连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数研究

何雨曦

（辽宁省沈阳水文局，辽宁沈阳110005）

连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数研究

何雨曦

（辽宁省沈阳水文局，辽宁沈阳110005）

采用连续流动分析法测定已知样品的高锰酸盐指数，验证连续流动分析法的适用性。实验结果表明，该方法线性关系良好，相关系数在0.999以上，实验室测定高锰酸盐指数标准溶液RSD为1.05%，测定标准样品的结果在允许范围内，保证了数据的可靠性和准确性。连续流动分析仪节省人力，结果可靠，尤其适用于大批量样品的分析。

裂连续流动分析法；高锰酸盐指数；测定

高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。高锰酸盐指数是地表水、水源水和生活污水监测的重要项目，也是我国地表水在线自动监测的重要指标之一，主要反映水体受有机污染物和还原性无机污染的程度。

与传统测定高锰酸盐指数的方法相比，连续流动分析法缩短分析时间，操作简单，不易引入人为误差，灵敏度高，节省试剂，对环境友好，适用于大批样品分析，有很好的应用推广价值。

1 测定原理

1）仪器工作原理

通过蠕动泵的作用使样品与试剂分别连续地进入密闭的管路中，为了避免扩散和方便观察管路，管路中液体被空气分割成一个个小的反应单元。样品与试剂按照相应的流量和顺序混合，在一定温度和反应时间下进行反应，反应完全后进入比色池进行光度检测，通过软件计算出被测物质含量。

2）分析方法原理

样品与试剂在蠕动泵的动力作用下，连续进入分析模块。样品在酸性的高锰酸钾中，于95℃的温度下加热发生氧化反应，其消耗所余高锰酸钾流经比色池，在波长520 nm处测量其吸光度，通过计算得出样品的高锰酸盐指数的数值。

2 实验部分

1）仪器设备。荷兰SKALAR San++连续流动分析仪

2）试剂配制。0.02 mol/L的高锰酸钾储备液：将0.316 g高锰酸钾溶于100 ml蒸馏水中，储存于棕色瓶中，可稳定一个月。

酸性试剂：取35 ml浓硫酸溶于964 ml蒸馏水中，加入1 ml上述0.02 mol/L的高锰酸钾储备液，将溶液煮沸1 min，冷却即可使用。

3）标准物质。采用中国计量科学研究院产品，批号16 051，标准值240 mg/L。水利部水环境监测评价研究中心，批号150 993，取10.00 ml样品定容至1 000 ml，标准值3.88 mg/L，不确定度±0.28 mg/L，标准值范围3.60～4.16 mg/L。

4）曲线配制。分别将1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml高锰酸盐指数标准溶液移入100 ml容量瓶中，用蒸馏水定容。

5）标准样品配制。将已知样品10.00 ml移取至1000 ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。

6）仪器操作。将进样器和主机电源打开，压下泵管，打开冷却水，将进样器清洗管、试剂管放入蒸馏水中，运行大约10 min左右，观察流路气泡间隔是否均匀、流速是否正常。将试剂管放入与之对应的酸性试剂中，打开加热器开关。运行15 min后，依次打开计算机、数据处理器电源和软件，选择高锰酸盐指数测定项，打开基线界面，进行测量程序设置，基线高度应该在3.5左右，如果高于3.5，要在酸性试剂中继续加入0.02 mol/L的高锰酸钾储备液，待基线平稳后开始测定。

测定结束后，将试剂管放入蒸馏水中，进行充分清洗，然后按照正确的顺序关机。使用一段时间后，需要用50 g/L的草酸清洗管路15 min，然后用蒸馏水清洗15 min，再按照正确的顺序关机。

3 结果分析

3.1 实验结果

标准曲线的结果，见图1，曲线方程，y=0.050 1x-0.007 2；相关系数r=0.999 1，大于0.999，线性良好。

图1 标准曲线

3.2 精密度实验

标样值（3.88±0.28）mg/L，均值为3.77 mg/L，A类不确定度0.04 mg/L和相对标准偏差RSD= 1.05%，将标样分别计算，重复测定10次：3.74，3.77，3.68，3.82，3.78，3.76，3.82，3.77，3.77，3.78，测定值测得结果。结果表明，该仪器测定的标样值在给定的范围内，测量样品准确度结果良好。计算测量结果得出，相对标准偏差为1.05%，结果较为满意，证明仪器具有较好的精密度，测验结果可信。

4 结语

连续流动分析法测定高锰酸盐指数的原理与传统的化学方法基本相同，但其具有很多化学法难以比拟的优点。1）连续流动分析法的进样量和所用的试剂均少于化学法，能够节省标准曲线和酸性高锰酸钾试剂的用量。2）每个样品的反应时间较短，能够节省时间。3）连续流动分析法对于样品和药品的量、反应温度、反应时间、结果的计算控制得更加精确，相比于滴定法测定高锰酸盐指数能够弱化人为的主观因素。综上所述，连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数稳定性高、重现性好，该方法简单快速、准确可靠、对环境友好，适用于大批量样品的分析。

［1］GB11892-1989，水质高锰酸盐指数的测定［S］.

［2］陈丽琼，茹婉红，胡勇，等.影响高锰酸盐指数准确测定的因素探讨［J］.安徽农业科学，2013，41（1）：284-287.

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