聚乙烯/聚对苯二甲酸乙二醇酯复合纤维的定性鉴别方法

陆佳英++++楚珮

摘要：

本文采用燃烧法、显微镜观察法、溶解法、红外光谱法以及差示扫描量热法（DSC）等技术对聚乙烯/聚对苯二甲酸乙二醇酯（PE/PET）复合纤维的各项性能进行测试。试验结果表明：PE/PET复合纤维为皮芯结构的复合纤维；其燃烧特征、溶解特征均体现为PE纤维和PET纤维的复合特征；在红外光谱测试和DSC测试中，PE/PET复合纤维均与单组分PE、PET纤维有明显区别，且复合了两种单组分纤维红外特性和热性能特征。综合以上方法，可实现对PE/PET复合纤维各组成成分的准确鉴别。

关键词：复合纤维；聚乙烯；聚对苯二甲酸乙二醇酯；聚酯纤维；定性鉴别

1 引言

聚乙烯（PE）纤维化学性质稳定，但吸湿能力差，耐热、耐光性能较差，而涤纶（PET）由于其大分子含有脂肪族烃链，使纤维有一定柔曲性和弹性，此外，PET较PE纤维吸湿性好，耐热性能和耐光性能也较好[1]。复合纤维是指由两种及两种以上聚合物或具有不同性质的同一聚合物经复合纺丝法制成的化学纤维[2]。生产复合纤维最主要的目的就是复合两种聚合物的性能，使复合材料能够表现出单一组分所不能得到的风格、功能和质感[3]。PE/PET皮芯型复合短纤，通常皮层为PE（熔点130℃左右），芯层为PET（熔点260℃左右），利用其皮、芯熔点不同的原理作为无胶定型棉生产过程中的粘结纤维，取代化学胶水，既可起到粘合作用，又能降低原料成本、减少环境污染。PE/PET复合纤维中的PE和PET组分两者的比重相差也很大，由这两种材料复合所得的纤维尺寸稳定性相当好[4]，且具有强度高、蓬松性好、弹性恢复率高、手感良好等特点，被广泛应用于医疗卫生材料、保暖絮绒填充料、非织造布上等[5]。然而，目前尚无相关标准或者系统的鉴别方法对该类复合纤维进行准确的定性鉴别，从而导致在对复合纤维的鉴别中易出现错漏。

由于复合纤维结构特殊，如皮芯型复合纤维通常皮层较薄，且皮芯之间贴合度较高，仅采用常规的纤维成分鉴别方法对其进行鉴别存在不确定性，定性鉴别的难度较高。本文采用燃烧法、显微镜观察法、溶解法、红外光谱法以及差示扫描量热法分别对PE、PET纤维以及PE/PET复合纤维进行分析，以探讨PE/PET复合纤维的定性鉴别方法。

2 试验部分

2.1 试剂与仪器

试验所用硫酸、盐酸、甲酸、硝酸、冰乙酸、N/N-二甲基甲酰胺（DMF）、二氯甲烷、苯酚、环己酮、四氯乙烷等试剂均为分析纯或者化学纯。

Q2000差示扫描量热仪（美国TA公司）；AS-16/316L型水浴振荡器（顺德瑞邦机电设备厂）；BX51型纤维细度仪（日本OLYMPUS公司）；MS204S型电子天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）。

2.2 试验方法

F/T 01057.2—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第2部分：燃烧法》；FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法》；FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》；FZ/T 01057.8—2012《纺织纤维鉴别试验方法 第8部分：红外光谱法》。

差示扫描量热法试验：在氮气（50mL/min）氛围下，以20℃/min的速率升温至300℃，保持该温度5min；然后以10℃/min的速率降温至50℃，保持该温度5min；最后以10℃/min的升温速率升温至300℃。

3 结果与讨论

3.1 PE、PET以及PE/PET复合纤维的燃烧性能

由表1可知，三种纤维的燃烧状态基本相似，但仍有一定的区别，如PET纤维燃烧时有芳香甜味，PE纤维燃烧时呈石蜡臭味，PE/PET复合纤维在燃烧气味上会更多地呈现PE部分所带来的石蜡臭味；且PE/PET复合纤维的燃烧残留物呈现黑色硬块状，这与PE纤维燃烧残留物状态又有所不同，故在进行该复合纤维的燃烧试验时应留意仔细观察燃烧气味、残留物以及燃烧各阶段的状态。

3.2 PE、PET以及PE/PET复合纤维的显微形态

PE、PET以及PE/PET复合纤维的显微形态图如图1～图3所示。由图1和图2可知，PE、PET两种纤维均为圆形截面，PE纤维纵向较透亮且可见明显刻痕，PET纤维纵向分布有小黑点。图3中， PE/PET复合纤维的横截面呈现典型的皮芯同心圆结构，纵向亦可见明显的皮芯分界线，显微镜下皮层较为透亮，芯层分布有黑点。通过显微镜法观察复合纤维的显微形态，可以直观地观察到不同组分间的复合方式（如皮芯复合结构、并列复合结构等），为后续进一步探讨复合纤维的具体组成成分打下基础。

3.3 PE、PET以及PE/PET复合纤维的溶解性能

表2为PE、PET以及PE/PET复合纤维在不同溶剂、不同温度下的溶解性能。由表可知，PE/PET复合纤维的溶解性能受其所复合的两组分PE、PET的影响，基本表现为二者复合的溶解特征，如在浓硫酸中，PE纤维不溶，PET纤维溶解，PE/PET复合纤维则表现为部分溶解。同样的，由于PE、PET纤维在浓盐酸、浓硝酸、甲酸、冰乙酸、DMF、二氯甲烷等试剂中均不溶解，因此PE/PET复合纤维在这些试剂中的化学性能均较稳定。采用溶解法对该复合纤维进行定性鉴别时，应留意复合纤维与单组分纤维在溶解性能上的区别，从而避免对复合纤维进行误判或是漏判。

3.4 PE、PET以及PE/PET复合纤维的红外光谱

PE、PET纤维以及PE/PET复合纤维的红外光谱如图4所示。从三种纤维的红外光谱图对比可知，PE/PET复合纤维的红外光谱中不仅在PE的各特征峰位置附近有显著出峰，如2913.96cm-1、2846.46cm-1（—CH2—伸缩振动峰），1471.44cm-1（—CH2—弯曲振动峰），719.33cm-1[—（CH2）n—面内摇摆振动]且在PET的各特征峰位置附近有明显吸收，如1712.51cm-1（—C=O伸缩振动），1240.02cm-1、1093.46 cm-1（—C—O—C—伸缩振动峰），871.68 cm-1（苯环—CH—面内变形峰），719.33cm-1（苯环—CH—面外变形峰）等处，但出峰强度较传统PET纤维弱，这可能是因为在PE/PET复合纤维中，PET组分通常处于纤维芯层的缘故。日常检验中，红外光谱法是发现和鉴别复合纤维的重要依据，在分析纤维的红外光谱时应对谱图上各特征峰分别进行分析解读，找出各特征峰的归属，初步判断出复合纤维中各组分的成分，以便對复合纤维组成成分进一步分析确认。

3.5 PE、PET以及PE/PET复合纤维的差示扫描量热（DSC）测试

为进一步确认该复合纤维是否由PE、PET两组分构成，本文引入DSC法对复合纤维进行测试。复合纤维在DSC测试中所体现的热性能，通常是组成该复合纤维的单组分聚合物热性能的叠加，因此可通过对未知复合纤维的DSC谱图中二次升温曲线上各熔融峰（熔点）的位置，并将其与单组分纤维DSC谱图中二次升温曲线上熔融峰位置进行对比，实现对复合纤维中各组成成分的进一步确认。PE、PET以及PE/PET复合纤维的二次升温DSC曲线如图5所示。由图可知，PE/PET复合纤维的二次升温曲线上的两个熔融峰分别位于129.37℃和252.70℃处，与单组分的PE纤维二次升温曲线上的熔融峰位置（136.08℃），以及PET纤维二次升温曲线上熔融峰位置（251.00℃）基本接近，由此可进一步确认该复合纤维是由PE和PET两组分复合而成。

4 结论

综上所述，通过FZ/T 01057系列标准中提供的燃烧法、溶解法、显微镜法、红外光谱法，并辅以DSC法可对PE/PET复合纤维进行准确鉴别，具体鉴别程序如下：

（1）采用燃燒法、溶解法测试可发现PE/PET复合纤维的燃烧状态和溶解性能与单组分PE、PET纤维不同，仔细观察可发现具有二者的复合特征。

（2）在显微镜法测试中可观察到本试验所用PE/PET复合纤维为如皮芯复合结构。

（3）对PE/PET复合纤维进行红外光谱测试，其红外光谱在PE的红外特征峰位置附近有明显出峰，且在PET的红外特征峰位置附近亦有出峰。

（4）对PE/PET复合纤维进行DSC测试，其二次升温曲线出现两个熔融峰（出峰位置分别与PE、PET熔点基本一致），据此可确认PE/PET复合纤维的组成成分，并实现对该复合纤维的鉴别。

参考文献：

[1] 陈光林. PE/PET双组分SMS非织造复合材料工艺技术与性能研究[D].东华大学，2009.

[2] 孙晓平. 复合材料的制备与表征[D].吉林大学，2013.

[3] 程爱民. PE/PP双组分复合纺粘法非织造布的结构与性能研究[D].东华大学，2008.

[4] 朱志祥， 顾海云. 浅论PE/PET复合短纤在喷胶棉领域的应用及前景[J].合成纤维，1999，28（3）：48-49.

[5] 顾海云， 许志. 双组分PE/PET同心皮芯型复合短纤维生产工艺[J].合成纤维，1999，28（5）：56-58.

[作者单位：广州纤维产品检测研究院、国家纺织品服装服饰产品质量监督检验中心（广州）]