13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂的研制

焦俊超

摘要 [目的]探讨13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂的配方。[方法]采用对比试验，以水分散剂的理化性能指标为评价依据，通过配方筛选研究13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂所需分散剂、润湿剂、填料的品种和用量。[结果]13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂配方为：甲维盐有效成分为6%，氟铃脲有效成分7.5%，1.0%VY-115，6.0%NNO，1.0%十二烷基硫酸钠，2.0%六偏磷酸钠，30.0%硫酸铵，玉米淀粉补齐。[结论]13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂配方可供产业化生产。

关键词 甲维盐；氟铃脲；颗粒剂；配方；筛选

中图分类号 S48 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2017）18-0125-04

Abstract [Objective] The aim was to explore the formulation of 13.5% emamectin benzoate·hexaflumuron WDG. [Method] The varieties and dosages of surface active agents like wetting dispersant agent，packing were determined by comparison tests under physicochemical performance indexes of suspension concentrate. [Result] The reasonable formulation components of 13.5% emamectin benzoate·hexaflumuron WDG were 6% emamectin benzoate，7.5% hexaflumuron，1.0% wetting dispersant agent VY115，6.0% NNO，1.0% sodium dodecyl sulfate，2.0% sodium hexametaphosphate，30.0% ammonium sulfate，the remain was corn starch. [Conclusion] The formulation of 13.5% emamectin benzoate·hexaflumuron WDG is confirmed reliable and stable by verification test，and applicable for industrialization.

Key words Emamectin benzoate；Hexaflumuron；WDG；Formulation；Screening

甲氨基阿維菌素苯甲酸盐（以下简称甲氨基）是一种神经毒剂，其机理是作用于昆虫神经元突触或神经肌肉突触受体，干扰昆虫体内神经末梢的信息传递，即激发神经末梢放出神经传递抑制剂γ-氨基丁酸[1]，促使氯离子通道延长开放，对氯离子通道具有激活作用，大量氯离子涌入造成神经膜电位超级化，致使神经膜处于抑制状态，从而阻斷神经末梢与肌肉的联系，使昆虫麻痹、拒食、死亡。因其作用机制独特，所以与常用的药剂无交互抗性[2-3]。随着甲维盐制剂长期使用，害虫对其抗性逐年加大，使农药用量不断增加，导致用量增大、残留增加、药效差等不良后果。使用单一组分的杀虫剂，易导致害虫产生抗药性，是目前农药使用过程中面临的一个亟待解决的问题，而创制新型高效杀虫化合物投入大、周期长、科研实力要求较高，不符合我国目前农药企业的现状。农药之间的复配既能解决农药单剂毒性大、效果差的问题，又投入少、研发周期短，适合我国农药企业现状，并且不同农药之间的交互使用能够延缓作用物抗药性的产生，具有较为理想的使用效果，所以不同作用机理农药的复配是目前农药领域的研究热点。

氟铃脲属苯甲酰脲杀虫剂，是几丁质合成抑制剂，具有很高的杀虫和杀卵活性，在通过抑制蜕皮而杀死害虫的同时，还能抑制害虫进食速度，故有较快的击倒力，可用于棉花、马铃薯及果树上多种鞘翅目、双翅目、同翅目昆虫防治[4]。氟铃脲与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐作用机理不同，无交互抗性。两者混配在增加药效的同时可扩大杀虫谱，还使产品兼具速效和持效期长的特性。为此，笔者采用对比试验，以水分散剂的理化性能指标为评价依据，通过配方筛选确定了13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂（WDG）所需分散剂、润湿剂、填料的品种和用量。

1 材料与方法

1.1 材料 96%甲维盐原药（河北威远生化农药有限公司）；98%氟铃脲原药（河北威远生化农药有限公司）；分散剂和润湿剂：K12、NNO、UK、烷基萘磺酸盐（VY-111）、嫁接的羧酸类共聚物（VY-112）、琥珀酸磺酸钠（VY-113）、己烯基双硬脂酰胺（VY-115）、淀粉、硫酸铵、六偏磷酸钠、高岭土等。

1.2 工艺路线

水分散颗粒剂的生产工艺有湿法粉碎后进行干燥造粒法和由干法粉碎后进行流化床造粒、盘式滚动造粒和挤压造粒法等。在该水分散粒剂的研制中，该研究选择挤出造粒法。该方法快速，便于掌握，生产成本低，按设计配比将氟铃脲原药、分散剂、润湿剂、黏结剂、崩解剂和填料等充分混合均匀，经超微气流粉碎机粉碎后，进行二次混合[5-6]。用激光粒度分布仪检测粒径的大小和分布，可直接影响悬浮粒度分布仪检测粒径的大小和分布，从而直接影响悬浮率的高低及其他指标，所以在该过程中必须严格控制。检测合格后，将物料送至捏合机中，用计量好的去离子水进行捏合，待捏合完成后，将物料传送至挤压造粒机中进行造粒，通过最佳温度干燥、筛分得到氟铃脲水分散颗粒剂。13.5%甲维盐·氟铃脲WDG工艺流程见图1。

2 结果与分析

2.1 配方设计方案

对13.5%甲维盐·氟铃脲WDG进行研究开发，对国内外润湿剂、崩解剂和分散剂进行筛选，找到最适合该产品的助剂，并进行中试试车，使产品崩解时间小于1 min，悬浮率在85%以上。中试结果与小试结果相吻合。

2.2 填料的选择

由表1、2可知，加入硅藻土不崩解，加入硫酸铵产品料酥，难造粒，加入淀粉产品料硬，难造粒，加入30%硫酸铵、淀粉补齐组合最好，易造粒但崩解时间长，所以填料选用30%硫酸铵、淀粉补齐，进行助剂的筛选。

2.3 润湿分散剂的选择

由表3、4可知，润湿剂十二烷基硫酸钠与分散剂NNO、VY-115以及调节水硬度的六偏磷酸钠配伍造粒较好，并对现象好的2#～4#产品送分析检测悬浮率。

2.4 重复试验结果

综上可知，配方18#较好，其他2个甲氨基的悬浮率较低，用该配方配制平行样品3份（表5），在0 ℃及（54±2）℃条件下分别进行冷、热贮试验14 d，送分析检测。

由表6、7可知，配方18#的各项指标均符合要求。最終确定13.5%甲维盐·氟铃脲WDG的最佳配方如表8所示。

2.5 产品质量指标 13.5%甲维盐·氟铃脲WDG控制项目及指标见表9。

3 结论

13.5%甲維盐·氟铃脲水分散粒剂产品悬浮率高、效果好、成本低、环保安全，并且制备方法简单可行，设备投资少。该产品以玉米淀粉为连续相的分散体系，既节省了大量的有机溶剂，降低了成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。加速贮存试验表明，该产品的各项技术指标均能达到质量要求。

参考文献

[1] 马洪艳，孙景文，王凤芝.2.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂防治小菜蛾、甜菜夜蛾田间药效试验[J].现代农药，2007，6（1）：46-47.

[2] 毕富春，徐凤波.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐研究概述[J].农药科学与管理，2002，23（3）：31-33.

[3] 张霁.四种生物源杀虫剂防治小菜蛾药效试验[J].河南农业科学，2002（9）：25-26.

[4] 化学工业部农药情报中心站.国外农药品种手册[M].北京：化学工业出版社，1997：306.

[5] 吴司琪，伍振峰，岳鹏飞，等.中药制粒工艺及其设备的研究概况[J].中国医药工业杂志，2016，47（3）：341-346.

[6] 闫玉梅，秦建，彭瑞潭，等.正柴胡饮颗粒一步制粒工艺研究[J].南通职业大学学报，2015（1）： 72-74.