利用顶空-GC/MS分析周边水体中丙酮的含量

葛淑萍，程治良，邵栋斌，许 凯

(1.重庆理工大学化学化工学院，重庆 400054；2.中煤科工集团重庆研究院有限公司，重庆 400039)

利用顶空-GC/MS分析周边水体中丙酮的含量

葛淑萍1*，程治良1，邵栋斌1，许 凯2

(1.重庆理工大学化学化工学院，重庆 400054；2.中煤科工集团重庆研究院有限公司，重庆 400039)

丙酮作为工业中重要溶剂，在许多领域如塑料、炸药、纤维、橡胶、农药、涂料、医药等方面被广泛采用，其排放废水中是否含有丙酮成分，关系到人体的健康安全。本文通过顶空-气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对周边水体包括实验室用水、河水、湖水、工业废水、垃圾渗滤液等水样中丙酮进行定性定量分析。结果表明该方法具有很好的分离度，准确度高，操作简单，可用于周边水样中丙酮含量的快速测定。

水污染；丙酮；顶空技术；气质联用技术

丙酮是一种低沸点易挥发有机物，长期吸入将导致中枢神经麻木，人体肝脏也会面临极大危害[1-3]。目前气相色谱作为一种分析快速、准确的方法，已被广泛用于小分子有机物的分析检测。根据各成分在不同相间分配系数的微量差异将不同组分分离。而质谱能够对未知物的结构进行鉴定，是一种很好的检测器。因此气相色谱-质谱联用仪作为分析易挥发有机物的检测手段之一，能够对未知组分准确测定，精密度高。本文结合静态顶空进样技术，对学校周边水体中的易挥发有机物丙酮进行定性定量分析，减少了前处理，操作简单，为周边水体的环境监测提供一种快速方便的检测方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

6890A-5975C气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)；丙酮、甲烷、二氯甲烷、正己烷等优级纯纯以上等级试剂。待测样品为某河水、某湖水、垃圾渗滤液、某化工厂废水。

1.2 仪器分析条件

顶空条件：顶空针70℃，平衡温度为70℃，平衡时间30min。

色谱条件：进洋口温度90℃；柱箱温度为50℃，保持5min，以10℃/min加热到70℃，保留5min；分流比为100:1；载气流速为1mL/min，辅助加热器为100℃。

质谱条件：EI离子源: 70 eV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃。

1.3 标准溶液曲线的绘制

配制浓度分别为0.025,0.05,0.1,0.25,0.5,0.6,0.8,1.0mg/L的丙酮标准溶液，并进行检测分析。以丙酮浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

1.4 加标回收率

在待测水样中添加一定量高、低浓度的丙酮标准溶液，进行加标回收实验。

1.5 干扰实验

在检测分析时，样品中常含有与加标物质性质相似的挥发性有机物，影响了实验的准确性。实验选取常见易挥发有机物甲烷、二氯甲烷、正己烷作为检测分析时的干扰物质，考察易挥发有机物是否会影响丙酮的测定。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

采用气质联用分析仪对标准系列丙酮溶液进行分析，以丙酮溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，如图1所示，y=53.887x-0.3185，R2=0.9925 ( n = 3)。

图1 标准曲线

2.2 加标回收实验

通过对待测水样的检测分析，所有水样均不含丙酮。选取浓度分别为0.1mg/L和1.0mg/L进行加标回收实验，结果如表1所示。样品加标回收率在95%～105%之间，RSD均小于5%加标回收率较高，重现性较好。

表1 加标回收数据处理

2.3 干扰实验

为避免性质相似物质对检测的影响，选取几种出峰时间相近的物质作为对照，若这几种物质和待测物的出峰时间有重叠，则影响测定。否则，不影响测定。实验选取甲醇、乙醇、四氢呋喃三种易挥发有机物进行干扰实验(图2)，结果表明这三种干扰有机物均不会影响丙酮的检测。

(从左往右峰分别代表甲烷,丙酮,二氯甲烷,正己烷)

图2 丙酮与干扰有机物的色谱图

3 结论

丙酮沸点低，易溶于水，是重要的有机合成原料，会破坏水环境，危害人体健康。因此对水环境中丙酮的监控分析是十分必要的。利用气质联用分析仪对周边水体中易挥发有机物丙酮进行定性定量分析，通过改变分析条件，找到最佳检测分析方法。实验结果表明该方法准确高，具有很好的分离度、精密度和加标回收率，且易于操作，样品前处理简便，为周边水环境中易挥发性有机物的监测分析提供了参考依据。

[1] 邵 强. 丙酮的消费现状和市场分析[J]. 化工科技市场, 2006,29(7):7-9.

[2] 李雅丽. 国内外丙酮生产现状与市场分析[J].精细与专用化学品, 2015,13(17):27-29.

[3] 周 俊,许 伟,王 勇. 气相色谱法测定空气中丙酮的不确定度评定[J].广东化工, 2011,38(10):157-158.

[4] 钟 岩. 顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中甲醇乙醇乙酸[J].环境科学与管理, 2011,36(7):134-138.

[5] 刘永波, 赵慎晃, 薛瑞芳. 顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中 8 种苯系物[J].环境监测管理与技术, 2012,24(1):43-46.

(本文文献格式：葛淑萍，程治良，邵栋斌，等.利用顶空-GC/MS分析周边水体中丙酮的含量[J].山东化工，2017，46(06)：77-78.)

Analysis of Acetone in Surrounding Water by Headspace-GC/MS

GeShuping1*,ChengZhiliang1,ShaoDongbin1,XuKai2

(1.College of Chemistry and Chemical Engineering, Chongqing University of Technology，Chongqing 400054,China;2.China Coal Technology Engineering Group Chongqing Research Institute, Chongqing 400039,China)

Acetone is an important industrial solvent, and applied in the fields of plastics, explosives, fibers, rubber, pesticides, paints, pharmaceuticals, etc. If acetone exists in discharged wastewater, which is related to human health and safety. This paper studied the acetone in wastewater by headspace - gas chromatography / mass spectrometry (GC / MS). The water samples included laboratory water, river water, lake water, industrial wastewater and landfill leachate. Results show that this method has high resolution and precision. The operation is simple. It can be used for the determination of acetone in surrounding water.

water pollution; acetone; headspace; GC/MS

2017-02-16

重庆理工大学教改项目(0115150918)；重庆理工大学科研启动项目(0115130941)；重庆理工大学星火计划项目(0115141304)；重庆理工大学《工业分析技术》核心课程建设项目

葛淑萍(1979—)，女，实验师，主要从事水处理技术研究。

O661

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1008-021X(2017)06-0077-02