探讨测定水质中总氮主要影响因素

李国光（广东广联检测技术有限公司）

探讨测定水质中总氮主要影响因素

李国光
（广东广联检测技术有限公司）

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称，是衡量水质的重要指标之一。碱性过硫酸钾消解法测定水中的总氮时，经常出现空白值偏高的现象。本文从实验用水、试剂的选择、消解时间等多方面对总氮测定的影响因素进行探讨。

总氮测定；空白值；主要影响因素

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称。水中总氮含量的增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化，会出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。

1 原理

在120～124℃以下，碱性过硫酸钾溶液使水样中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测定吸光度A220及A275，按A=A220-2A275，计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

2 试剂以及仪器

2.1 无氨水、去离子水、超纯水；

2.2 过硫酸钾1（AR，国药集团）、过硫酸钾2（AR，天津科密欧）；

2.3 氢氧化钠1（GR）、氢氧化钠2（AR）；

2.4 盐酸1（GR）、盐酸2（AR）；

2.5 TU-1810紫外可见分光光度计；

2.6 LDZX-30KBS立式压力蒸汽灭菌器；

2.7 AXLD1820超纯水机。

3 实验影响因素分析

3.1 实验室用水对空白的影响

根据HJ636-2012标准步骤进行实验，其他试剂不变，只改变实验用水，进行比对实验，测定空白值吸光度Ab。实验结果见表1。

表1 不同实验用水对空白值的影响

在表1的实验结果看出：在相同的实验条件下，用无氨水和超纯水对总氮分析测定的空白值比去离子水小，但相差不大，都在规定的范围之内，能满足总氮测定的要求。故实验用水在总氮检测过程中是非主要影响因素。

3.2 氢氧化钠纯度对空白的影响

按照标准方法步骤进行实验，其他试剂不变，只改变氢氧化钠溶液纯度，进行比对实验，测定空白值吸光度Ab。实验结果见表2。

表2 氢氧化钠纯度对空白值的影响

在表2的实验结果看出：在相同的实验条件下，用氢氧化钠（GR）和氢氧化钠（AR）对总氮分析测定的空白值测定，相差不大，都在规定的范围之内，能满足总氮测定的要求。故氢氧化钠纯度在总氮检测过程中是非影响主要因素。

3 盐酸纯度对空白的影响

按照标准方法步骤进行实验，其他试剂不变，只改变盐酸溶液纯度，进行比对实验，测定空白值吸光度Ab。实验结果见表3。

表3 盐酸纯度对空白值的影响

在表3的实验结果看出：在相同的实验条件下，用盐酸（GR）和盐酸（AR）对总氮分析测定的空白值测定，相差不大，都在规定的范围之内，能满足总氮测定的要求。故盐酸纯度在总氮检测过程中是非主要影响因素。

4 过硫酸钾纯度对空白的影响

按照标准方法步骤进行实验，其他试剂不变，更换不同厂家生产的过硫酸钾溶液，进行比对实验，测定空白值吸光度Ab。实验结果见表4。

表4 不同厂家的过硫酸钾溶液对空白值的影响

在表4的实验结果看出：在相同的实验条件下，用不同厂家的过硫酸钾溶液对总氮分析测定的空白值测定，标准要求过硫酸钾含氮量应小于0.0005%，但实际使用中的含氮量很高，导致空白吸光度相差很大。故过硫酸钾纯度在总氮检测过程中是主要影响因素。

5 消解时间对空白的影响

按照标准方法步骤进行实验，其他试剂不变，改变消解时间，由消解30min增加到45min，进行比对实验，测定空白值吸光度Ab。实验结果见表5。

表5 消解时间对空白值的影响

在表5的实验结果看出：在相同的实验条件下，消解时间为30min和45min对总氮分析测定的空白值测定，相差不大，都在规定的范围之内，能满足总氮测定的要求。故消解时间在总氮检测过程中是非主要影响因素。

4 结论

综上所述，采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时，实验用水、氢氧化钠纯度、盐酸纯度以及消解时间在总氮检测过程中是非主要影响因素，过硫酸钾的纯度才是总氮检测过程中的主要影响因素，因此在实验过程中一定要注意其主要影响因素，才能为数据的可靠提供有力的保障。

[1]水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636—2012)．北京：中国环境科学出版社，2012．

[2]《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）．北京：中国环境科学出版社，2002．

[3]潘忠成李敏．HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析.环境工程.2016，34（1）：126-129.

[4]黄玲，章方扬．总氮测定中空白值的影响因素及其控制方法．中国无机分析化学，201 3，3(1)：79—82．