火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物方法探讨

芶凯平

(云南华云职业病研究咨询有限公司 ，云南 安宁 650302)



火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物方法探讨

芶凯平

(云南华云职业病研究咨询有限公司 ，云南 安宁 650302)

火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物时，标准系列钾离子浓度在0～2 μg/mL时钾离子含量与溶液吸光度呈线性关系。回归方程为y=0.2919X+0.0116，相关系数>0.999，方法检测限为0.02 μg/mL，精密度为1.3%～2.5%，测量误差为-5.0%～-3.0%，加标回收率为91%～105%。该方法检出限、精密度、准确度都能够满足空气中钾及其化合物的测定。

火焰原子吸收光谱法； 测定；钾及其化合物

火焰原子吸收光谱法是空气中钾及其化合物测定的标准方法之一，但是存在很多不足之处。原因是钾属于容易电离的碱金属元素，其熔点、沸点都很低，火焰原子吸收光谱法吸收值太高，标准系列浓度上限>2 μg/mL时，线性关系不好，按标准分析方法操作很难得到满意的检测结果。笔者通过配制不同浓度系列标准曲线反复实验，每组实验都加入0.5 mL浓度为0.1%硝酸铯溶液消除电离干扰，发现浓度范围在0～2 μg/mL时线性关系最好，相关系数达到0.9995，检出限低于0.02 μg/mL，精密度好、准确度高，能够满足空气中钾及其化合物的测定。

1 原理

基态钾离子在激发光源的作用下获得足够能量使外层电子跃迁到激发态，各外层电子能级不同，在波长766.5 nm处有选择性地吸收辐射光，吸收辐射的强度在一定的浓度范围内遵行朗伯-比尔定律。吸光度与光路中钾离子含量之间存在线性关系，从而可定量分析钾离子的浓度。

2 试剂

实验室用水为去离子水；硝酸(HNO3)：优级纯；钾标准储备液：称取0.1907 g 氯化钾(预先在400～500 ℃灼烧至恒量，冷却至室温后称量)，溶于水，并定量转移入100 mL 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1.0 mg/mL 标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0 μg/mL 钾标准溶液；抗电离干扰剂：0.1%硝酸铯。

3 仪器及实验参数

烧杯，50 mL；容量瓶100 mL；具塞比色管，25 mL；岛津AA-6300原子吸收分光光度计，火焰选择AIR-C2H2贫燃火焰，助燃气15 L/min，燃气2 L/min；钾空心阴极灯，波长766.5 nm，燃烧器高度8 mm，灯电流6 mA，狭缝0.7 nm，测量方式为峰高。

4 操作步骤

(1)试样制备

向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0 mL 水，洗脱10 min。洗脱液供测定。若洗脱液中钾浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

(2)不同浓度范围标准曲线实验

取18只具塞比色管，按不同钾离子浓度范围分成3组，0～8 μg/mL、0～4 μg/mL、0～2 μg/mL，每组标准系列加0.5 mL 0.1% CsNO3水溶液，加去离子水至10 mL，将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在766.5 nm波长下分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钾浓度(μg/mL)绘制标准曲线。

5 方法检出限实验

空白样品平行测11次，并且计算吸收值标准偏差。

标准偏差S=0.002

变异系数CV%=0.002/0.015=13.33%

检出限(D.L)=3×空白值标准差/工作曲线斜率=0.02(μg/mL)

表1 不同浓度范围标准曲线实验

表2 方法检出限实验

6 室内精密度实验

取浓度为C1、C2、C3共3个不同浓度样品平行测定11次，计算标准偏差和变异系数。

表3 室内精密度实验

7 准确度实验

(1)测量误差实验

取含量m1=6.0 μg、m2=10.0 μg、m3=15.0 μg共3个不同含量样品分别平行测定11次，计算误差和相对误差。

表4 测量误差实验

(2)加标回收率实验

在氯化钾含量大约8 g样品中加入0.8 mL浓度为10.0 g/mL氯化钾使用液，测定加标回收率。

表5 加标回收率实验 (g)

8 实验结论

(1)检出限评价：检出限=0.02 g/mL，符合方法要求。

(2)精密度评价：相对标准偏差1.3%～2.5%，重现性较好。

(3)准确度评价：相对误差-5.0%～-3.0%,加标回收率91%～105%，均在±10%之间，能够满足分析要求。

9 注意事项

(1)仔细认真操作，避免试剂、玻璃仪器受污染。

(2)在测定高浓度样品时，为了减少稀释倍数过大产生的误差，也可以采用火焰原子发射光谱法测定。

(3)对于样品数量少、准确度要求又非常高的情况，可以用单点校准法进行校准，先用校准曲线法预测未知样品的大概浓度，再配制一个与未知样品浓度接近的标准样品，分别测定吸光度，应用已知样和未知样两个样品吸光度之比等于浓度之比求出未知样品准确浓度。

[1]武皋绪，赵承礼.工作场所空气有毒物质测定钾及其化合物：GBZ/T 160.17-2004 [S].

[2]B.威尔茨.原子吸收光谱法 [M]北京：海洋出版社，1980:125-126.

[3]本书编委会.水和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，1989:216-220.

[4]本书编委会.环境监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，1986:2-24.

Discussion of Determination of Potassium and its Compounds in Air by Flame Atomic Absorption Spectrometry

GOU Kai-ping

(Yunnan Huayun Occupational Disease Research and Consultation Co., Ltd., Anning Yunnan 650302, China)

In the determination of potassium and its compounds by flame atomic absorption spectrometry, the potassium ion content was linear to solution absorbance when the standard series of potassium concentration was 0～2 μg/ml. The regression equation isy=0.2919X+0.0116 with its correlation coefficient over 0.999. MethodLODwas 0.02μg/ml.RSDwas 1.3%～2.5%. Error of measurement was -5.0% to -3.0%. Recovery of standard addition was 91%～105%. TheLOD,RSD,and accuracy of the method could satisfy the determination of potassium and its compounds in air.

flame atomic absorption spectrometry; potassium and its compound;determination

2017-03-21

X83

A

1673-9655(2017)05-0077-03