进样口衬管

不同厂家的进样口衬管有不同的型号，并且衬管外形的不同也会导致衬管型号的不同，衬管是否经过惰性化处理对定量结果是否准确具有决定性作用。所以，采用惰性化处理的衬管不会产生较大的误差。使用完硅烷化处理的衬管之后，需要用乙腈、丙酮、水等溶剂进行多次清洗，使衬管中的活性点位增多，增大对农药的吸附力，这样可以减少色谱柱进入检测器中农药的量，以免造成较大的定量误差。如果衬管没有经过硅烷化处理，在实际检测过程中要用干净的样品，即用未检出农药的样品基质对衬管上的活性点位加以饱和，从而很好地消除衬管对农药的吸附。通常采用西葫芦、辣椒、黄瓜、番茄等检不出农药的样品基质，稳定好仪器后根据经验选用甲胺磷或氧化乐果的峰高，判断具体的进针次数，峰高恢复正常后测定待检样品。

4.分析基质对农药残留定量的影响

分析基质影响有机磷农药残留检测的结果时，不同的蔬菜基质会对同一种农药残留定量产生不同的影响。对于同一种蔬菜基质，农药的不同也会使基质效应有所不同，而对于相同的基质和农药，其浓度大小的不同也会使基质效应不同。要想减小或消除基质对农药残留定量的影响，测定蔬菜中残留的农药时，需要配置标准干净的样品基质。

5.制备阳性添加样品

控制检测定量结果的关键就是质量控制，通过计算添加回收率、添加阳性样品等，及时校正检测结果，确保检测结果的可靠性与准确性。测定能力验证的样品过程中，需要粗略定量样品，以这个量为依据制备阳性样品，然后结合该阳性样品的实际测定量和添加量，计算添加回收率。在此基础上，校正样品的测定值，提高检测结果的准确性及科学性。

结语

测定蔬菜中残留的农药时，检测人员必须要具备高度的思想觉悟和严谨的治学态度，认识检测分析工作的重要作用，熟练掌握质量控制的方法以及检测中的关键环节，准确把握关键步骤，做好质量控制，从而确保检测分析工作的顺利实施，提高检测结果的可靠性与准确性。由于实验室内部的操作条件会影响检测结果，所以需要保证实验室内的封闭性和整洁性，加强防火和通风工作，做好人员技术培训等工作，进而预防化学试剂爆炸等事故。总之，只有全面控制蔬菜中农药残留检测的质量，才能确保检测结果的有效性、准确性、及时性，避免农药残留的蔬菜流入市场，更好地保障人们的身体健康。