HPLC法测定30种市售果味饮料中苯甲酸、山梨酸的含量

2017-09-06 09:40陈悬悬李琴刘雪梅吴芝园
海峡科技与产业 2017年8期
关键词:山梨酸苯甲酸

陈悬悬+李琴+刘雪梅+吴芝园

摘 要:本研究采用高效液相色谱法检测了30种常见果味饮料中苯甲酸、山梨酸的含量。结果表明:果汁饮料中苯甲酸、山梨酸含量分别在0~100μg/mL 范围内呈线性关系(r>0.9998),RSD 为 0.38%和0.26%。用该方法测定的30种市售饮料中均未检出苯甲酸,7种饮料被检出山梨酸,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于果汁饮料中苯甲酸和山梨酸含量的测定。

关键词:HPLC;果汁饮料;苯甲酸;山梨酸

食品中该两项防腐剂的检测方法主要有气相色谱法[2]、高效液相色谱法[3-5]和紫外分光光度法[6]等。本研究利用高效液相色谱法对30种常见果味饮料中苯甲酸和山梨酸的含量进行了测定。该方法成本低、步骤简单,适合所有果味饮料的測定。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

普源3000 高效液相色谱仪(配有UV检测器):北京普源;AP-01P真空泵:塞恩斯公司;As120型超声波清洗器:塞恩斯公司;砂芯过滤装置:塞恩斯公司;0.45μm 微孔滤膜(水系和有机系)和 0.45μm针头式过滤器(水系和有机系):上海亚新;CP2250电子天平:塞特利斯公司。

1.2 试剂

甲醇(色谱纯):天津大茂公司;氨水(分析纯):天津大茂公司;乙酸铵(分析纯):天津大茂公司;苯甲酸标准品:南京春秋生物技术有限公司(CAS No.65-85-0);山梨酸标准品:南京春秋生物技术有限公司(CAS No.110-44-1);果汁饮料样品:汇源等品牌果汁,均来源于当地大型超市。

2 方法

2.1 流动相与标准液的配制

2.1.1 乙酸铵溶液配制

精密称取乙酸铵1.54g,加水溶解后定容至1000ml,并用0.45μm微孔滤膜抽滤,超声脱气。

2.1.2 标准储备液的配制

精密称取0.1001g苯甲酸钠标准品和0.1055g山梨酸钾标准品,分别用蒸馏水溶解并定容至100ml,其含量均为1.00mg/ml。

2.2样品前处理

精密量取市售的果汁饮料少量于烧杯中,用氨水(1+1)调节pH值至中性,精密量取2ml,至10ml量瓶,用超纯水定容至刻度,经水系针头式过滤器(0.45μm)过滤,备用。

2.3 色谱条件

色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙酸铵(5:95);流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长230nm;进样体积10μl;实验用保留时间定性,外标法定量。

3 结果与分析

3.1 系统适用性实验

在2.3的色谱条件下,用60μg/ml苯甲酸和山梨酸标准混合溶液进样,记录色谱图,如图1所示。

3.2 精密度实验

取60μg/ml的标准混合液,由2.3的方法,取 10μl注入液相色谱仪,进行精密度试验,进行6次重复测定,记录峰面积,计算RSD。见表2

3.3线性范围实验

将浓度为0、20、40、60、80、100μg/ml的混合标准使用液,各取10μl注入液相色谱仪,记录色谱峰面积。并以各标准品浓度(xμg/ml)为横坐标,峰面积y为纵坐标进行线性回归,得苯甲酸和山梨酸的回归方程及相关系数,见表2。

3.4样品测定

取市售30种果汁饮料样品按照2.2的样品处理方法和2.3的色谱条件进行分析,得到30种样品的色谱谱图,记录峰面积,计算样品中苯甲酸和山梨酸含量。

4 结果与结论

通过实验研究和计算发现,被检的30种市售果汁饮料均未检出苯甲酸,有7个样品检出山梨酸,但其含量均未超出国家标准。

实验中利用的HPLC法操作简单、结果准确、成本低廉,具有较好的稳定性和线性范围,可满足常规对这2种添加剂的检测需要。

基金项目 江苏省大学生创新创业训练计划(201612688009Y)

参考文献

[1] GB2760-2014,食品添加剂使用标准[S].

[2] 徐陆妹.气相色谱法快速检测食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸[J].中国卫生检验杂志,

2011,21(9):2199-2201.

[3] 王丽莉,宋 宇,刘连利.HPLC法快速测定软饮料中苯甲酸、糖精钠、山梨酸的含量[J].渤海大学学报,

2007,28(2):130—131.

[4] 胡丽华.HPLC法同时测定食品中的乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠[J].中国卫生检验杂志,2013,

23(7):1690-1692.

[5] 冯金荣,彭剑峰,刘 芳.HPLC法测定酸奶中苯甲酸和山梨酸[J].萍乡高等专科学校学报,2012,29(3):

45-47.

[6]王金贵,郑 霞.紫外分光光度法测定苯甲酸含量影响因素的探究[J].青海师范大学学报(自然科学版),

2016,21-28.endprint

猜你喜欢
山梨酸苯甲酸
山梨酸微胶囊防腐剂在面包中的应用
离子交换树脂催化合成苯甲酸甲酯
山梨酸氧化紫外光度法测定食盐中碘酸钾
高效液相色谱法同时测定食醋中的苯甲酸、山梨酸和纽甜
含有苯甲酸的红枣不能吃?
3,5-二氨基对氯苯甲酸异丁酯的合成研究
5,5’-二硫双(2-硝基苯甲酸)构筑的钴配合物的合成与晶体结构
水溶性山梨酸的开发及其抑菌性能的研究