电镀污泥处理现状及进展

张海亮，梁冬云，刘勇

（1.中南大学资源加工与生物工程学院，湖南长沙410083；2.广东省资源综合利用研究所，广东广州510650 3.稀有金属分离与综合利用国家重点实验室，广东省矿产资源开发和综合利用重点实验室，广东广州510650）

电镀污泥处理现状及进展

张海亮1，2，3，梁冬云2，3，刘勇2，3

（1.中南大学资源加工与生物工程学院，湖南长沙410083；2.广东省资源综合利用研究所，广东广州510650 3.稀有金属分离与综合利用国家重点实验室，广东省矿产资源开发和综合利用重点实验室，广东广州510650）

电镀污泥性质复杂、危害性大，然而其中蕴藏的重金属资源丰富。在天然矿产资源日益枯竭和环境保护深入人心的背景下，科学处理电镀污泥成为研究热点。从电镀污泥的危害性和资源性出发，对国内外电镀污泥无害处置和重金属回收现状进行综述，讨论了电镀污泥处理的方向。

电镀污泥；重金属；资源化

伴随社会的进步，我国以及世界的电镀行业发展迅速[1]。电镀污泥是电镀废水经酸碱中和、絮凝沉淀后的产物，水分、灰分含量均很高，属于偏碱性物质[2]。电镀污泥化学成分和物质组成复杂，属于结晶度低、结晶粒度微细的混合体系，含有尖晶石、石膏、磷酸盐等多种物相以及大量的非晶态物质，其中的重金属多以氢氧化物胶体和晶格取代形式存在。电镀废水中的Cr，Fe，Ni，Cu，Zn，Pb，Cd 等元素均转移到污泥中，含量远远超过国家环境排放标准，长久堆置，有害元素将会流失并造成更严重的二次污染，电镀污泥也由此被列入我国危险废弃物名录第HW17号[3]。我国电镀企业规模小、产品多，产生的污泥基本上是含多种金属成分的混合污泥，其中某些金属含量甚至高于一般金属矿[4]。据统计，我国电镀企业每年产生约1 000万t电镀污泥，其中有大量的有价金属可以回收。在天然金属资源大量消耗的现状下，将电镀污泥中有价金属资源化利用，不仅是保护环境的根本要求，也是可持续发展和循环经济的重要手段。

综合电镀污泥危害性和资源性的特点，对现阶段国内外重点研究的电镀污泥无害处置和金属回收现状进行了综述。

1 电镀污泥的无害处置

1.1 固化/稳定化技术

固化/稳定化技术是将污泥与固化剂混合并强化处理，将其中的有害元素以化学或物理途径固定在固化体内不被浸出，从而防止有害元素流失、迁移，是一种行之有效的电镀污泥处理方法[5]。常见的固化技术有水泥与石灰固化、熔融固化、塑性材料固化、自胶结固化等，常用的固化剂有水泥、沥青、玻璃、水玻璃等。虽然该技术有处理时间短、适用范围广等优势，但是现阶段还难以找到经济、高效的固化剂，污泥固化后增容较大，而且当pH值较低时，有害元素也会再溶出、流失，造成二次污染[6]。

目前，SiO2是熔融固化最主要的添加剂，主要是因为SiO2提供的晶格网络结构能将重金属元素固定在玻璃体中，而且适量的SiO2可以有效降低熔融温度。Ahmet AlperAyd1na[7]针对Istanbul/Turkey工业区的电镀污泥，使用 Na2SiO3·5H2O 和 Na2B4O7·10 H2O 作为添加剂，开发出一种预煅烧—烧结流程，相比于玻璃陶瓷1 100～1 700℃的烧结—玻璃化过程，该流程温度控制在800～900℃，能量消耗更低，在预煅烧过程即存在含氮、含硫、含碳化合物的热分解及化学变化。A·C·Silva[8]利用废弃SiO2粉末添加硼酸和废弃长石的玻璃化技术处理电镀污泥，玻璃体产物耐水解性高，耐碱性良好，而耐酸性较差。R·Cioffi[9]利用 β-2CaO·SiO2，4CaO·3Al2O3·SO3和石膏在水合时产生硅酸钙和三硫铝酸盐水合物的结合基质来稳定电镀污泥，加入铝土矿、碳酸钙、硫酸钙、粉末状凝灰岩混合物作为粘合剂，硫酸钙促进了固化物中非膨胀钙矾石的形成，产物浸出毒性与基于水泥固化的结果一致。王继元[10]认为水泥固化中，水泥用量应大于电镀污泥用量才能够保证固化效果，而加入适量的活性氧化铝、硅酸钠等添加剂，可以减少水泥用量。

高效的粘合剂是固化/稳定化技术的关键。涂洁[11]使用一种以工业废渣为主要原料的HAS土壤固化剂代替水泥，使得固化流程无需焙烧，产物性能也优于水泥固化产物。C·A·Luz[12]将硫铝酸钙水泥与火力厂燃煤底灰混合来处理电镀污泥，有害元素Cr被固定在固化物的钙矾石和底灰颗粒中，固化产物基质由77%电镀污泥和23%水泥组成，初始凝固时间低于4 h，28 d强度为6 MPa，符合当地结构陶瓷砖要求。

1.2 电镀污泥材料化

电镀污泥的材料化是利用电镀污泥为原料或辅料生产建筑材料、陶瓷材料、磁性铁氧体等材料的过程，虽然该方法可以更好地解决环境污染问题，但是人类若长期接触这类含重金属的材料，也会增加健康风险。

V·Mymrine[13]利用被石油污染的硅藻土废弃物处理含Cr，Zn电镀污泥，添加玻璃废料和少量自然粘土，于950～1 100℃焙烧，制造出高电阻、低膨胀值、低吸水率的陶瓷样品。原始混合物料中全部伊利石和部分石英转变为无定形玻璃状的晶体结构，并且在高温下产生了铝土矿、赤铁矿、青金石和霞石等矿物相，保证了陶瓷样品低的重金属浸出率和溶解率。张静文[14]利用电镀污泥和粉煤灰，添加生活污泥和广西白泥，通过造球—烧结工艺制造出高性能的生态陶粒。F·Andreola[15]将含 Cr电镀污泥与 SiO2，CaCO3等添加剂在1 000～1 100℃焙烧，制作主要成分为CaCr0.04Sn0.97SiO5的粉红色颜料和主要成分为Ca3Cr2（SiO4）3的绿色颜料，产品质量与使用纯Cr2O3制作的产品相近，Cr（III）稳定在无机结晶中，避免了高温下氧化至有毒的Cr（VI）。

铁氧体[16]一般是指铁族元素与其他一种或者几种金属元素组成的复合氧化物，具有稳定的化学性质，不易溶于水和酸、碱、盐等溶液。大多数重金属都能与Fe2+，Fe3+形成稳定的铁氧体，被束缚在四氧化三铁晶格格点上[17]。电镀污泥铁氧体制备的工艺过程相对简单，可以一次稳定电镀污泥中的多种重金属，可以直接处理含水率较高的污泥，所得铁氧体沉淀具有一定的磁性，后续可以通过磁分离技术回收利用。电镀污泥铁氧体化过程[16]，投加Fe2+和Fe3+药剂协同稳定重金属的效果最佳，Fe2+与Fe3+的比例、投药量、pH值、温度等因素均会影响铁氧体化过程。李磊[18]通过酸浸—铁氧体化—毒性浸出分析工艺处理含Cu电镀污泥，Cu的回收率达到95%。重金属离子进入铁氧体尖晶石结构中，形成晶格稳定、结构致密的材料，可以作为催化剂、吸附剂，铁氧体重金属浸出也符合TCLP毒性允许范围。陈丹[19]使用水热法合成复合铁氧体，利用氯化高铁和碳酸氢铵将电镀污泥中的Zn，Fe，Cr和Ni稳定在铁氧体晶格之中。

1.3 电镀污泥热化学处理

热化学处理技术是指电镀污泥在高温作用下，某些组分分解、氧化，水分及可挥发物质脱除，有毒成分降低、体积减小、有价金属富集，重金属由非稳定态向稳定态转化的过程。常见的热化学处理技术包括焚烧、离子电弧、微波等[20]。该处理方法不足之处在于能耗较高，对设备尤其是灰分收集装置要求严格，焚烧过程存在气体污染。污泥焚烧阶段，有机物的热解、燃烧主要发生在230～430℃，该过程会释放CO2、水蒸气，以及NH3，SO2等气体，挥发的重金属可以利用有机高分子重金属捕集剂的碱性水溶液喷淋捕集。

电镀污泥焚烧过程中重金属的迁移主要受温度和矿物结构的影响[21]。在500～900℃焚烧过程中，Pb，Cu，Ni和Mn在渣中的含量随着温度升高明显下降，而Zn变化不大，Cd的浸出率随温度升高反而大幅降低，这可能与温度升高后矿物结晶有关。陈天明[22]对含Cu，Ni电镀污泥焚烧，证明了焚烧温度高于600℃时，重金属组分更容易挥发。廖昌华对电镀污泥进行焚烧—硫酸浸出时发现，焚烧过程中温度逐渐升高至800℃时，大量重金属会生成不溶的物质，物相发生改变，浸出率显著降低[23，24]。Ku·C·C[25]发现高温能将电镀污泥中的Cr（Ⅵ）转化成Cr（Ⅲ），且温度越高转化效果越好。D·C·R·Espinosa[26]对含 Cr电镀污泥进行焚烧发现，炉渣主要由磷酸钙、氟化钙的混合物和少量的金属组成，焚烧温度控制在1 000℃左右时，有大量CO2，H2O和SO2挥发，而约99.6%的Cr留在残渣中。综合电镀污泥中有机质的充分燃烧，铬、铁和铝等金属氢氧化物的分解及部分金属的挥发，污泥焚烧温度可以控制在450～500℃[27]。随着焚烧温度的升高，重金属元素赋存形态将会发生明显的改变，由不稳定态向稳定态转化，生物可利用性降低，可以实现稳定化预处理或安全处置[28]。

2 电镀污泥中有价金属回收

2.1 火法处理工艺

焙烧处理可以大幅度减少电镀污泥体积，降低其对环境的危害，后续可用酸、碱、水等介质浸出焙烧产物中的有价金属。熔炼法处理主要以回收其中的Cu，Ni为目的，采用铁矿石、铜矿石、石灰石等作为填充和辅助材料，以煤炭、焦碳为燃料和还原物[29]。添加剂的种类与用量、焙烧条件控制等因素对火法处理工艺影响较大。

2.1.1 焙烧—浸出

Gustavo Rossini[30]采用硫酸化焙烧回收电镀污泥中的Cu，Zn和Ni，并用选煤废弃的黄铁矿作为硫化剂，实现了以废治废。陈娴[31]采用还原焙烧—酸浸工艺对电镀污泥中Cu选择性回收，使用煤粉和CaCO3作为添加剂，发现还原焙烧产物Cu的浸出率明显优于直接焙烧。Fábio Augusto Dornelles Amaral[32]针对工业珠宝区电镀污泥，使用硫酸化焙烧—硫代硫酸钠浸出的混合方法选择性回收Au，Ag，Cu和Zn。焙烧阶段金属氧化物转化为水溶性硫酸盐，通过水浸以回收Ag，Cu和Zn，对于在焙烧反应中不形成硫酸盐的Au，则使用硫代硫酸钠在第二浸出阶段回收。最终获得80%的Ag、63%的铜和73%的Zn回收率，77%的Au回收率，Au回收率接近于使用氰化物浸出的结果。郭茂新[33]采用中温焙烧—钠化氧化法从电镀污泥中回收Cr，实验中影响Cr浸出率的最主要因素为焙烧温度,而污泥与NaCO3质量比、焙烧时间、水浸时间等因素对Cr浸出率的影响较为接近。齐美富[34]采用添加NaCO3的碱氧化焙烧—水解—酸化流程回收电镀污泥中的Cu，Ni，Cr，焙烧产物中 Na2CrO4，NaAlO2，Na2ZnO2等均溶解，而 NiO，CuO，Fe2O3沉于液底，实现了 Cr，Al，Zn 与Cu，Ni，Fe的分离，溶液水解后生成氢氧化物沉淀和重铬酸钠溶液，实现了污泥中的Zn，Al和C（VI）的分离。郑顺[35]采用氯化焙烧—稀酸浸出—还原置换—分步沉淀的方法处理电镀污泥，证明了氯化焙烧可以减少酸的用量。

2.1.2 熔炼

Ruth Huang[36]应用熔炼—玻璃化技术处理含Cu，Ni电镀污泥。在1 450℃条件下熔炼后，炉渣主要由含Ca，Si和Mg的玻璃状结构组成，结晶相由CaMgSiO4转变成CsSiO3，炉渣的TCLP结果符合台湾地区规定的标准。金属锭主要由Ni，Cu，Fe组成，铸锭镍含量高，可以用作冶炼厂的原材料或炼钢的添加剂。I-Cheng Chou[37]对含Ni电镀污泥添加白云石、石灰石和碎玻璃在1 400℃下熔炼，发现赤铁矿的存在，提高了金属回收率，透辉石和石英则降低了金属回收率，过程中玻璃渣的结晶相SiO2先转变为CaMgSi2O6，最终转变为Ca3Si3O9。王静[38]通过烘干—制砖—粗炼—精炼工艺来回收污泥中的Cu，Cu回收率达到95%。

2.2 湿法处理工艺

酸浸法和氨浸法是将电镀污泥或其预处理产物与酸性溶剂或氨水进行反应，使目标重金属进入液相，与杂质分离，浸出液供后续回收的处理过程。

2.2.1 酸浸法

酸浸以盐酸、硫酸为常用浸出剂，对Cu，Ni，Cr等金属有很高的浸出率，然而浸出液含重金属种类多，分离提纯困难，设备腐蚀严重，操作环境也差，不利于其工业化。

电镀污泥酸浸中[39]，酸的种类及浓度、固液比、污泥粒径、浸取时间、浸取温度等因素都对浸出效果有影响。J·E·Silva[40]对含 Ni，Cr电镀污泥分别进行硫酸和氨条件下的浸出研究。实验发现，硫酸浸出金属离子溶解更高，但是没有实现选择性，氨能够从不含Cr的物料浸出Cu和Ni，但是Cu，Ni的浸出率远低于使用硫酸时的浸出率。反应动力学方面，金属在硫酸介质中1 h内几乎完全浸出，然而即使在24 h后，氨溶液中的Ni，Zn和Cu达到的浸出水平也只是硫酸介质中的50%，50%和66%。Jandová J[41]对含Cu电镀污泥采用硫酸浸出—沉淀—煅烧—硫酸再浸出的流程，污泥煅烧过程中，Fe，Cr，Al，Zn，Ni和部分 Si转化成微溶解的氧化物，在随后的酸浸中与金属Cu分离。在pH值为6.0时，通过氢氧化物沉淀法从溶液中分离出铜精矿，而大多数Ca，Mg，以及Si，Ni和Zn保留在溶液中，所得铜精矿主要成分为Cu4（SO4）（OH）6（H2O），含少量Cu4（SO4）（OH）62（H2O）和Cu4（SO4）（OH）6。安显威[42]通过酸浸—置换—氧化—沉淀工艺来回收污泥中的Cu和Ni，酸浸过程中各因素对镍浸出率影响大小顺序为：液固比＞时间＞温度。郭学益[43]采用硫酸浸出—硫化沉铜—两段中和除铬—碳酸镍富集工艺从电镀污泥中回收Cu，Cr和Ni，过程中不产生任何有毒废气，废水也循环使用。陈娴等[44]采用还原焙烧—酸浸—萃取—浓缩结晶的火法湿法联合工艺回收电镀污泥中的Cu，以煤粉为还原剂的焙烧预处理既保持了Cu的高浸出率，又实现了Cu与杂质金属的初步分离；经后续酸浸、萃取和浓缩结晶等湿法工艺，最终得到纯度为97.14%的工业级硫酸铜。

2.2.2 氨浸法

氨浸一般以氨水为浸出剂，氨与Cu，Ni等金属生成稳定的络合物，而与其他金属不生成络合物或只生成不稳定的络合物，具有较高的选择性。氨浸法对装置密封性要求高，浸出液易挥发，对环境危害较大。

陈鹏[45]采用氨浸—多次萃取—除杂除油工艺处理含Cu，Ni电镀污泥，Cu，Ni和Zn的氨浸出率分别达到99%，95%和96%，有效地降低了渣量，镍铜共萃后分步洗脱，简化了浸出液金属分离步骤。刘建华等[46]采用NH3-NH4+-H2O体系浸出电镀污泥中的Ni，Cu，浸出液采用蒸氨法得到镍铜氢氧化物，再返回传统酸浸工艺，氨与蒸馏残液调整成分后返回利用。胡海娇[47]以氨水—碳酸铵混合溶液浸出电镀污泥，该体系对高铁、铬杂质污泥具有高的选择性。程洁红[48]使用NH3·H2O-（NH4）2SO4体系对电镀污泥中铜、镍、锌浸出，采用氢还原实现氨浸液中铜、镍与锌的分离。

2.3 微生物处理

微生物处理技术主要包括微生物吸附、微生物浸出、污泥堆肥等。目前，国内外的研究集中于添加剂的选用、优良菌种培育和现有菌种组合等方面。

张晶[49]研究发现，生物淋滤法去除电镀污泥中的重金属过程中，氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌比例为1∶1加入电镀污泥中时，重金属去除率高过单独使用其中一种细菌，而且铜镍的去除效果好，铬的去除效果较差[50]。添加表面活性剂Tween-80和腐殖酸均可以提高污泥重金属的去除率，其中Tween-80效果好于其他的表面活性剂。张再平[51]研究发现，低品位电镀污泥对氧化亚铁硫杆菌Fe2+氧化速率具有显著抑制作用。谢鑫源[52]发现电镀污泥浸出液中重金属离子环境对WZ-1活性的影响有明显差异，抑制组合的强弱顺序为:Cu/Ni/Cr/Zn＞Cu/Ni/Zn＞Cu/Cr/Zn＞Cu/Ni/Cr＞Ni/Cr/Zn。

微生物处理具有资金投入少、工艺流程容易控制、废气排放少等优点，有广阔的应用前景。然而该技术在工业中应用较少，主要原因是电镀污泥中缺少微生物生长与代谢所需的N，P等元素，其中的重金属对微生物毒害作用大，处理速率相对较慢，优良菌种的培育也很困难。

2.4 浸出液金属分离

电镀污泥浸出液处理有分步沉淀、溶剂萃取、电解沉积、离子交换、还原法等方法。

分步沉淀法适用性强而且技术成熟，可以获得较高金属回收率，但是沉淀会有吸附现象，所得金属化合物纯度不高。李磊[53]采用硫化沉铜—磷酸盐除铁、铬—碳酸盐沉镍的分步沉淀法和硫酸亚铁制备复合铁氧体综合处理电镀污泥酸浸液。余训民[54]对电镀污泥酸浸液采用黄钠铁矾除铁—焦亚硫酸钠还原Cr（VI）—氢氧化钠分步沉淀铬、镍—锌保留在底液的分步沉淀法，铜、镍、锌的沉淀率分别达到99%，92%，93%。

彭滨[55]采用M5640萃取—硫酸反萃—碳酸钠沉镍的工艺处理含Cu，Ni电镀污泥酸浸液。祝万鹏[56]先采用低pH值下P507—煤油—H2SO4体系从酸浸液中萃取除Fe，后采用较高pH值下皂化P2O4萃取Cr，Al，Cu，Zn，Ni，再根据金属离子反萃取条件的差异，分别回收各金属的盐。李强[57]对电镀污泥采用酸浸—Lix984N萃取铜—沉淀剂沉铬—氧化沉铁—硫化沉锌—碳酸盐沉镍的多金属资源化工艺流程，铜、镍、锌和铬回收率均大于96%。

郭学益[58]采用旋流电积技术，直接从污泥酸浸液中电积铜，电积铜后液采用碳酸钙中和除铬后再电积镍，电积后的母液直接返回浸出工序用于原料浆化，流程中铜和镍直收率分别达到99%和93%以上。杨振宁[59]对含Cu-Ni电镀污泥酸浸液采用电积沉铜—磷酸钠除Fe，Al，Cr—P204萃取—稀硫酸反萃的工艺获得了铜粉和硫酸镍产品。

3 结语

电镀污泥的处理一直是国内外资源综合利用研究的重点，虽然科技工作者在该领域已经开展了很多研究并取得了一定成果，但是仍然存在着许多现实问题，低成本处置、避免二次污染、综合利用等方面还有很大的进步空间。电镀污泥的固化与材料化仍然需要开发更加高效的添加剂，并且严格控制重金属的流失；探索更节能环保的处理条件是热化学处理的发展方向；借鉴微生物处理城市污泥和废水的研究成果，微生物处理技术可以为电镀污泥微生物处理提供新思路；多方法联合处理电镀污泥是发展的必然趋势，这种工艺能够充分发挥各方法的优势。基础理论研究方面，电镀污泥的物相特性、理化性质和重金属的赋存状态等方面有待深入研究，此外，对电镀污泥进行物相重组，采用物理选矿法提取重金属也是新的研究方向。

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Present situation and development of electroplating sludge treatment

ZHANG Hailiang1,2,3,LIANG Dongyun2,3,LIU Yong2,3
（1.School of Resources Processing and Bioengineering,Central South University,Changsha 410083,China;2.Guangdong Institute of Resources Comprehensive Utilization,Guangzhou 510650,China;3.State Key Laboratory of Rare Metals Separation and Comprehensive Utilization,The Key Laboratory for Mineral Resourcesand R&D and Comprehensive Utilization of Guangdong,Guangzhou 510650,China)

Electroplating sludge has a very complex and dangerous composition,while the heavy metal resources in electroplating sludge are also abundant.Under the background that the natural mineral resources are exhausted and environmental protection is more popular,scientific treatment of electroplating sludge has become a hot research topic.Based on the dangers and resources of electroplating sludge,this paper reviews the electroplating sludge treatment situation of harmless disposal and recovery of heavy metals both in home and abroad,and discusses the direction of electroplating sludge treatment.

electroplating sludge;heavy metal;resourceful

X781.1

A

1674-0912（2017）07-0025-06

2017－05－24）

广东省科学院科研平台环境与能力建设专项资金项目（2016GDASPT-0104）；广东省科学院实施创新驱动发展能力建设专项资金项目（2017GDASCX-0109）

张海亮（1993-），男，江苏南通人，硕士研究生，研究方向：有色金属选矿和资源综合利用。