兽药残留分析中样品前处理技术

孙正阳++张甜甜

[摘 要]兽药残留分析中样品前处理技术对检测结果具有直接影响，是残留分析工作的关键步骤。科学技术的发展让样品前处理技术不断进步，近年来更是出现了许多能有效减少样品前处理过程误差的新技术。本文介绍了一些样品前处理新技术的基本原理及特点，并阐述了其在兽药残留分析中的应用。

[关键词]兽药残留；样品前处理技术；基本原理；应用

中图分类号：S859.84 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）20-0385-01

兽药残留监控是兽药研究、开发、使用及管理工作的重要内容。兽药残留物的分离纯化由于残留物水平较低等原因难度较大，而样品前处理技术作为兽药残留分析的重要环节对检测结果具有关键性的影响。一些新型的样品前处理技术具有样品量少、选择性优、自动化处理等优于传统技术的特点。

1 固相萃取（SPE）

1.1 固相微萃取（SPME）

固相萃取能通过固体吸附剂分离液体样品目标化合物与样品基质和干扰物，尔后利用洗脱液的洗脱作用分离和富集目标物。固相萃取是兽药残留分析样品前处理的主要技术，其应用日益广泛，并随着科学技术的发展分化出了特殊固相萃取前处理技术。固相微萃取作为特殊的固相萃取技术之一，具有样品、溶剂用量小，操作简便的优点，并同时具有萃取、浓缩、解吸、进样的功能。固相微萃取的精密性、重现性、回收率均具有很好的水平，一些技术人员将固相微萃取技术和其他技术相结合检测水样中的农药、牛奶中药物残留，均获得了满意的结果。

1.2 基质固相分散萃取（MSPD）

基质固相分散萃取也是固相萃取的一种，具有灵敏度高、准确度好、精密度高、操作步骤较少的优点，省略了组织匀浆、沉淀、离心、调节酸碱度、转移样品等操作。基质固相分散萃取的基本原理是将吸附填料、样品混合后进行研磨，并在研磨物处于半干状态时进行装柱操作，然后进行洗脱，并对待测物进行收集、浓缩净化操作，最后進行仪器分析。

1.3 分子印迹技术（MIT）

分子印迹技术通过预组装目标分子和功能单体，并与交联剂共聚制备对目标物具有高度选择性的聚合物。分子印迹技术制备的聚合物不仅具有性质稳定的特点，还能反复使用，机械强度高，且制备简单。这些聚合物是很好的固相萃取填充剂，也是固相微萃取的优质涂层填料，能用于分离样品中的分析物。

2 微波辅助萃取（MAE）

微波辅助萃取技术是通过微波加热达到使溶剂对固体样品目标物质萃取速度加快的目的的萃取技术，具有快速、高效、绿色等优点，具有很好的发展前景。微波辅助萃取作为样品前处理技术萃取时间短、且消耗的有机试剂量少，并能同时多个样品，萃取效率高。微波萃取技术的开发应用是萃取技术的研究发展趋势。

3 超临界流体萃取（SFE）

超临界流体萃取是一种绿色提取分离技术，它的萃取剂是超临界条件下的液体，液体在超临界状态下具有高渗透能力，超临界流体萃取技术利用这一特点从液体或固体中萃取特定成分。超临界流体萃取效率高、选择性强、前处理简单、用时短、有机试剂消耗量极小，能连续萃取目标物质，还能和其他现代前处理一起联用，十分便利。

4 凝胶渗透色谱（GPC）

体积排阻是凝胶渗透色谱作用的基本原理，凝胶渗透色谱能利用固相的分子筛性质根据相对分子质量的差异分离物质。当样品溶液被注入凝胶色谱柱时直径大于微孔的相对大分子被排阻，通过微孔外路径在柱内运动，而能进入微孔的小分子则滞留在微孔中，为此，体积不同的物质在凝胶色谱柱中的运动速度不同，洗脱顺序自然不同。凝胶渗透色谱净化能有效除去样品中大分子干扰物，检测脂肪含量较高的动物源性食品药物残留。

5 支撑液膜渗透

中空纤维支撑液膜形成机理如下：由聚丙烯等材料制成的多空纤维膜在溶有载体的膜溶剂中浸泡后由于表面张力膜溶剂充满微孔，进而形成支撑液膜。中空纤维膜外形为圆柱体，与传统平面支撑液膜相比表面积较大，萃取效率因此得到提高。此外，中空纤维膜因体积小能在小型容器中振荡萃取，而不需外压力的作用。尽管支撑液膜渗透具有重重优点，但其制备过程相对较精细、复杂，为此尚未广泛应用到兽药残留分析前处理中。

6 液相微萃取（LPME）

液相微萃取是一种新型前处理技术，在1996年被提出，通过样品与微升级甚至纳升级的萃取剂间分配平衡，将微滴溶剂置于非静止状态溶液以对溶质进行微萃取。液相微萃取的种类主要有静态微萃取、顶空微萃取、空心纤维膜微萃取等，其不同类别的萃取方式适用于不同性质的样品。选择液相微萃取的具体种类时应分局待测物的挥发性及基质本身性质进行选择，如较复杂的基质用空心纤维膜萃取效果更好，而静态微萃取适用于较单纯的基质。

7 小结

近年来兽药残留分析样品前处理技术的发展使前处理工作给检测结果带来的误差逐渐减少，而前处理技术的多元化发展也直接促进了兽药残留分析水平的提高。样品前处理技术的发展使前处理技术根据实际需求分化出了多种类型，其特点不同，适用对象也不同，在应用过程中工作人员需合理选择。

参考文献

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