微波消解-电热板/ICP-AES法测定污水厂污泥中铜、锌的含量

徐 蕾

（上海市闵行区环境监测站上海201100）

微波消解-电热板/ICP-AES法测定污水厂污泥中铜、锌的含量

徐 蕾

（上海市闵行区环境监测站上海201100）

运用微波消解-电热板/ICP-AES法对污泥中的铜、锌含量进行测定，实验证明该方法精密度和准确度较好，回收率较高，方法简便、耗时短，为测定污泥重金属的含量提供了一种可靠的方法。

微波消解；ICP-AES；铜；锌

前言

随着城市污水处理厂水处理量的加大，污泥产生量越来越多[1]。污泥中营养元素丰富，但也含有难降解的有毒物质如重金属等，处理不当则会造成二次污染[2]。因此对城市污水处理过程中产生的污泥进行监测尤为必要。目前，污泥中重金属含量的测定有多种方法，多以干法或湿法消解技术对样品进行消解然后用原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子质谱法（ICP-AES）进行测定[3-4]。传统的污泥消解方法前处理时间长，酸消耗多，处理过程中组分易遗失，且准确性及重复性较差，而微波消解法对样品消解彻底，操作简便，省时省力，精密度高，越来越受到多数分析研究人员的青睐。

1 仪器与试剂

Optima8000电感耦合等离子发射光谱仪（美国PE公司）；Pre-fast快速自动进样器（美国ESI公司）；微波快速消解系统（上海屹尧）；耐酸碱电热板（LabTech）。

硝酸（分析纯，德国默克）；铜锌混合储备液（美国inorganic VENTURES）；过氧化氢（30%，国药化学试剂有限公司）、氢氟酸（优级纯，国药化学试剂有限公司）。

2 实验过程

2.1 样品处理及测定

将采集的污泥冷冻干燥后，四分法取样，用玛瑙研钵研磨并过100目尼龙筛，然后称取0.2g样品放入消解罐中，加入5ml HNO3，2mlH2O2，2mlHF，充分混匀待反应平稳后将消解罐放入微波消解仪中按照设定的消解程序进行消解，消解完毕后冷却至室温，将消解罐取出开盖，并于电热板上在160℃温度下进行赶酸，待剩余液体大约为3ml时赶酸完毕，在温热情况下用1% HNO3将消解液转移到50ml比色管中定容后上机测定。全程同步制备空白样品。微波消解条件及ICP-AES测定条件分别如表1及表2所示：

表1 微波消解程序

表2 ICP-AES测定条件

2.2 标准曲线及方法检出限的测定

配制一系列浓度为0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L、0.25mg/L的铜、锌混合标准溶液，分别在波长224.7nm及213.8nm波长下进行测定得到标准曲线及相关系数，并对空白溶液平行测定11次，以3倍标准偏差除以标准工作曲线斜率，计算得到方法检出限。所得标准曲线相关系数及检出限如表3所示：

表3 标准曲线及方法检出限

3 结果与讨论

3.1 方法精密度

在相同实验条件下，称取0.2g土壤标准物质ESS-1经消解后定容至50ml比色管进行测定，连续测定7次，结果如下表所示：

施，政府应加大城市大气环境监测预算支持力度，引进先进的监测仪器设备。对重点区域和重点时段联合相关部门开展集中检查或抽查，从源头防治废气违法排放等，减少城市大气污染。

3.2 积极构建预警监测体系

随着信息技术的快速发展，通过云计算等技术手段建立城市空气质量监测预警系统，并通过大数据、云计算挖掘有用数据，做好城市大气污染成因分析和科学研判，为相关部门采取应对措施提供了科学依据。此外，将采集到的数据信息通过GPRS实现无线传输，及时理解监测点位的大气污染状况。建立城市大气污染物排放数据库，为相关部门决策提供可靠的数据支持。

3.3 提升监测人员专业水平

一方面，结合监测部门实际积极引入专业性监测人才，提升一线监测力量。另一方面，要加强对现有监测人员的知识再培训和业务再提升。通过邀请专家授课、派到专业机构接受深造等举措提升广大监测人员的专业水平。

结语

大气环境污染问题关乎城市每一名市民的身心健康，也是城市可持续发展的重要制约因素之一。因此，要加强日常大气环境监测工作力度，针对监测结果采取有效的防治措施，为城市发展营造出优质的环境条件支撑。

[1]张媛.浅谈环境监测大气污染的方法分析[J]资源节约与环保，2013（9）：118

[2]黄喜玲.浅谈大气环境监测现状及改进措施[J]环境研究与监测，2016（4）：47-49

黄蕾（1983.11-），本科，女，汉族，广东梅州人，助理工程师，主要从事环境监测工作。