大流比全逆流混合澄清槽结构参数的试验研究

徐培昇

(中核瑞能科技有限公司，北京100036)



大流比全逆流混合澄清槽结构参数的试验研究

徐培昇

(中核瑞能科技有限公司，北京100036)

本文以大流比全逆流混合澄清槽水力学试验结果为基础，结合假设推理，研究了混合室内两相接触相比及澄清室两相界面与相口高度、相口宽度、重相堰高度等各结构参数的相关性，分析推演了其相关性的影响机理，为全逆流混合澄清槽的工程设计和调试提供了有力依据。

全逆流；混合澄清槽；接触相比；上相口；流比

1 引言

1.1 混合澄清槽原理简介

混合澄清槽是液-液萃取系统中应用最早、最普遍的一种的萃取设备。目前混合澄清槽已广泛应用于湿法冶金、石油化工、提取抗生素以及核化工等领域，并取得了很好的使用效果。工作时先使两相在混合室中充分搅拌混合，当传质过程接近平衡时，混合相进入澄清室分离，并依此形成多级间断接触。

1.2 混合澄清槽的分类

按两相在混合室和澄清室内的流动方向划分，可将混合澄清槽归纳为下面3类。

1.2.1 并流

并流式混合澄清槽的两相在混合室和澄清室内均为同向流动。由于其传质效率较低，因此已少有问津。

1.2.2 半逆流

半逆流混合澄清槽两相逆流进入混合室，但在澄清室内是同向流动的(见图1)。其混合室下部设有前室，水相从下部通过前室靠搅拌器抽吸进入混合室，有机相从上部溢流进入混合室，混合相经室间隔板中部孔进入本级澄清室内。

1.2.3 全逆流

本文所讨论的全逆流混合澄清槽，又被称为多层澄清萃取槽或新型混合澄清槽(见图2)。与半逆流混合澄清槽相比具有以下主要特征，有机相和水相在混合室和澄清室内均呈逆向流动，混合室内不设前室，只有一个上相口和一个下相口，全槽内设有专供水相与有机相分离用的一级，以减少有机相夹带损失。

2 试验方法

2.1 试验背景及目的

试验以大流比全逆流混合澄清槽(处于保密考虑，命名为槽Ⅰ、槽Ⅱ和槽Ⅲ)为试验研究对象，考察不同流比和不同结构参数下的水力学性能，探究实现大流比操作的内在机理，以及上相口宽度、高度、重相堰高度等参数之间的影响关系。

2.2 试验设备

试验设备如表1所示。

表1 试验参数Table 1 Experiment Parameter

2.3 试验内容

(1) 条件试验——其他参数不变的条件下，改变上相口高度，以确定较佳的结构参数。

(2) 条件试验——其他参数不变的条件下，改变上相口宽度，以确定较佳的结构参数。

(3) 条件试验——其他参数不变的条件下，改变重相堰高度，以确定较佳的结构参数。

(4) 连续运行试验——在选定上结构参数下，连续进行48小时不停车运行实验，以考验运行的稳定性。

3 结果分析

3.1 接触相比R与混合相类型

接触相比R被定义为级混合室内有机相体积VS与水相体积VA的比值：

(1)

连续相的选择对传质过程十分重要，接触相比R对此有重大影响。试验中发现，当接触相比小于1.5时，有机相连续的槽Ⅲ易发生倒相；接触相比大于2时，水相连续的槽Ⅰ和槽Ⅱ易发生倒相。

混合相的分相速度及程度与混合相类型有关。一般说来，水相为连续相时，其混合相类型为水包油型；有机相为连续相时，其混合相类型为油包水型。判定混合相类型的一种方法为电导法，水包油型的电导率很高，油包水型则相反；也可通过混合室及澄清室的流动现象判断混合相类型(见表2)。

表2 两种混合相的流动现象Table 2 Two kinds of mixed phases flow phenomenon

3.2 接触相比R与混合室实际流比F

图3为全逆流混合澄清槽混合室流量平衡示意图，QA、QS分别为混合澄清槽的水相、有机相进料流量。假设两相在混合室内处于完全混合状态，即混合室内各处水相和有机相的比例相同，且混合澄清槽各相口流量稳定不变，由流量衡算可知上相口流出的混合相M1中的水相体积必为QA，所夹带的有机相体积为RQA，这部分有机相将回流入混合室；下相口流出的混合相M2中的有机相体积必为QS，所夹带的水相体积为QS/R，这部分水相将回流入混合室。

图3 全逆流混合澄清槽混合室流量平衡示意图Fig.3 The flow equilibrium sketch map in mixing chamber of complete counter-current mixer-settler

设进入混合室的有机相流量为：

QS′=QS+RQA

(2)

水相流量为：

QA′=QA+QS/R

(3)

混合澄清槽的流比f为有机相进料流量QS和水相进料流量QA之比：

(4)

定义混合室实际流比F为进入混合室的有机相流量QS′和水相流量QA′之比：

(5)

将(2)(3)(4)代入(5)中得：

(6)

整理得二次方程：

R2+(f-F)R-fF=0

⟹(R-F)(R+f)=0

解得：

⟹R=F或R=-f(负值，舍去)

上面推理结果表明，全逆流混合澄清槽的相口结构回流了部分有机相和水相，可使混合室的实际流比F远远小于全槽进料流比f；而各级混合室的接触相比R与该级混合室的实际流比F相等，与流比f无关。正是这个原因，全逆流混合澄清槽可以保证接触相比R满足传质的需要同时，在流比f很大的情况下稳定运行，对于完全没有回流的情况，其接触相比R就等于流比f。

鉴于上述分析，理论上可以通过调整槽结构(如相口尺寸、堰高等)改变回流量，进而实现调节混合室实际流比F和接触相比R，同时保证稳定运行和传质需要的需要。另外，回流增加了进入全逆流混合澄清槽混合室的两相实际流量，在设计混合室时应根据工艺选定的接触相比计算出实际的两相流量，再结合选定的混合时间计算出混合室体积。

显然混合室实际流比F与进料流量和相口尺寸有关，因此当进料流量一定且各级相口尺寸一致时，各级混合室实际流比F应相等，于是各级接触相比R也应相等。试验结果也可验证这一点(见表3)，各级接触相比R大小基本相等，所存在的微小差异可能与瞬时流量波动和相口尺寸误差有关。

表3 连续运行试验各级平均接触相比(O/A)Table 3 All levels average exposure phase ratio(O/A) by continuous operation experiment

3.3 液面高度

如图4所示，上相口同时实现有机相从澄清室流入混合室和混合相从混合室流入澄清室的功能，因此混合室液面与上相口必存在位差Δh1以使混合相通过上相口，澄清室液面与混合室液面必存在位差Δh2以使有机相进入混合室。设上相口高度为h，则混合室液面高度HM和澄清室高度H为：

HM=h+Δh1

(7)

H=HM+Δh2=h+Δh1+Δh2

(8)

图4 全逆流混合澄清槽液面高度示意图Fig.4 Liquid level sketch map in complete counter-current mixer-settler

图5表明进料流量一定时，澄清室液位H随上相口高度h的增加而增加；但随h增加两曲线靠近，表明相口之上的液层厚度Δh1和Δh2减薄了，这一点在之后的讨论中将会用到。

图5 槽Ⅱ连续运行试验h-H关系曲线Fig.5 h-H relation curve in tank II by continuous running experiment

位差Δh1和Δh2是流体通过相口的动力，只与上相口总流量[QA+QS+2QAR]有关。若进料流量一定且各级相口尺寸一致，则各级Δh1、Δh2、HM和H均应相等(有机相出口级除外，其液面高度H等于轻相堰高HS)。图6为槽Ⅰ、槽Ⅱ和槽Ⅲ连续运行试验各级的平均液面高度，各级液面高度连线为一条水平线，与上面论证相符合，微小差异只与瞬时流量波动和相口尺寸误差有关。

图6 混合澄清槽各级液面高度Fig.6 All liquid levels in mixer-settler

3.4 上相口与接触相比R

设上相口宽度为D，定义流通面积S为浸没在液面下的相口面积：

S=D(H-h)

(9)

3.4.1 上相口宽度D

上相口高度h一定时，D-R曲线(见图7)表明接触相比R随着上相口宽度D的增加而增加，随其减小而减小。其原因是当上相口宽度增加时，虽然液面高度下降使相口以上的液层厚度(H-h)减薄(见图8)，但相口宽度增加的正影响大于液层厚度减薄的负影响，因此流通面积S增加，进而使上相口总流量[QA+QS+2QAR]增加，而进料流量QA、QS不变，因此接触相比R增加；反之，结论则相反。

图7 槽Ⅲ条件试验D-R关系曲线Fig.7 D-R relation curve in tank III by condition experiment

图8 槽Ⅲ条件试验D-(H-h)和D-S关系曲线Fig.8 D-(H-h) and D-S relation curve

3.4.2 调节上相口高度h

上相口宽度D一定时，h-R曲线(见图9)表明接触相比R随着上相口高度h的增加而减小，随其减小而增加。其原因是当上相口高度增加时，液面高度上升，导致相口以上的液层厚度(H-h)减薄(见图10)，进而使流通面积S减小，上相口总流量[QA+QS+2QAR]减小，而进料流量QA、QS不变，因此接触相比R减小；反之，结论则相反。

图9 槽Ⅱ条件试验h-R关系曲线Fig.9 h-R relation curve in tank II by condition experiment

图10 槽Ⅱ条件试验h-(H-h)和h-S关系曲线Fig.10 h-(H-h) and h-S relation curve in tank II by condition experiment

3.4.3 小结

全逆流混合澄清槽通过变化相口尺寸实现对接触相比的调节。上相口的分析结果表明，进料流量一定时，不论调节上相口宽度D或高度h，只要使流通面积S增加，使上相口总流量[QA+QS+2QAR]增加，则接触相比R增加；否则R减小。对于下相口，由于设备所限未能进行条件试验，但同理可推测：进料流量一定时，调整下相口尺寸使流通面积S变大时，下相口总流量[QA+QS+2QS/R]则增加，水相回流量加大，接触相比R减小；相反R增加。

3.5 重相堰与水相出口级澄清室界面

重相堰高度是指重相堰顶部距槽底距离，以HA表示。根据图11，由挡油板两侧静压力平衡可得：

ρAHAg=ρS(H-x)g+ρAxg

(10)

图11 水相出口级界面与重相堰示意图Fig.11 The sketch map of aqueous phase outflux interface and heavy phase weir

整理得到：

(11)

式(11)表明，水相和有机相密度不变时，水相出口级澄清室界面高度x由重相堰的高度HA和澄清室液面高度H共同决定。当进料流量和相口尺寸一定时，澄清室液面高度H不再变化，界面高度x与重相堰高度HA成为线性关系，斜率为ρA/(ρA-ρS)，这一点可以从HA-x曲线(见图12)得到证实。

图12 槽Ⅰ重相堰条件试验HA-x关系曲线Fig.12 HA-x relation curve in tank I by heavy phase weir condition experiment

但界面高度x显然有最小值——即挡油板下缘距槽底距离a，也就是说重相堰的高度HA有最小值，否则有机相将直接通过重相堰从水相出口流出。当然，鉴于各参数之间互相影响，调试过程中应确定各参数的最佳值。

3.6 轻相堰与有机相出口级界面

混合室平均密度：

(12)

当进料流量一定且各级相口尺寸一致时，达到水力学稳定后各级接触相比R相等，由式(12)可知各级的混合室平均密度也相等。当接触相比R改变时，混合室平均密度ρM与接触相比的关系见图14。

图13 有机相出口级界面与轻相堰示意图Fig.13 The sketch map of organic phase outflux interface and light phase weir

据图13可列静压力关系式：

ρAgy+ρSg(HS-y)=ρMgHM

(13)

将式(7)代入式(13)得：

(14)

当进料流量和轻相堰高度HS一定时，由式(14)可知相口尺寸的变化会间接引起接触相比、混合室密度和混合室液位的变化，进而改变界面高度y。例如上相口高度h增加使接触相比R减小，由R-ρM曲线(见图14)可知ρM增加，并且根据前面论述H增加、Δh2减小，则根据式14可断定界面y上升。由h-y曲线(见图15)可知随上相口高度h增加，有机相出口级界面y上升，这与分析结果相符。

图14 混合室R-ρM关系曲线Fig.14 R-ρM relation curve in mixing chamber

图15 槽Ⅱ上相口条件试验h-y关系曲线Fig.15 h-y relation curve in tank II by top phase condition experiment

当进料流量一定且上相口高度一致时，R、H、Δh2和ρM不再变化，有机相出口级界面高度y将与轻相堰高度HS成线性关系，斜率为-ΡS/(ΡA-ρS)，即随着轻相堰升高，界面则降低；反之，界面则升高。显然界面高度y存在最小值，即下相口高度b，因此轻相堰的高度HS存在最大值，否则有机相将倒流回混合室。试验设备所限，没有进行轻相堰的相关条件试验。

3.7 中间各级澄清室界面的控制

根据图16，稳定运行达到各级液位相同，可列出如下静压力关系式：

图16 中间各级澄清室界面示意图Fig.16 The interface sketch map of all the middle levels in clarifying chamber

上相口两侧：

gρMΔh1=gρS(Δh1+Δh2)

(15)

下相口两侧：

gρM(h+Δh1)=zgρA+gρS(h+Δh1+Δh2-z)

(16)

将式(12)和式(15)代入式(16)，可得：

(17)

调节上相口宽度时，其本质是改变接触相比R，进而改变澄清室界面高度z。例如上相口宽度增加时，则R增加，由式(17)可知z减小，界面下降。图17为槽Ⅲ上相口宽度D与中间级界面z的关系曲线，可见趋势与上述结论相符。

图17 槽Ⅲ上相口条件试验D-z曲线Fig.17 D-z curve in tank III by top phase condition experiment

进料流量一定，由 h-z曲线(见图18)可知界面z随上相口高度h的增加而增加，随其减小而减小。但调节上相口高度与宽度不同，因为接触相比R将同时发生变化，即h增加，R同时减小，h减小，R同时增加。两个变化效应产生叠加，使界面z对上相口高度h的变动更为敏感。

图18 槽Ⅱ上相口条件试验h-z曲线Fig.18 h-z curve in tank II by top phase condition experiment

4 结论

(1) 接触相比R对混合相类型影响很大，因此为了得到预期的混合相类型，应控制接触相比在合适范围内。

(2) 混合室的接触相比R等于该级混合室的实际流比F；当流量一定且相口尺寸一致时，各级的接触相比应相等，其波动依赖于瞬时流量。

(3) 当进料流量和相口尺寸一致时，各级混合室液面和澄清室液面应相等，其波动同样只依赖于瞬时流量。

(4) 上相口尺寸对接触相比的调节，其本质是改变了流通面积，进而改变通过上相口的总流量[QA+QS+2QAR]。接触相比R随上相口宽度D的增加而增加，随其减小而减小；随上相口高度h增加而减小，随其减小而增加。

(5) 水相出口级澄清室界面高度与重相堰的高度和澄清室液面高度有关。当流量一定且相口尺寸一致时，界面高度与重相堰高度线性相关，斜率为ρA/(ρA-ρS)。

(6) 有机相出口级的界面高度，当进料流量和轻相堰高度固定时，上相口高度增加则界面上升，反之界面下降；当进料流量一定且上相口高度一致时，有机相出口级界面高度只与轻相堰高度有关，轻相堰升高，界面则降低，反之界面升高。

(7) 中间级澄清室界面高度，调节相口尺寸时，其本质是改变接触相比R，进而改变界面高度z。增加上相口宽度时，界面将下降，反之则界面上升。进料流量一定，界面随上相口高度h的增加而增加，随其减小而减小。

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Thehydraulic Experiment Research of Full Countercurrent Mixer Settler with Large Flow Ratio

XU Pei-sheng

(CNNCNuclear Fuel Reprocessing Co., Ltd.Beijing,100036,China)

Based on hydraulic experimental data of full countercurrent mixer settler with large flow ratio, combined with data analysis and hypothetical deduction, this article did the research on the correlation between mixing chamber exposure phase ratio R and phase port height, phase port width, heavy phase weir height, as well as some other adjustable parameters, analyzed and deduced the linkage mechanism of its correlation, provided a basis for engineering design and debug of full countercrrent mixer settler.

Full countercurrent; mixer settler; Exposure phase ratio; Upper phase port; Flow ratio

2017-03-11

徐培昇(1979—)，男，吉林人，高级工程师，本科，主要从事核化工与核燃料方面研究

TL24

A

0258-0918(2017)03-0501-07