离子色谱法测定用水中痕量氟、氯、硫酸根和硝酸根

张徐宁

(山西焦煤汾西矿业集团环境监测公司，山西 介休 032000)

离子色谱法测定用水中痕量氟、氯、硫酸根和硝酸根

张徐宁

(山西焦煤汾西矿业集团环境监测公司，山西 介休 032000)

介绍了利用离子色谱法测定用水中痕量的硝酸根、硫酸根、氯、氟等离子；优化了检测器电流、淋洗液浓度和样品进样量等，使各阴离子的检出限降低，硝酸根、硫酸根、氯、氟等离子的检出限分别为0.016、0.074、0.014、0.012 mg/L，加标回收率达到90%～110%；6次检测环境标准204715，相对标准偏差RSD低于2%。离子色谱法测定阴离子方法速度快、精准且灵敏度高，可在同一时间内透析水中不同的阴离子。

电导检测；透析用水；离子色谱；阴离子

当前，美国医疗器械促进会(AAMI)同人工脏器协会(OASICO)规定透析用水标准为：硝酸盐、硫酸盐、氯化物、氟化物的最高质量浓度分别不得超过2.00、100.00、0.50、0.20 mg/L[1-2]。我国透析用水阴离子必须遵守《血液透析和相关治疗用水》的相关规定[3]：硝酸盐、硫酸盐、氯化物、氟化物的最高质量浓度分别不得超过2.00、100.00、0.50、0.20 mg/L。所以，在工厂生产、生活用水等方面需严格透析用水中的硝酸根、硫酸根、氯、氟等离子，但是目前国内外对检测透析用水中阴离子的研究十分欠缺，可提供参考的文献很少。原水经过各环节的水处理后产出的高纯水即为透析用水[4-5]，其主要成分包含硝酸根、硫酸根、氯、氟等离子，经过血透仪的半透膜直接渗透到人体血液中，所以，人体的生命安危与水的质量息息相关，保证透析用水的质量合格可避免其他并发症的产生[4-6]。

离子色谱法(IC)主要是通过检测分析柱中不同阴离子存留时间的长短来进行测定的，并且能在同一时间检测出用水中不同种类的阴离子。此方法的优点有灵敏度高、干扰少、速度快、选择性好、操作简便等。本文运用此方法分析了透析用水中4种不同的阴离子，结果显示，其精密度及准确度高，速度快，方法简便，基本上可满足国际和国内透析用水中对阴离子的监测要求。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

氢氧化钠；环境标准样品204715；硝酸根、硫酸根、氯、氟标准样品，1 000 mg/L；18 MΩ·cm的超纯水。

Milli-Q超纯水系统；ASrSULTrA(4 mm)型抑制器；ED50型电导检测器；Dionex ICS-2500型离子色谱仪。

试验所需用品采购均来源于国家标准物质中心。

1.2 配制淋洗液

50%氢氧化钠：在500 mL烧杯中放置200 g氢氧化钠，并加入少许纯水，搅拌使其溶解，冷却稀释后的溶液体积400 mL，将此溶液倒入500 mL聚乙烯塑料瓶中摇匀，备用。

1.3 色谱条件

分析柱的温度控制在30 ℃，IonPacAG11-HC型保护柱(4 mm×50 mm)，IonPacAS11-HC型高效阴离子分离柱(4 mm×250 mm)，1.40 mL/min流速的氢氧化钠等浓度淋洗液体系。

1.4 标准曲线浓度

配制混合阴离子标准储备溶液，含硝酸根、硫酸根、氯离子、氟离子的溶液质量浓度分别为100.0、100.0、100.0、50.0 mg/L。

阴离子标准使用溶液，含硝酸根、硫酸根、氯离子、氟离子的溶液质量浓度分别为20.0、20.0、20.0、10.0 mg/L。取20.0 mg/L混合阴离子标准储备溶液至100 mL烧杯中，倒入纯水稀释，摇匀，备用。

表1 标准溶液中各阴离子质量浓度 mg/L

1.5 测定方法

通过0.22 μm滤膜将透析用水样品过滤后，直接进样。等到稳定后，依照选定好的色谱条件有序测试样品和绘制标准曲线，定量依据为峰面积，定性依据反应时间，对相关数据进行处理。

2 结果与讨论

2.1 选择样品进样量

2.2 优化淋洗液浓度

2.3 检测信号受检测器工作电流的影响

对检测器接入不同大小的电流，对比不通电流下各离子峰面积，表2显示了检测结果。分析表2

图1 标准4色谱图

表2 检测器电流对离子峰面积影响 μS·min

2.4 各离子线性及方法检出限

表3 检出限、线性范围和回归方程

2.5 精密度与准确度

由于当前实验没有医疗透析用水标准样品，所以本文将环境水样标准物质204715连续测定6次以检测精密度和准确度，第49页表4显示了测试结果。

表4 精密度试验

2.6 样品回收率

分别对2份透析用水进行回收实验，总共测试3次，表5显示了回收测定结果。

表5 回收测定结果

分析表5可知,样品回收率在90%～110%，符合国家回收标准。

3 结论

[1] 刘慧兰，李国刚，张小杰，等.透析用水及透析液中内毒素污染状况的分析[J].中华内科杂志，1999，38(12):806-809.

[2] 韩照祥，王超，马红超，等.饮用水中多种无机阴离子的离子色谱测定法[J].环境与健康杂志，2008，25(9):813-816.

[3] 刘峰，马文琼，任红波，等.离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子研究[J].哈尔滨商业大学学报(自然科学版)，2008，24(5):614-616，620.

[4] 刘海翔.透析用水处理系统简介[J].现代医学仪器与应用，2005，17(2):33.

[5] 陈秀强，韦曦，刘丽珍，等.血液透析用水及透析液质量监测结果分析[J].中华医院感染学杂志，2012,22(3):550-551.

[6] 李高利，张娜.浅谈血液净化室透析用水、透析液的管理与监测[J].中外医学研究，2012，10(24):146.

Trace levels determination of fluorine,chlorine, sulfate and nitric acid in water by ion chromatography

ZHANG Xuning

(Department of Environmental Monitoring Company, Shanxi Coking Coal Fenxi Mining Group Environmental Protection, Jiexiu Shanxi 032000, China)

This paper introduces the determination of trace nitric acid root, sulfate, chlorine and fluorine plasma in water with ion chromatography, optimizing the current detector, eluent concentration and sample injection volume, etc., lowering the detection limit of anion, nitrate, sulfate, chlorine and fluorine and other plasma to 0.016, 0.074 , 0.014 , 0.012 mg/L, standard addition recovery of 90% ～110%. The environmental standard was 204715, and the RSD was below 2%. The ion chromatography method is used to determine the speed, accuracy and sensitivity of the anion method, which can be used in dialysis water at the same time.

electrical conductivity detection; dialysis water; ion chromatography; anion

2017-06-05

张徐宁,男,1982年出生,太原理工大学物理化学专业研究生，助理工程师,化验员，从事水质化验工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.04.15

O657.7+5

A

1004-7050(2017)04-0047-03

分析与测试