原子吸收光谱仪在地质勘查中的应用和维护

冯琳，李菊兰，赵慷，蓝图，林建奇

(1. 中国地质装备集团有限公司，北京 100102； 2.北京海光仪器有限公司，北京 100015)

原子吸收光谱仪在地质勘查中的应用和维护

冯琳1，李菊兰2，赵慷2，蓝图1，林建奇2

(1. 中国地质装备集团有限公司，北京 100102； 2.北京海光仪器有限公司，北京 100015)

本文介绍了原子吸收光谱仪的基本结构、工作原理等方面的相关知识，重点论述了原子吸收光谱仪在地质勘查中实际检测地质样品时的注意事项及安全维护，为科学、理性、安全以及正确操作该仪器提供帮助和参考。

地质；原子吸收；光谱仪；维护

0 引言

物质的本质是由原子构成的，且所有原子都在以不同的方式在运动。原子的内部运动，可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而原子光谱就是按照波长顺序排列的原子电磁辐射。原子吸收光谱仪就是基于原子的这种特性产生的。

原子吸收光谱仪是一种分析普通金属以及重金属的化学分析仪器。它是根据蒸气相中待测元素的基态原子对共振辐射的吸收强度来测定样品中元素含量的一种仪器分析方法，基于朗伯比尔定律原则，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。因其具有分析速度快、精密度高、抗干扰能力强、应用范围广等优点，而广泛应用于食品、石油化工、地质岩矿等领域[1]，是实验室用得最多的一种光谱分析方法。

近年，随着经济的发展，为满足对稀有金属元素的需求，矿产领域的开采越来越频繁，尤其地质行业，原子吸收光谱仪的应用更加广泛，如测试金、锡、硒、银、钼等[2-7]。笔者从原子吸收光谱仪结构及原理，论述其在地质中的应用注意事项和安全维护。

1 结构和原理

原子吸收光谱仪主要由四个部分组成：光源(空心阴极灯)、原子化器(火焰燃烧头和石墨锥、石墨管)、分光系统(单色器)、数据处理系统(包括检测器以及显示系统)以及其他附加装置如雾化器、自动进样器等，主要装置组成部分连接见图1。

图1 原子吸收光谱仪结构

根据原子吸收光谱仪原理，检测的机理是基于待测元素的基态原子能级跃迁，那么首先如何对待测元素处理，使得待测元素转为基态原子是原子吸收光谱仪的关键，也就是完成原子化过程。目前，常用的原子化方式有空气—乙炔火焰原子化器和石墨炉原子化器，前者的最高原子化温度范围为1800～2200 ℃，后者的最高原子化温度范围为2800～3000 ℃。

具体分析流程为：

(1)点亮待测元素的空心阴极灯，并发射出特定波长辐射；

(2)火焰法：样品溶液通过雾化器进行雾化处理，并由载气送入燃烧头，在空气—乙炔火焰的燃烧下，样品溶液被蒸发、解离为气态基态原子；石墨炉法：样品由定量进样器手动进样或者通过自动进样器定量进样至石墨管平台，在石墨炉高温下原子化成气态基态原子；

(3)当待测元素的特征波长辐射照射到所测气态基态原子，有一部分辐射被基态原子吸收，经过分光系统的甄别和光电倍增管检测器的检测，得出辐射减弱情况，把这一弱化程度定性为原子吸收的吸光度；

(4)在一定的浓度比例下，吸光度与样品中待测元素浓度成线性关系，该线性定量遵循朗伯比尔定律，见公式(1)。

(1)

式中：I— 透射光辐射强度；

Io— 发射光辐射强度；

T— 透射比；

K—— 摩尔吸收系数；

C—— 待测试样浓度；

L— 光程。

由于在原子吸收仪器中，L固定不变，所以A=kC(k为常数)，即k=K×L。

综上，利用原子的这种固有特性以及光的独特原理，在一定浓度下，辐射光的弱化程度和样品浓度成正比，由此对待测元素进行定量测定。

2 注意事项和安全维护

2.1 使用条件

(1)乙炔气纯度达到99 %以上，乙炔气瓶内压力需大于0.5 MPa，定期检查乙炔气管路气密性(每天检查需进行记录并签字，确保可追溯性)，防止泄漏；乙炔瓶需有人监管和单独存放，且存放地点需做好醒目的危险提醒标识。

(2)火焰法吸收法，需要对试样空气进行雾化以及需要空气参与燃烧。目前，空气主要由空压机产生，在运行过程需要定时1～2 h进行排油排水操作(需将关闭乙炔气，熄火)，避免油水堵塞雾化器，影响测试结果。

(3)石墨炉法吸收法，需要使用氩气作为石墨管保护气，要求纯度大于99%，且气瓶内压力大于0.5 MPa，否则需及时进行更换；同时，在运行监测中需要使用冷凝水对石墨炉冷却，需定时关注水冷凝机的液位，避免冷凝机液位过低，导致无冷凝水或冷凝效果不佳，直接影响检测结果。

(4)石墨炉需要瞬间高压供电，电源应独立连接，保证至少220 V、30 A以上的供电，500 W以上的交流稳压电源或UPS。否则，在运行过程易出现供电不足，测试基线不稳现象。

(5)仪器要有良好接地，在温度较高和气候潮湿地区，应为仪器房间安装空调和去湿机，使室内相对湿度不大于85%，温度保持在10～35 ℃之间。

2.2 火焰法原子光谱仪安全维护情况

(1)火焰法原子吸收测量时，优化匹配的条件如燃烧头位置、燃气及助燃气流量配比、雾化器的情况。由于测定速度快，需先测定样品的大概吸光度，再配制曲线，并确定样品是否稀释，不能盲目的检测样品。

(2)除了干净透明的水样外，基本所有样品均要进行湿化学法前处理，准确判断消解的是否彻底是很重要的，需要观察消解液是否澄清透明。如果有纤维状异物，需进行过滤处理，否则容易堵塞雾化器，引起一系列的仪器检测故障。

(3)火焰法测定时，如果乙炔或空气压力过低，会造成钢瓶内溶解物进入管路，从而堵塞乙炔气路，并导致无法点火。空气是由空压机产生的，需做好及时的排油排水(需将关闭乙炔气，熄火)；操作之前需要检查乙炔气瓶的压力显示，一旦小于0.5 MPa，需要进行更换。

(4)雾化器的雾化效率直接影响灵敏度。检查雾化效率方法如下：雾化器的结构为撞击球，是固定的且为玻璃材质。首先关乙炔气且熄火，空气流量不变，为避免玻璃雾化器撞击球损坏，需等力矩缓慢旋开雾化器固定螺栓取出雾化器，采用纯水代替样品进样，观察雾化器排出的水雾应均匀、密集，不凝结水珠。若出现滴水现象，可通过调整撞击球和喷嘴的距离进行解决。

(5)点火时，先少量开乙炔气，点燃后再缓慢按配置比调整，避免直接出现闪爆现象。排废管需要打结预存废水密封，避免空气倒吸，避免闪爆危险。

2.3 石墨炉法原子光谱仪安全维护情况

(1)石墨炉法原子吸收测量主要测试对象为元素痕量分析，一般在测试之前先用火焰法测试大概的灵敏度，再选择稀释倍数，否则浓度过高会造成石墨管被污染，造成石墨管损坏。

(2)由于是痕量测量，对实验室环境要求很高，测试之前需开抽风机，且实验室密闭确保无尘。样品瓶、样品杯、容量瓶等接触样品的容器需20%硝酸浸泡24 h后，再多次去离子水冲洗，烘干待用，否则会影响结果的准确性。

(3)石墨炉法测试时，当相对标准偏差RSD较大时(RSD10%)，考虑的原因有：①氩气纯度及氩气瓶的瓶内压力是否合格，纯度应99%，压力应0.5 MPa；②检查石墨管平台是否移位变形，石墨管进样口是否堵塞；③进样器的针头是否垂直，以及详细检查进样时样品液珠是否刚好处于切线位置滴进石墨管平台；④石墨管内表面以及进样孔是否干净，采用滤纸进行清理；⑤温度传感器的滤光片表面是否清洁，传感器位置是否偏移；⑥检查冷凝水是否正常制冷，冷凝水机的水位是否正常，冷却温度不一致，直接影响到石墨炉的温度不一致，导致原子化效率下降，而且出现重现性差的现象。

3 结论

原子吸收光谱仪在地质行业的应用，作为一种辅助地质领域的研究和开发的金属元素分析仪器，需要操作人员进行科学、合理的使用和维护，才能确保测量准确、安全分析并保证使用寿命。本文通过结构原理阐述了原子吸收光谱仪的使用和维护，为地质分析检测工作提供理论和实践支持。

[1] 邓勃. 应用原子吸收和原子荧光光谱分析[M]. 北京：化学工业出版社，2007.

[2] 黄建兵, 吴少尉, 马艳芳, 等. 富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量锡[J].分析试验室,2003(4):300-302.

[3] 马艳芳, 池泉, 韩红印,等. 富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼[J]. 光谱实验室, 2001(5):633-636.

[4] 张欣, 许俊玉, 范凡,等. 断续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定地质样品中的硒[J]. 桂林理工大学学报, 2016(1):191-194.

[5] 林越华. 石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银[J]. 山东工业技术, 2015(2):311-311.

[6] 刘向磊, 文田耀, 孙文军,等. 聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂[J]. 岩矿测试, 2013(4):576-580.

[7] 宋丽华, 金一. 石墨炉原子吸收法和ICP—MS测定地质样品中微量金的比较[J]. 分析试验室, 2009(s2):227-229.

2017-06-20

冯琳(1968-)，女，中国地质装备集团有限公司工程师，主要从事安全项目管理工作，Tel：010-64789366，E-mail：fenglin@cgeg.com.cn。

P575.4

A

1009-282X(2017)04-0018-03