发射法测定黄腐酸钾肥料中钾的2种消解方法比较

王琨

摘要 [目的]建立黄腐酸钾肥料中钾元素的测定方法。[方法]分别按照国家标准中的硫酸-过氧化氢法和王水法对肥料进行前处理，利用原子吸收分光光度计的发射法模式对其中的钾元素进行测定。[结果]2种前处理方法测定结果一致。[结论]2种方法均可用于分析有机肥料中钾元素的前处理，结果差异不大，在测定时根据实际情况选择使用，以提高检测效率。

关键词 黄腐酸钾肥料；钾；原子吸收分光光度法；消解方法；硫酸-过氧化氢法；王水法

中图分类号 O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）09-0216-01

黄腐酸钾是一种纯天然矿物质活性钾元素肥，富含植物生长所需的多种营养物质和植物生长调节剂等，可以增加植物抗性、提高植物叶绿素合成、促进植物生长，同时有改善土壤结构、增加土壤肥力、修复土壤等多种功效。

对于肥料中重金属的测定，国家标准中有2种前处理方法，分别是《有机肥料》（NY 525—2012）[1]中的硫酸-过氧化氢法和《肥料中砷镉铅镉汞生态指标》（GB/T 23349—2009）中的王水法[2]。本文利用这2种前处理方式分别对黄腐酸钾肥进行处理测定，得出了相应的校准曲线、相对标准偏差、精密度及加标回收。2种前处理方法测得的结果基本一致，现报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂

1.1.1 仪器。CAAM-2001原子吸收分光光度计（北京瀚时制作所），密理博超纯水仪。

1.1.2 试剂。1 mg/L钾标准储备液：称取1.906 7 g经100 ℃烘干2 h的氯化钾（基准试剂），用蒸馏水溶解后定容至1 L。100 μg/mL钾标准使用液：吸取10.00 mL钾标准储备液于100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾100 μg。实验室用水均为超纯水；其余试剂均为分析纯。

1.2 仪器工作条件

原子吸收分光光度计工作条件：测定波长766.49 nm，灯电流3 mA，测量精度0.001，带宽1.0 nm，火焰类型为空气/乙炔，测量方式为标准曲线，浓度单位为μg/mL，负高压为207 V，测量时间为2 s，燃烧头高度为4.0 mm。

1.3 试验方法

1.3.1 硫酸-过氧化氢法制备样品。称取过φ0.5 mm筛的样品（风干样）0.3 g，加入到开氏烧瓶中，注意不要将样品沾到瓶壁上，然后加入1.5 mL过氧化氢溶液和5.0 mL硫酸溶液，摇匀，静置过夜。静置好的样品使用电炉加热至样品溶液中的硫酸开始冒烟，冷却后向溶液中加入15滴过氧化氢溶液，再加热10 min，冷却，然后加入5～10滴過氧化氢。重复这一程序直到样品溶液变清，然后再继续加热除去过氧化氢，加热时间为10 min，冷却后加水15～25 mL，使样品液体积达到20～30 mL。继续加热样品液直到沸腾，冷却后定容到100 mL，静置或过滤后备用。

1.3.2 王水法制备样品。称取试样0.3 g于400 mL高型烧杯中，加入40 mL盐酸、硝酸混合液（盐酸∶硝酸=3∶1），加热，待反应结束后，继续加热使硝酸挥发完全。冷却后，加入盐酸溶液50 mL，加热，全部溶解后冷却定容到100 mL，过滤备用。

2 结果与分析

2.1 标准曲线及线性范围

吸取钾标准溶液0、5、10、20 mL分别置于4个100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液为1 mL含钾0、5.00、10.00、20.00 μg的标准溶液系列。在原子吸收分光光度计上，利用发射法模式，以空白溶液调节仪器零点，以100 μg/mL的标准溶液为最高浓度点扫描能量至最大值，再依次由低浓度至高浓度测量标准溶液系列[3-4]。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线并求出线性回归方程。得出线性回归方程A=3.371C+0.281，线性相关系数r=0.999，线性范围0～20 μg/mL。可以看出，在设定的浓度范围内，钾元素的吸光度与质量浓度之间的线性相关性良好。

2.2 精密度

精密度是指多次测定结果的重复性，常用相对标准偏差（RSD）来度量。2种方法随机抽取一个样品重复测定6次（表1）。可见，2种方法均具有较好的精密度。

2.3 回收率

取样品各6份，分别添加1 μg/mL钾标准溶液，对样品进行前处理，并对样品逐一进行测定，计算加标回收率。结果较为满意，见表2。

3 结论与讨论

通过试样检测试验、加标回收试验比较了硫酸-过氧化氢法和王水法的精密度、检出限和回收率。以上试验表明，2种方法均可用于分析有机肥料中钾元素的前处理，结果差异不大。王水法完全可以作为黄腐酸有机肥料中钾元素的前处理方法使用。但实际应用中，硫酸-过氧化氢法耗时长，消解过程还需反复添加过氧化氢，检测效率相对偏低。王水法虽然耗时短，但是毒性相对较大。因此，在具体试验中应合理选择，提高工作效率[5-8]。

4 参考文献

[1] 中华人民共和国农业部.有机肥料：NY525-2012[S].北京：中国农业出版社，2012.

[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.肥料中砷镉铅镉汞生态指标：GB/T23349-2009[S].北京：中国标准出版社，2009.

[3] 魏本杰，曾晓希，蒋辉云，等.火焰和石墨炉原子吸收分光光度法检测镉的精度分析[J].湖北工业大学学报，2013，27（1）：16-19.

[4] 张小燕，马政生，程文康，等.植物中多元素测定的微波消解前处理技术[J].分析测试技术与仪器，2000（1）：45-48.

[5] 梅灿辉.两种前处理方法在钠含量检测中的对比研究[J].现代食品科技，2014（3）：255-257.

[6] 卢芸.火焰发射法测定菊苣植株全钾[J].农民致富之友，2013（14）：65-66.

[7] 曹婧怡，潘瑾.复混肥料中氮化钾测定方法探究[J].化工管理，2016（32）：152.

[8] 田晓.生化黄腐酸菌肥复配工艺优化及应用研究[D].西安：西北大学，2008.