原子吸收分光光度法测定矿石中氧化镁的干扰研究

李 位,王 贵

(贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队,贵州 六盘水 553004)

原子吸收分光光度法测定矿石中氧化镁的干扰研究

李 位,王 贵

(贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队,贵州 六盘水 553004)

本法主要研究使用火焰原子分光光度法测定矿石中氧化镁含量过程中的干扰。分别验证了含二氧化硅、三氧化二铝、氧化钠、氧化钾这四种元素在不同浓度下，实验条件中不加入掩蔽剂(氯化锶)时，对氧化镁检测的干扰。验证了随着浓度的增大，硅元素对氧化镁测定产生负干扰，铝对氧化镁的测定产生正干扰，钾对氧化镁的测定产生正干扰，钠对氧化镁的测定产生正干扰，同时也验证了氯化锶对这四种元素均有很好的掩蔽效果。

矿石分析; 火焰原子吸收分光光度法; 氧化镁 ;干扰研究

氧化镁是镁质化工材料中的一种，氧化镁按煅烧生产工艺分类为轻烧氧化镁和重烧氧化镁两种。菱镁行业目前使用的轻烧氧化镁，指菱镁矿石在700～900℃下煅烧镁化合物形成的氧化镁，也称活性氧化镁。

菱镁矿石在我国具备丰富的资源条件，优质高品位矿石是金属镁，镁化工，医药和耐火材料的原材料。据统计，目前世界上已探明的储量当中，我国的菱镁矿总储量为35.64亿吨左右，占世界菱镁矿资源124亿吨的28%，无论从总储量还是矿石品味来说，都位居世界第一。

目前检测矿石中氧化镁含量的方法有很多[1-3]，主要有分光光度法、原子吸收分光光度法[1-2]、ICP以及ICP-MS等方法，在日常工业生产中，由于原子吸收分光光度法有着灵敏度高、仪器设备简单、操作简便、快速的优点，该法测定矿石分析中测定氧化镁的应用仍较为广泛。

本文主要探讨火焰原子吸收分光光度法在测定矿石中氧化镁的干扰研究。

1 方法提要

分离二氧化硅后的滤液，制成2%的盐酸溶液，加锶盐作释放剂消除干扰，于原子吸收分光光度计上，以塞曼效应校正法或连续光谱灯背景校正法校正背景，在空气-乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量镁285.2nm的原子吸收。

2 试剂和材料

1)水：GB/T 6682，三级。

2)硫酸 AR 西陇化工股份有限公司。

3)硝酸 AR 西陇化工股份有限公司。

4)盐酸 AR 西陇化工股份有限公司。

5)氯化锶溶液:152 g 氯化锶 (SrCl2·6H2O)溶解在水中，再加水至1000mL,摇匀。此溶液1mL含50mg锶。

6)氧化镁标准溶液:称取0.5000g预先经1000℃灼烧2h的高纯氧化镁(MgO)，置于200mL烧杯中，加10～10mL水，小心加入30mL盐酸(10.1),溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg氧化镁。移取10.0mL该氧化镁标准溶液置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20.0μg氧化镁。

3 试样的制备

准确称取0.2000g矿样，于铂钳锅中，加人1+1硝酸2mL，氢氟酸10～15mL加热溶解后冷却，滴加1mL高氯酸，蒸至白烟冒尽，加入1+1盐酸5mL，加入2～3mL热水，(防止加水过多，降低酸度)，加热溶解，再加10mL水冲洗钳锅后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，分取此溶液5mL于100mL容量瓶中，加人5%二氯化锶溶液5mL，以4%盐酸溶液稀至刻度，摇匀，测定氧化镁。

4 标准曲线的绘制

取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL氧化镁标准溶液，于一系列100mL容量瓶中，加水至约50～60mL，各加入4mL盐酸，再加入10mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为氧化镁工作曲线系列溶液的净吸光度。以氧化镁的量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5 分析结果与讨论

之前也有诸多科研工作者从事了矿石中氧化镁检测的干扰研究相关研究[4-7]，我们也经过大量的实验探索，使用原子吸收分光光度法测定矿石中氧化镁含量，对干扰研究结果如下：

5.1 酸度的影响

在正常的样品检测中，检测人员经常能够发现硫酸介质的空白相对高，使得实际样品测定值低于盐酸、硝酸为介质所测结果；经实验研究，当使用的盐酸与硝酸酸度控制在0.05至0.55mol/L，对氧化镁的测定无影响。建议检测人员选用0.5mol/L的盐酸为介质。

5.2 共存元素的干扰试验

于一组氧化镁标准液50μg中，加入盐酸(1+1)溶液4.5mL后，再行加入相应共存元素，以水定容，混匀。进行干扰元素的测定。

5.2.1 二氧化硅干扰

二氧化硅干扰试验结果见表1。

表1 二氧化硅干扰试验结果 mg

由表1可见，在不使用掩蔽剂氯化锶时，当二氧化硅含量达到2.5mg时，对氧化镁含量产生明显的负干扰。

5.2.2 铝元素干扰

铝元素干扰试验结果见表2。

表2 铝元素干扰试验结果 mg

由表2可见，在不使用掩蔽剂氯化锶时，当氧化铝含量达到1.8mg时，对氧化镁含量产生明显的正干扰。

5.2.3 钠元素干扰

钠元素干扰试验结果见表3。

表3 钠元素干扰试验结果 mg

由表3可见，在不使用掩蔽剂氯化锶时，当钠含量达到200mg时，对氧化镁含量产生明显的正干扰。

5.2.4 钾元素干扰

钾元素干扰结果见表4。

表4 钾元素干扰结果 mg

由实验可见，在不使用掩蔽剂氯化锶时，当氧化钾钾含量达到300mg时，对氧化镁含量产生明显的正干扰。

5.3 氯化锶消除干扰效果的研究

在同组实验中，以加入氯化锶进行对比，则未出现明显的干扰，对测定结果无影响。

6 结语

根据实验表明，在使用原子吸收分光光度法测定矿石中氧化镁的分析检验过程中，二氧化硅含量达到2.5mg、三氧化二铝含量达到2.0mg、氧化钠含量达到200mg、氧化钾含量达到300mg时均能对氧化镁的测定产生干扰，如使用氯化锶作为掩蔽剂则能够很好的消除这些元素的干扰，证实氯化锶在使用原子吸收分光光度法测定矿石中氧化镁的分析中对硅、铝、钾、钠这四种元素均能够产生良好的干扰消除作用。

[1] 熊 燕.原子吸收分光光度法快速测定铬铁矿中钙、镁、锰[J].安徽地质, 2006, 16(4):270-272.

[2] 夏培民.白云石中氧化钙和氧化镁含量的测定[C].第21届全国铁合金学斗己研讨会论文集,2012.

[3] 郝原芳,徐英奎,张 扩.重量法测定镍矿中的氧化镁[J].地质与资源, 2014, 23(4):395-397.

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[5] 张 雨, 杨玉琼.用AAS测定磷矿石中氧化镁含量[J].工程技术, 2011(13):37-38.

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[7] 苏献瑞,赵莎莉.原子吸收光谱法分析铝土矿中氧化镁[J].光谱实验室, 1998(4):98-100.

(本文文献格式：李 位,王 贵.原子吸收分光光度法测定矿石中氧化镁的干扰研究[J].山东化工，2017，46(08)：85-86，89.)

Study on Interference Elements in the Determination of Magnesium Oxide Content in Ore by Atomic Absorption Spectrophotometry

LiWei,WangGui

(The 2ed Corps for Non-ferrous Metals and Nuclear Industry Geological Exploration Bureau, Liupanshui 553004 China)

In this paper, we mainly study the interference of atomic absorption spectrophotometry in the determination of magnesium oxide content in ore.We study the four elements of silicon, aluminum, sodium and potassium.The interference of magnesium oxide was measured at different concentrations and without masking agent.Experiments show that with the increase of concentration,Silicon element on the determination of magnesium oxide generated negative interference,Aluminum has a positive interference with the determination of magnesium oxide,Potassium has a positive effect on the determination of magnesium oxide,Sodium has a positive effect on the determination of magnesium oxide,It is also verified that strontium chloride has a good masking effect on these four elements.

ore analysis; atomic absorption spectrophotometry; magnesium oxide; interference research

2017-03-02

李 位(1981—)，贵州六盘水人，工程师，从事矿石分析及室内环境检测研究工作；王 贵(1980—)，贵州六盘水人，工程师，从事矿石分析及室内环境检测研究工作

X961; O657.31

B

1008-021X(2017)08-0085-02