可随机成型的透波性胶凝材料的微波加热特性

王宜灿，王文龙，孙静，毛岩鹏，赵希强，宋占龙

（燃煤污染物减排国家工程实验室，山东省能源碳减排技术与资源化利用重点实验室，山东大学能源与动力工程学院，山东 济南 250061）

可随机成型的透波性胶凝材料的微波加热特性

王宜灿，王文龙，孙静，毛岩鹏，赵希强，宋占龙

（燃煤污染物减排国家工程实验室，山东省能源碳减排技术与资源化利用重点实验室，山东大学能源与动力工程学院，山东 济南 250061）

研究了硬化铝酸钙材料在不同煅烧温度（700，800，900，1000，1100，1200，1300，1400和1500℃）下的吸波能力、抗压强度、体积收缩率和质量损失率，采用XRF和XRD对不同煅烧温度（800，1000，1300和1500℃）下的试样进行表征，利用铝酸钙材料制备一种简易杯状容器并对其进行微波冲击特性测试。结果表明：硬化铝酸钙材料的吸波能力随煅烧温度的升高而降低，超过1000℃后，吸波能力趋于稳定；材料抗压强度随煅烧温度的升高先升高，在800℃左右达到最高，然后逐渐降低，并在1300℃达到最低，再经过小幅地升高后趋于稳定；同时，材料煅烧后体积收缩率和质量损失率都随着温度的升高而增加；微波冲击特性测试表明硬化铝酸钙材料在长时间微波辐照下强度基本不发生变化，微波-金属放电试验证明该胶凝材料硬化后的高温稳定性好，具有优异的抗高温冲击能力。综上所述，1000℃煅烧后的硬化铝酸钙材料具有透波性能好、力学性能优异、高温稳定性好的特点，非常适用于微波加热领域。

铝酸钙；胶凝材料；微波加热；力学性能；透波性能；稳定性

引 言

微波加热是介质在微观尺度与电磁场相互作用实现电磁能向热能转换的技术[1]。与传统加热方式相比，微波加热具有选择性、整体性、均匀快速、即启即停等优点，在食品加工、陶瓷烧结、冶金、污染物去除、等离子体处理、功能材料制备等物理化学领域有广泛的应用[2-5]。研究发现，在微波加热过程中，当被加热介质包含不规则形状的金属或半导体时，会产生剧烈的微波诱导放电现象；放电会伴随产生强烈的热效应，并能够改变化学反应过程，影响产物成分，在许多领域有重要的应用潜力[6-8]。但是，要利用微波诱导放电必须研制抗热冲击性强的反应器，以适应微波放电产生的局部高温，因此需要寻找合适的反应器材料和适宜的应用方式。

常见的高温透波材料包括石英玻璃、高铝类、氮化物系、磷酸盐系等，这些材料具有独特的高温性能或透波性能，在耐火材料、天线罩等方面得到了广泛应用[9-11]。然而，这些材料也有不可忽视的局限性，如石英玻璃脆性大，抗弯强度小，相转变温度低（1713℃），能承受的温度相对较低[9]；高铝类材料热膨胀率高，抗热震性较弱，在常温下透波性能优异，但是在高温条件下透波性能会大大减弱，不能满足在高温微波冶金等领域作为反应器材料的使用要求[10]；氮化物类制备工艺复杂，成本高，大多应用于军事领域[12-15]；磷酸盐透波材料，也因为成本高多见于军事用途[16-17]，但少见于在高温下作为承载体使用。

铝酸钙是一种水硬性胶凝材料，氧化铝含量高达70%以上，耐火度高，抗渣性好，抗还原性气体能力强，中温残存强度高，常作为高等级不定型耐火材料使用[18-21]。同时，铝酸钙有优异的高温透波性能和较好的机械强度，并且成本较低；铝酸钙的水硬性能使其可随机成型制备各种形状的反应容器,因此有可能胜任作为微波加热领域的高温透波材料，用于制备微波加热过程的高温承载体。但是，对硬化铝酸钙在不同温度下的力学性能、透波性能以及抗微波热冲击特性，前人相关研究较少。

表1 试验装置Table 1 Test equipment

1 试 验

1.1 试验装置与材料

试验所采用装置见表1。

试验所用胶凝材料为郑州登峰熔料有限公司生产的 CA70G型号的铝酸钙水泥，该胶凝材料主晶体为铝酸一钙（CA）和铝酸二钙（CA2），其中又以 CA矿物为主，CA2矿物为辅，次晶体为α-Al2O3，初凝时间0.5 h左右，终凝时间小于6 h，测温锥测得的水泥净浆的耐火度在 1650～1690℃之间。其化学成分见表2。

表2 铝酸钙水泥化学成分Table 2 Chemical composition of calcium aluminate cement

1.2 试验方法

1.2.1 试样制备 试验中，铝酸钙水泥和水的质量比为1：0.45，将原料置于搅拌器中搅拌10 min，待水泥和水充分混合后，将其置于20 mm×20 mm×20 mm的模具中制成立方体小试块，每1个温度下制备6个小试块，视为1组，共9组。密实程度和养护方法对小试块的影响至关重要，本试验利用机械振实台来保证试块的密实度，振完后用平铲来回两趟抹平试块表面；将振实的小试块置于恒温恒湿养护箱中，在标准条件下养护24 h后脱模。最后将脱模后的小试块置于干燥箱中，在 110℃条件下干燥24 h，取出并自然冷却。

对所有干燥后的小试块进行编号，用电子天平测量其初始质量以及用 50分度的游标卡尺测量其初始尺寸。随后对每1组的试块在不同温度下（700、800、900、1000、1100、1200、1300、1400、1500℃）进行煅烧，并在终温条件下保温0.5 h后取出进行自然冷却，冷却到常温后采用上述器械测量每一组试块的质量和尺寸，按照编号做好记录。试验所采用的烧结炉为1600℃高温电动升降炉。

1.2.2 耐热特性测试 ①吸波性能测试，试验采用间接量热法[22]，把吸收微波的测试物料迅速置于石蜡油中，根据石蜡油的整体升温特性测试吸波能力。由于石蜡油吸波能力非常弱，通过测得石蜡油前后温度，利用热量计算公式可以间接得到试块的吸热量，根据吸热量多少来确定材料吸波能力的高低。

②抗压强度测试，抗压强度利用万能力学试验机进行测量，试验机的压头移动速率为0.4 kN·s-1，抗压强度根据下式计算得到。每组煅烧温度下选择两个试块进行测量，测量结果取平均值。

③质量损失率和体积收缩率测试，利用电子天平和游标卡尺测出每种温度下试样煅烧前后的质量和体积，通过简单的计算得到试样的质量损失率和体积收缩率。其中，电子天平的精确度为0.1 g，游标卡尺的精确度为0.02 mm。质量损失率和体积收缩率测试通过式（1）、式（2）计算得到。

式中，ΔM为示质量损失率；ΔV为体积收缩率；M0、M1分别为试块煅烧前后的质量，g；V0、V1分别为试块煅烧前后的体积，mm3。

④试样的表征，测试选择的对象是经 800℃和1300℃煅烧后得到的试块。采用X-ray荧光光谱仪进行元素分析，探究不同煅烧温度下试样的元素及物质种类，进而分析煅烧温度对试样性能的影响。采用X-ray衍射仪进行物相测试，测试条件为：CuKα射线，管压50 kV，工作电流100 mA，扫描角度为20°～70°。

1.2.3 微波冲击特性测试 测试方法根据文献[23]设计，测试内容由两部分组成，其一是测试经1000℃煅烧后的试块在1500 W、不同时间微波辐照下的抗压强度，辐照时间分别为2、4、6、8、10和12 min，并与辐照之前的强度进行对比分析；其二是利用铝酸钙水泥制备一种简易的杯状容器（高40 mm，外径55 mm，壁厚10 mm），考察该容器在微波-金属放电条件下的变化情况，该容器在进行测试前同样经过了1000℃煅烧处理。微波诱导金属放电试验所用功率为1500 W，持续时间为6 min，放电金属为铁屑。

2 结果与分析

2.1 耐热特性测试结果与分析

2.1.1 吸波能力 图1是硬化铝酸钙材料的吸波能力与煅烧温度的关系曲线，由图1可知，硬化铝酸钙材料的吸波能力随煅烧温度的升高急剧降低，然后渐渐稳定在一个极小值处。试验结果说明，煅烧温度超过1000℃以后，硬化铝酸钙材料的透波性能非常优异，且随着温度的升高其透波性能基本稳定不变。

图1 硬化铝酸钙材料吸波能力随温度的变化Fig.1 Microwave absorbing capability of hardened calcium aluminate material at different temperatures

理论研究表明，在中温阶段（800～1000℃），硬化铝酸钙试块内部仍有少量水化产物的吸附水（层间水）、结合水[21,24]，水对微波具有很强的吸收能力，从而导致试块呈现一定的吸波性。这些水分在 700℃时表现尤为明显，随着温度的不断升高，水分逐渐被脱除，吸波能力被大大弱化。

2.1.2 抗压强度 图2是硬化铝酸钙材料的抗压强度与煅烧温度的关系曲线，由图2可知，其抗压强度随煅烧温度的升高先升高，在 800℃左右达到最高，然后逐渐降低，并在1300℃达到最低，随着煅烧温度的继续升高，抗压强度经过小幅的升高后趋于稳定。

图2 硬化铝酸钙材料抗压强度随温度的变化Fig.2 Compressive strength of hardened calcium aluminate material at different temperatures

一般来说，胶凝材料的抗压强度随煅烧温度的升高会逐渐降低，但本试验结果并非如此，试块在烘干初期，抗压强度较低，只有22 MPa左右，随着受热温度的升高，试块的抗压强度反而提升，并在 800℃左右达到最高。产生这种现象是由于随着受热温度的升高试块内部晶型发生了变化，产生了大量的 CA相，CA相的生成弥补了因试块内部水分的脱除以及水化产物的分解导致的结构孔隙率的增大，使抗压强度不降反增。随着受热温度的进一步升高，水化产物（C12A7）进一步分解，稳定的界面结构发生了破坏，从而导致试块的抗压强度在800℃以后急剧下降[25-26]。1300℃以后，硬化铝酸钙试块出现了类似陶瓷的烧结。高温下物相呈现熔融状态，具有一定的流动性，填补了试块内部的孔隙，使内部结构更加致密，从而提高了硬化铝酸钙材料在高温下的机械强度[27-28]。

图3 硬化铝酸钙材料体积随温度的变化Fig.3 Volume of hardened calcium aluminate material at different temperatures

2.1.3 质量损失率和体积收缩率 图3和图4分别是硬化铝酸钙材料的体积和质量与受热温度的关系曲线，由图可知，体积收缩率随煅烧温度的升高而升高，中温阶段上升幅度较小，1100℃以后上升幅度明显增大，尤其在1400～1500℃之间体积收缩率上升了近10个百分点，达到30%。同时，质量损失率随着温度的升高而增大，700～1100℃上升稍快，1100～1400℃之间升幅非常小，1400～1500℃之间升幅较大。总的来说，硬化铝酸钙试块的体积和质量与煅烧温度的变化关系趋于一致，在中温阶段，随着煅烧温度的升高，试块内部的自由水、结合水等水分逐渐脱除，水分的丧失会带走一部分质量，再加上部分水化产物在高温下发生分解[29]，导致质量损失率的上升；高温阶段试块内部水化产物被完全分解并发生一系列的物理化学变化[24]，导致质量损失率不断增加，在 1500℃质量损失率达23.4%。水分的逸出和水化产物的分解也导致体积的减小[27,29]，高温阶段体积收缩率急剧上升一方面可能是因为水化产物脱水后形成的新晶体已经长大，且在高温下产生了一定的熔融，这部分熔融相填充了水分逸出时留下的孔洞，使体积进一步收缩。

图4 硬化铝酸钙材料质量随温度的变化Fig.4 Quality of hardened calcium aluminate material at different temperatures

2.1.4 XRF及XRD分析 表3是经800℃和1300℃煅烧的试块的X-ray荧光光谱分析数据表，图5是不同煅烧温度下的胶凝材料的 XRD谱图。由表 3可知，硬化铝酸钙材料经高温煅烧后，组成成分主要为Al2O3和CaO，两者占比之和在99.5%以上，其次还有微量的Fe2O3等化合物。从元素组成来看，主要元素为Al和Ca，其中Fe元素含量不足0.2%。通过光谱分析可以发现，两种温度下硬化铝酸钙材料内部的元素种类和含量基本一致，从而可以排除元素种类和含量对材料性能的影响。另一方面，两种温度下Al2O3的含量都在65%以上，由CaO-Al2O3系相图可以确定 1300℃下硬化铝酸钙材料物相组成应为CA和CA2，这与XRD谱图分析一致。

表3 硬化铝酸钙材料在800℃和1300℃下的XRF数据Table 3 XRF data of hardened calcium aluminate material at 800℃ and 1300℃/%

图5 不同煅烧温度下的硬化铝酸钙材料的XRD谱图Fig.5 XRD patterns of hardened calcium aluminate material at different calcination temperatures

800℃和1500℃的XRD谱图上呈现的较高的本底可能是由于制样时粉末不够细所致，不影响物相分析。由图5可知，硬化铝酸钙材料在800℃下主要物相为CA 、CA2和C12A7，当温度升高到1000℃，物相发生变化，主要物相变为CA和CA2，这时因为当温度达到 1000℃时，硬化铝酸钙材料中的C12A7便开始与游离的Al2O3发生反应生成CA2[30]，从而XRD谱图中呈现C12A7特征峰消失，CA2特征峰增加。由衍射谱图可知，随着煅烧温度的继续升高，材料中物相种类不再发生变化，因此可以排除其他物相对材料性能的影响，并且可以推测出物相的量以及状态成为影响材料性能的主要因素，具体影响有待进一步研究。有研究指出，随着煅烧温度的升高，材料中的物相呈现CA减少，CA2增加的趋势，大量的CA2会造成材料内部组织结构的破坏，使裂纹增大，降低试样的早期机械强度[24]，这与图2抗压强度的变化规律一致。另外，高温下物相呈现熔融状态，填补了试块内部的孔隙，使内部结构更加致密，在造成体积收缩的同时，反而会提高材料的机械强度。

2.2 微波冲击特性测试结果与分析

图6是微波辐照下硬化铝酸钙材料抗压强度变化曲线，由图6可知，不同辐照时间下，硬化铝酸钙材料的抗压强度值基本稳定在31 MPa，说明微波辐照没有对材料的抗压强度造成影响，从而证明硬化铝酸钙材料的微波耐受性非常优异。具体原因是：硬化铝酸钙试块经过高温煅烧，其内部的自由水、结合水完全被损耗掉，剩余物质的复介电常数和复磁导率非常小，无法对电磁波造成损耗，电磁能便不会在试块内部转化为热能，因此电磁波不会对试块的物质和结构造成影响，这使得试块在大功率、长时间的微波辐照下，仍能保持稳定的抗压强度[31]。

图6 微波辐照下硬化铝酸钙材料抗压强度变化曲线Fig.6 Compressive strength of hardened calcium aluminate material under microwave irradiation

图7 微波-金属放电条件下硬化铝酸钙材料的前后变化Fig.7 Changes of hardened calcium aluminate material before and after microwave-metal discharge

图 7反映的是微波-金属放电前后硬化铝酸钙材料的变化，其中，放电后装置壁面的黑褐色现象是由铁屑在空气中放电和燃烧导致，不会对制品性能造成影响，通过对比，可以直观地确定微波-金属放电没有对由硬化铝酸钙材料制备的杯状容器造成破坏。具体原因是：硬化铝酸钙材料的物相组成主要为CA和CA2，这两者都是稳定的化合物，而且CA的强度特性非常好，CA2的热膨胀系数非常低，这使得材料在微波-金属放电产生的高温下仍具有高稳定性[32]。微波冲击特性测试结果表明，硬化铝酸钙材料具有优异的微波耐受性，在剧烈的微波-金属放电条件下仍能保持良好的性能，适于制备用于微波加热的透波性装置。

3 结 论

基于上述研究结果，结论如下。

（1）硬化铝酸钙材料在保证力学性能的前提下兼具优异的透波性能，是一种透波、耐热、可随机成型的高温透波材料，非常适用于微波加热领域。

（2）硬化铝酸钙材料的吸波能力随煅烧温度的升高而降低，超过1000℃后，温度对吸波能力的影响很小；材料抗压强度随煅烧温度的升高先升高后降低，1000℃时材料的抗压强度在30 MPa以上，1300℃后，随着煅烧温度的继续升高，抗压强度经过小幅的升高后趋于稳定；材料煅烧后体积收缩率和质量损失率都随煅烧温度的升高而增加， 1000℃下分别为8.9%和21.5%。

（3）微波冲击特性测试结果表明，硬化铝酸钙材料在长时间微波辐照下强度基本不发生变化，微波-金属放电试验证明该胶凝材料硬化后具有优异的耐高温冲击能力，适于制备用于微波加热的透波性装置。

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Microwave heating properties of tailorable wave-transparent cementitious materials

WANG Yican, WANG Wenlong, SUN Jing, MAO Yanpeng, ZHAO Xiqiang, SONG Zhanlong
(National Engineering Laboratory of Coal-fired Pollutants Emission Reduction, Shandong Provincial Key Laboratory of Energy Carbon Reduction and Resource Utilization, School of Energy and Power Engineering, Shandong University, Jinan 250061, Shandong, China)

The microwave absorbing ability, compressive strength, volume shrinkage and mass loss rate of hardened calcium aluminate (CA) material at different calcination temperatures (700, 800, 900, 1000, 1100, 1200,1300, 1400 and 1500℃) were studied. The specimens obtained at different calcination temperatures (800, 1000,1300 and 1500℃) were characterized using XRF and XRD methods. A simple cup-shaped vessel was prepared by using CA and the microwave shock characteristics of this device were tested. The experimental results showed that the microwave absorbing ability of hardened CA decreased first and then tended to be stable with the increase of calcination temperature. After 1000℃, the microwave absorbing ability was so weak that it is no longer affected by temperature. The compressive strength of this material increased with the rise of calcination temperature, and reached the maximum at around 800℃. Then it gradually decreased and reached the minimum at 1300℃, and then stabilized after a slight increase. In the meantime, the volume shrinkage and mass loss rate increased with the riseof calcination temperature. The test results of microwave shock characteristics showed that the intensity of hardened CA basically did not change under the high-power and long-time microwave irradiation. The microwave-metal discharge test proved that this cementitious material after hardening has excellent mechanical properties and high temperature stability. In summary, hardened CA has good wave-transparent properties,excellent mechanical properties and outstanding high temperature stability, being very suitable for using in microwave heating.

calcium aluminate; cementitious materials; microwave heating; mechanical properties; wave-transparent properties; stability

date：2017-02-06.

WANG Wenlong, wwenlong@sdu.edu.cn

supported by the Natural Science Foundation for Distinguished Young Scholars of Shandong Province (JQ201514) and the Major Research Development Program of Shandong Province (2016GSF116006).

TB 302

A

0438—1157（2017）07—2931—07

10.11949/j.issn.0438-1157.20170118

2017-02-06收到初稿，2017-03-18收到修改稿。

联系人：王文龙。

王宜灿（1993—），男，硕士研究生。

山东省自然科学杰出青年基金项目（JQ201514）；山东省重点研发计划项目（2016GSF116006）。