彩色夜光聚丙烯纤维纺丝工艺探讨

范艳苹,陶仁中,汪乐江

(浙江省现代纺织工业研究院, 浙江 绍兴 312081)

彩色夜光聚丙烯纤维纺丝工艺探讨

范艳苹,陶仁中,汪乐江

(浙江省现代纺织工业研究院, 浙江 绍兴 312081)

以熔体流动指数为每10 min 40g的聚丙烯(PP)为原料,以稀土长余辉蓄光型夜光粉和原液着色颜料为添加剂，采用独特的分散技术，使夜光粉和颜料与PP基体充分混合均匀；以添加夜光粉质量分数5%的PP为皮层，颜料质量分数1%的PP为芯层，通过皮芯复合纺丝，纺制彩色夜光PP纤维，探讨了其纺丝工艺条件。结果表明：当夜光粉粒径小于等于4 μm，皮芯质量比40:60，纺丝温度230 ℃，拉伸倍数4.0时，纺丝顺利，纤维性能较好；纺制的167 dtex/24 f彩色夜光PP纤维夜光效果达到吸光15 min，持续发光肉眼可见超过10 h，纤维的力学性能达到丙纶拉伸丝一等品标准。

聚丙烯纤维 夜光粉 原液着色 夜光纤维 荧光亮度

发光纤维是指在普通光或特殊光照射下能够发光的功能纤维。夜光纤维作为发光纤维的一种，主要是利用稀土材料作为发光体，以聚酯、聚酰胺或聚丙烯(PP)树脂为基质，添加稀土铝酸盐微粒和纳米级助剂， 经过纺丝制成的具有夜光性能的蓄能纤维，该纤维具有在受光照射时捕集激发态电子，然后进行持续发光跃迁的功能[1-2]。夜光纤维制成的纺织品在白天具有与普通纤维一样的使用性能，不会使人感到有任何特异之处，更重要的是，其发光成分已经分散于纤维分子之中，发光特性不会受水洗的影响[1]。

目前已研制出的夜光纤维可呈现多种色彩，如红色、黄色、蓝色、绿色等。蓄光型彩色夜光纤维色光绚丽多彩，最终产品无需染色，避免了染整工序产生的废水对环境的严重污染，广泛应用于纺织服装、航空航海、国防工业、建筑装饰、交通运输、夜间作业、日常生活及娱乐休闲等领域。

以前人们一般采用单组份共混纺丝的办法生产夜光纤维,由于夜光粉粒径比较大,给纤维的强度带来不利影响，妨碍了纤维的应用，而且基体聚合物的纺丝温度高，造成纤维的荧光亮度衰减，效果不佳，为此，作者选取稀土长余辉型蓄光夜光粉，克服以往粉体发光强度弱，对人体有不良影响的缺陷；夜光粉和颜料能和基体聚合物充分混合均匀，纤维中夜光粉质量分数达5%以上；采用皮芯纺丝技术，选择不同的皮芯复合比例和高熔体流动指数(MFI)的PP原料，以降低纺丝温度、提高拉伸倍数从而达到提高纤维强度的目的。

1 试验

1.1 原料和设备

蓄光型夜光母粒：PP基黄绿光长余辉稀土荧光母粒，夜光粉体质量分数25%，MFI每10 min 33 g,自制；Exxon 3155E3型PP切片：MFI每10 min 28 g;以Exxon 3155E3 PP切片为基料的高MFI PP切片：MFI为每10 min 40 g，自制;原液着色色母粒：粉红、嫩黄、灰色，颜料质量分数20%,MFI为每10 min 35 g,自制。

纺丝设备：双组份皮芯组件，单部位双组份熔融纺丝机，自制；ZG-45动态真空干燥机：杭州创胜纺织科技有限公司制；XRZ 400A熔融指数测定仪：长春市第二材料试验机厂制；Statimat M强伸仪：德国Textechna公司制；PR-305长余辉荧光粉余辉测量系统：浙大三色仪器有限公司制；压差法SF-1型微量水份测定仪：上海精密仪器仪表有限公司制。

1.2 彩色夜光PP纤维的纺制

原料纺前准备：储光型夜光母粒于105 ℃温度，抽真空动态干燥10 h，烘干后母粒含水率小于20 μg/g。PP切片在105 ℃下抽真空动态干燥2 h，烘干后切片含水率小于100 μg/g。PP不含结晶水，纺丝时无需干燥，但由于添加了夜光粉体容易吸水变质，因此也需要控制水分。

皮层储光型夜光PP/ 芯层原液着色PP：在皮层混合荧光母粒质量分数20%，实际粉体质量分数5%；芯层添加色母粒质量分数5%，实际颜料质量分数1%。

纺丝工艺：纺丝速度1 200 m/min，螺杆温度215～245 ℃，箱体温度230～245 ℃，拉伸倍数3～4。皮芯质量比为40:60或50:50或60:40。

1.3 分析与测试

含水率：参照GB/T 14190—2008《纤维级聚酯(PET)切片试验方法》,采用压差法SF-1型微量水份测定仪测试。

纤维力学性能：按照GB/T 14344—2008《化学纤维 长丝拉伸性能试验方法》进行测试。

荧光效果：采用PR-305长余辉荧光粉余辉测量系统测试。每种纤维各取(15±0.1) g,绕在6 cm×6 cm的工字板上，激发照度1 029 lx,激发时间15 min,等待10 s后检测，得到初始荧光亮度。余辉采样时间15～600 min。

2 结果和讨论

2.1 荧光粉体粒径

从发光的原理上分析，使用同种荧光粉制成的夜光纤维荧光强度与荧光粉的粒径成正比，和荧光粉的添加量成正比。激发光强和激发时间只对初始亮度产生较大的差异，初始亮度大，衰减速率反而更快，15 min后荧光亮度趋向接近[2]。通过对粒径分别为1～2 μm、4～6 μm和大于等于10 μm的荧光粉体进行测试，发现了相似的规律。考虑到纤维的直径一般在30 μm以下,为使纤维保证织造所需的必要强度,兼顾纤维的荧光强度,选择荧光粉的粒径小于等于4 μm为佳。

2.2 纺丝温度

荧光粉体对温度比较敏感，因此实验中以MFI为每10 min 28 g的Exxon 3155E3 PP切片和以此切片为基材自制MFI为每10 min 40 g的PP切片为原料进行对比纺丝。从表1可知，两种MFI的PP切片在纺丝温度介于230～245 ℃时熔体流动都很稳定,没有出现飘丝情况。在此温度范围内提升温度对提高MFI为每10 min 40 g PP纤维拉伸倍数的作用不太明显。但纺丝温度在230 ℃时MFI高的PP切片纺丝性能更佳，拉伸倍数可以更大，这对提高纤维的强度更加有利，因此选择高MFI的PP切片有利于在较低工艺温度下纺丝。

表1 不同MFI的PP的纺丝温度及工况Tab.1 Spinning temperature and operation condition for PP with different MFI

注：皮芯复合质量比为40:60。

从表2可知，4#试样断裂强度最大，变异系数最小，达到丙纶拉伸丝一等品的指标。分析认为PP的熔点为164～170 ℃，但由于表观黏度高，所以纺丝温度较高，随着纺丝温度的提高，使PP相对分子质量大幅降低[3]，聚合物相对分子质量分布变宽，从而影响了纤维的拉伸性能，造成纤维强度下降。综合以上因素，确定较佳的纺丝工艺条件如下：以MFI为每10 min 40 g的PP为原料，纺丝温度为230 ℃，拉伸倍数为4。

表2 PP纤维的断裂强度和断裂伸长率Tab.2 Breaking strength and elongation at break of PP fiber

注：纤维规格为167 dtex/24 f。

2.3 皮芯质量比

由于颜料对荧光有阻挡作用[4]，因此在确定纺丝工艺的情况下，将荧光母粒添加到皮层中，芯层添加原液色母粒。纺丝温度为230 ℃，纺丝速度1 200 m/min，纤维规格167 dtex/24 f，测试不同皮芯比例的PP纤维荧光衰减情况，见表3。由表3可知，不同皮芯质量比的PP夜光纤维在初始荧光亮度上差异较大，但在15 min后初始荧光亮度大的纤维衰减速度大于荧光亮度小的夜光纤维，在60 min后3种皮芯质量比的PP夜光纤维的荧光亮度较为接近。人眼在极端黑暗条件下的分辨力为0.32 mcd/m2,不同皮芯质量比的PP纤维余辉时间600 min后的荧光亮度仍高于肉眼的分辨力，都符合要求。

由表4可知,皮芯质量比为40:60的夜光纤维强度最大，达到丙纶拉伸丝一等品标准。分析认为，为保证较大的荧光亮度，选用的夜光粉体粒径大，粉体粒径离散率也大，大颗粒存在的地方形成纤维的薄弱点，纤维的强度主要由芯层支撑，所以皮层比例的提高，造成纤维断裂强度下降，强度变异系数增大。反之皮层比例越小越有利于PP夜光纤维强度的提高。在实际生产中PP夜光纤维的荧光衰减时间长短比荧光的初始亮度更有意义，因此纺制PP夜光纤维时选择皮芯质量比为40:60的应用价值更大。

表4 皮芯质量比对PP夜光纤维断裂强度的影响Tab.4 Effect of sheath-to-core mass ratio on breaking strength of luminescent PP fiber

3 结论

a. 在纺制彩色夜光PP纤维时考虑熔体的可纺性，荧光粉体的粒径应小于等于4 μm；粒径越大初始荧光亮度越大，衰减呈非线性变化，在60 min后荧光亮度接近。

b. 皮芯质量比为40:60可以保证纤维有较高的强度，皮层含荧光粉体质量分数5%的皮芯结构PP夜光纤维能保持10 h肉眼可以分辨。

c. 在合理的温度范围内，选用MFI为每10 min 40 g的PP切片在较低温度下纺丝，熔体流动性更好，拉伸倍数更高，纤维强度也更高。

d. 皮层比例增加，纤维的断裂强度下降，断裂强度变异系数增大。

[1] 秦传香，秦志忠，王莜梅，等.发光纤维的研究进展[J].合成纤维工业,2005,28(6):58-60.

Qin Chuanxiang,Qin Zhiahong,Wang Xiaomei,et al.Research progress in luminescent fiber[J].Chin Syn Fiber Ind,2005,28(6):58-60.

[2] 郭雪峰，葛明桥.光照激发对夜光纤维余辉和释光特性的影响[J].纺织学报,2013,34(3):9-14.

Guo Xuefeng,Ge Mingqiao.Influence of light excitation on afterglow and thermoluminescence characteristics of luminous fiber[J].J Text Res,2013,34(3):9-14.

[3] O 帕吉尔特 ，B 赖希斯泰特，F 塞弗奇克.聚丙烯纺织品生产与应用[M].北京：纺织工业出版社，1985： 13-14.

Pajgrt O,Reichstädter B,evĉik F.Production and application of polypropylene textiles[J].Beijing:China Textile Industry,1985:13-14.

[4] 闫彦红，葛明桥.彩色夜光纤维颜色及其光色性能[J].纺织学报 2014,35(4):11-15.

Yan Yanhong,Ge Mingqiao.Study on color and emissive color of colored luminous fibers[J].J Text Res,2014,35(4):11-15.

Discussion of spinning process of colored luminescent polypropylene fiber

Fan Yanping, Tao Renzhong, Wang Lejiang

(ZhejiangInstituteofModernTextileIndustry,Shaoxing312081)

A high-melting index polypropylene (PP) with the melt flow index of 40 g per 10 min as raw material was completely uniformly dispersed with rare earth long afterglow light-retaining luminous powder and dope pigment through a special dispersion technique. A colored luminescent PP fiber was prepared with PP containing 5% luminous powder by mass fraction as the sheath and PP with 1% dope pigment by mass fraction as the core via sheath-core composite spinning process. The spinning process conditions were discussed. The results showed that the spinning process proceeded smoothly and the produced fiber exhibited good properties when the particle size of luminescent powder was not higher than 4 μm, the sheath-core mass ratio 40:60, spinning temperature 230 ℃, draw ratio 4.0; the produced luminescent PP fiber of 167 dtex/24 f possessed the light-absorbing for 15 min, sustainable visible light over 10 h and the mechanical properties reaching the top-quality standard of PP fully-drawn yarn.Key words: polypropylene fiber; luminescent pigment; dope dyeing; luminescent fiber; fluorescent brightness

2017- 01- 08； 修改稿收到日期：2017- 04-23。

范艳苹(1981—)，女，硕士，主要从事功能性纤维及功能纺织品的研发与项目管理。E-mail：fan_yan_ping@163.com。

浙江省重点科技创新团队项目(2009R50013)。

TQ342.62

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1001- 0041(2017)03- 0067- 03