任百康
(山西省运城市环境保护监测站,山西 运城 044000)
水监测中的有机污染物检测技术分析
任百康
(山西省运城市环境保护监测站,山西 运城 044000)
水环境的保护长期以来一直是现代环境保护的重要构成要素,其中,对水体的有效监测,特别是对有机污染物的有效检测是确保水环境保护工作有效开展的必要前提。以此为出发点,针对水监测中的有机污染物检测技术开展了分析和研究。在分析有机污染物检测必要性的基础上,对水体有机污染物前处理现状进行了分析,基于此对全新的高效前处理技术——ASE萃取技术进行了全面分析和比较研究。结果表明,ASE萃取技术作为一种高效、低耗的全新技术手段,对提升水体检测前处理质量起着重要作用。
ASE;有机污染物;痕量;仪器检测
随着现代工业的持续进步,地球水环境也遭到了一定的破坏,其中,有机污染物问题严重,这使得其成为了水检测中的重点环节之一。有机污染物作为一种具备生物积累性和三致效果的污染物,即使是痕量有机物对环境和人类健康的威胁也是十分巨大。基于此,积极探索痕量和超痕量有机污染物的有效监测手段一直是水检测领域的重点研究方向。一般而言,针对水体中有机污染物的检测通常可分为2大类,即样品前处理和仪器检测。两者中样品前处理对水体中有机物污染物的类别确定和最终有效检测有着积极作用。而快速溶剂萃取技术则是一种极为高效的能够用于固相与半固相物质中痕量有机污物前处理的手段。
一般而言,针对样品有机物的前处理多是通过液固萃取的手段开展,即借助有机物在不同溶剂中溶解度存在明显差异这一特性,实现对待测有机物的有效提取,其中,传统方式有索式萃取、超声萃取、超临界萃取和微波萃取等。但这些方法不仅对有机溶剂的使用量偏大,且处理耗时长,萃取作业的效率偏低。而对于水体检测而言,其往往具备样品数量大、采样点众多、样品时效性强等特征,乃至有效时需要一些应急手段加以辅助。这使得传统的萃取工艺无法有效满足大量的水体样品高效检测需求。在这样的背景下,快速溶剂萃取工艺应运而生,这一技术是通过监测环境中温度与压力的提升实现萃取效果和速度提升的一种自动化萃取工艺。其比较于传统的前处理技术,具备溶剂使用量小、耗时短、回收率高等诸多优势,是针对水体固相物质中有机污染物开展高效监测的有效手段。
快速溶剂萃取技术英文简称ASE,是基于在不同溶剂中溶质溶解度存在明显差异这一特性,借助快速萃取仪,在高温与高压环境下,通过使用适宜的溶剂,实现对固体或半土体中有机物高效萃取的全新工艺。
2.1 原理分析
2.1.1 温度升高
高温环境有助于对基体效应的有效克服,提升解析动力,并降低溶剂黏稠度,增加溶剂分析的扩散活力,实现萃取效率的提升。一般而言,快速萃取仪的温度适宜范围介于50~200℃,常用温度范围为70~130℃,而常规有机污染物的监测适宜温度为100℃。
2.1.2 压力增大
通常而言,液体的沸点会随着其环境压力的增加而增大,通过压力的增加可确保溶剂在高温环境下仍维持液态,有助于其快速充满萃取池,同时,还能增强对溶质的溶解效果,进而实现萃取效率的增高。此外,还有助于避免溶剂中易挥发组分的挥发,提升萃取作业的安全系数。一般而言,快速萃取仪的压力允许区间为1 000~3 000 psi,萃取作业中常用的压力值为1 500 psi,其约等于10 MPa。
2.1.3 多次循环
结合化学分析萃取过程中的“多次少量”原则,使用溶剂开展对萃取作业进行多次的静态循环,确保其能够最大程度靠近动态循环,从而最优化萃取效率。一般来说,经过两三个循环后,便能确保萃取效果的优质、有效。
2.2 工作过程分析
2.2.1 样品准备
如果水体中有机污染物的检测样品存在水分,则会导致萃取效果的下降。因此,在萃取作业前,应先进行干燥处理,借助自然风干或添加干燥剂等手段,确保样品干燥。同时,样品表面颗粒越大,则对萃取效率的提升越有帮助,因此,在萃取前,应当对样品颗粒进行研磨,确保颗粒粒径均不超过0.5 mm。此外,在萃取时,还应根据样品的特性,添加适宜的分散剂,以提升萃取效率。
2.2.2 萃取剂的选取
萃取剂的合理选取对提升萃取效果有着积极的推动作用。除去强酸性物质,其他有机溶剂、缓冲液和水均能够有效应用在ASE操作中。具体选取中,应当结合所检测目标物的特性,基于相似相溶原则进行选取;而对于多性质混合物的检测,则可通过选取适宜的多类型化合物进行萃取作业。使用较为频繁的常规溶剂包括石油醚、二氯甲烷、丙酮等。
2.2.3 技术特性
溶剂在充入放有样品的萃取池后,通过加压与加温后,将萃取物从萃取池中转移至收集瓶中,并通过脱水、净化、浓缩等工序,以便于进行色潜分析。此外,对于ASE萃取作业而言,其单次溶剂用量很低,往往10 g样品仅需15 mL的溶剂;单次萃取耗时不超过15 min;针对不同基体,可使用相同的萃取条件;萃取作业速度快、精准度高,能够对最多12个样品进行自动化的连续萃取。
2.3 适用范围分析
ASE萃取技术能够有效运用于水体底泥等固体物质中酸、碱乃至中性物质的萃取,特别是对于水体中有机农药、除草剂、苯类物质、柴油、废油等众多物质的萃取效果明显。
AES萃取工艺能够有效替代现有的各类传统液体与固体萃取工艺,比如索式萃取、超声萃取、超临界萃取和微波萃取等。传统萃取工艺同AES工艺的对比分析结果见表1.
表1 传统萃取工艺同AES工艺的对比分析结果
由上表数据的分析可知,ASE萃取工艺在单次萃取作业过程中对有机溶剂的消耗量是最低的,同时,其单次萃取耗时也最短,仅为15~20 min,这表明ASE萃取工艺是一种高效、节约的自动化萃取技术,有着广泛的应用前景。
AES萃取工艺作为一种新型、高效的现代化萃取工艺,以自身所独有的高效、低耗等优势,受到了环境监测工作者的普遍关注,在水体检测中获得了广泛应用。但其在水体检测中的应用仍存在一定的局限性,虽然能有效应用于水体底泥等固体或半固液体中,但对纯液体中的有机污染物检测并不具备太多优势。因此,在今后的发展中,应当进一步增强对该技术的研究,在保存原有智能自动化优势的同时,进一步结合其他技术优势,从而实现水监测中有机污染物的有效前处理,为水环境保护的合理开展提供指导,为水利现代化持续发展提供保障。
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〔编辑:张思楠〕
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A
10.15913/j.cnki.kjycx.2017.13.029
2095-6835(2017)13-0029-02
任百康(1985—),男,2009年毕业于运城学院科学教育专业,2017年函授毕业于中国石油大学环境工程专业,环境监测类助理工程师。