索氏提取—重量法测定含油污泥

张新宇

摘 要：油田在采油过程中会产生大量的含油污泥，严重影响周边环境，若处理得当，污泥中的油又可以重新回收，避免资源浪费。污泥处理前后的含固量、含油量和含水量变化是评价现场试验优劣的三个指标。利用溶剂萃取原理采用索氏提取重量法测定含油污泥，以石油醚作为萃取剂，实验结果表明此法操作简单，节约溶剂，能有效分离油-水-泥，且测定参数偏差小，效果显著。

关键词：含油污泥；重量法；含油率

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.11.265

含油污泥是指在油田开采、炼制、运输等过程中混入原油等重质油的污泥，成分复杂，对人体与环境有一定的危害[1]。常见的污泥处理方法有生物法、焚烧法、调剖法，其最终目的均是达到减量化、资源化、无害化处理。污泥处理前后的含固量、含油量和含水量变化是评价现场试验优劣的三个指标。结合《CJT 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法》设计污泥指标测定方法，利用索氏提取器的溶剂回流与虹吸原理将油萃取出来，水被冷凝回流至分水器，最后称量计算相应参数[2]。

1 实验部分

1.1 實验药剂与仪器

石油醚（分析纯），泉瑞试剂厂；油样，大庆采油五厂提供；Φ9cm定量滤纸，KDM型调温加热套，华鲁电热仪器有限公司；索氏提取器；500mL圆底烧瓶；电子天平（灵敏度0.0001g），上海恒平仪器厂；恒温箱，上海和呈仪器制造有限公司。

1.2 实验原理

本实验选取石油醚为纯溶剂，当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，从而萃取出溶于溶剂的油[3]。水蒸发上升至冷凝管冷凝后落入分水器，反复回流提取直至提取器内液体澄清便可冷却称重，利用重量差计算污泥参数[4]。

1.3 实验方法

首先测定两张滤纸重量m1，在滤纸上放适量泥样，称其质量为m2，用钉书机将泥样包裹缝合，称重为m3，将泥样纸包放入索氏提取器，在圆底烧瓶内倒入400mL左右石油醚与沸石后与索氏提取器连接，并在提取器上部连接分水器、冷凝管，用铁夹将装置固定置于加热套上，用玻璃纤维包裹索氏提取器后打开冷凝器水阀，启动加热套，温度控制在103℃左右，加热5h直至索氏提取器中液体清澈透明且分水器中水位不变，停止加热，关闭加热套开关。冷却后记录分水器水位m4，泥样纸包经烘干冷却后取出称重，质量为m5，数据处理如下。

含水量w1=m4/（m2-m1）×100%

含固量w2=[m5-m1-（m3-m2）]/（m2-m1）×100%

含油量w3=（m3-m4-m5）/（m2-m1）×100%

2 分析与讨论

取定量无油土壤干燥后与油样混合，并加入少量现场地层水，配制成含油量15%、含水量20%的污泥样本，通过上述实验方法反复称重取平均值得到三项参数，并以含油率为参比计算标准偏差。测定结果为含油率、含水率、含固率平均值依次为14.66%、20.4%、64.95%，标准偏差为0.34%。

3 结语

索氏提取重量法测定含油污泥，不仅操作简单，节省溶剂，同时能有效分离油-水-泥，且测定结果偏差较小，对油的资源回收率较高。

参考文献：

[1]姜勇，赵萍，董铁有，董嘉更.含油污泥油含量测定方法[J]. 环境科学与管理，2008（02）：115-117.

[2]魏立新，李哲，王倩楠，王佳楠，杨贺.离心式污泥减量化处理工艺方案优化[J].现代化工，2016（06）：136-140.

[3]许修强，王红岩，申志兵，郑德温，葛稚新，曹祖宾.油砂油泥含油率测定方法研究[J].化工科技，2008（04）：1-4.

[4]温晓露，黄凌军，周文凯.重量法测定污泥中的矿物油含量[J]. 中国给水排水，2003（07）：100-101.