棉秆芯纺丝浆粕制备及性能表征

杨陈

摘要：通过制备棉秆芯浆粕，测试其各项纺丝性能指标，探讨棉杆芯浆柏纺丝的可能性。研究表明：经冰乙酸、硝酸、蒸馏水混合溶液沸煮后再经乙醇、蒸馏水清洗的棉秆芯浆粕相比仅经研磨后彻底烘干的棉秆芯颗粒，浆粕的松散性与纤维素Ia含量均有不同程度的提高，其中纤维素k含量达到了91.4%，而纤维素的相对分子质量、聚合度、纤维素IB含量与结晶度分别下降了50.72%、50.72%、40.6%和16.8%，所测各项指标达到了纺丝的标准，可用于纺制再生纤维素纤维。

关键词：棉秆芯；浆粕；纺丝指标；分子结构；结晶度

再生纤维素纤维以其低廉的价格，优异的吸湿透气、导汗、染色性能备受广大人民群众的喜爱，拥有较为广阔的市场前景。随着我国林木保护制度的完善与健全，造成了以林木为原料的再生纤维素纤维的原料短缺。我国具有较大面积的棉花种植，棉秆资源丰富，如何通过化学及物理处理，将棉秆芯纺制再生纤维素纤维，充分提高棉秆的利用率，已经成为一个研究的热点。目前，仅有中原工学院张会、朱美静等利用有机溶剂混合体系乙醇/过氧酸/水处理棉秆芯，本文以另一种制浆工艺制备了棉秆芯浆粕，并测试棉秆芯浆粕的性能指标，论证棉秆芯浆粕纺丝的可能性，为棉秆芯的充分利用提供一定的参考依据。

1.实验部分

1.1实验材料

棉秆（产自江西省南昌市向塘镇）、冰乙酸（纯度99.5%，上海铭益化工有限公司产）、硝酸（纯度65%～68%，济南盈动化工有限公司產）、苯（博欧特（天津）化工贸易有限公司产）、乙醇（深圳市金鸿化工有限公司产）、氢氧化钠（上海埃彼化学试剂有限公司产）、乙二胺（济宁佰一化工有限公司产）、无水硫酸铜（东莞市乔科化学有限公司产）、浓氨水（山东滕州祥润化工有限公司产，含量25%），以上化学试剂均为分析纯。

1.2实验仪器

XQM-4A立式半圆形行星式球磨机（长沙中晶化工机械有限公司）、BSXT-06型索氏提取器（无锡久平仪器有限公司产）、YZG-600低温真空干燥箱（南京天耀机械设备厂产）、HH-S-8恒温水浴锅（上海汗诺仪器有限公司产）、SCO-2DF热风循环烘箱（东莞市心舟工业设备有限公司产）、FA2104B万分之一电子天平（上海平轩科学仪器有限公司产）、JSM-6360LV型扫描电镜（日本日立电子公司产）、电炉（天津天泰仪器有限公司产）、1835平型乌氏粘度计（南京互川电子有限公司购买）、布鲁克AV400核磁共振波谱仪（瑞士布鲁克公司产）。

1.3实验方法

1.3.1浆粕制备

将棉秆去除韧皮纤维后，切割成长度为10 mm棉秆芯段，将棉秆芯段用刀纵向劈开，使之成为棉秆芯细条。利用XQM-4A立式半圆形行星式球磨机将彻底烘干的棉秆芯条磨碎后，使之颗粒大小在100目之内。利用SCO-2DF热风循环烘箱20℃的温度下彻底烘干（以0.5 h间隔测量棉秆芯的质量变化<0.001 g为彻底烘干依据，下述烘干过程均以此为标准）待用。

将乙醇与苯按照体积1：1的比例配制成混合溶液，利用苯与乙醇混合溶液在BSXT-06型索氏提取器中对棉秆芯颗粒进行提纯，去除棉秆芯中的脂类与单宁等杂质。本次实验采取多次提纯，每次提纯5 h，提纯后均在20℃的烘箱中烘干。以连续提纯的后质量变化小于0.001 g为提纯实验完成的参考依据。将160 mL的冰乙酸、20 mL的硝酸、20 mL的蒸馏水倒人500 mL的圆底烧瓶中待用。利用FA2104B万分之一电子天平分别称取5份提纯后的棉秆芯颗粒10 g，将称取好的棉秆芯颗粒放置到圆底烧瓶中，将圆底烧瓶放置电炉上沸煮1 h后，将圆底烧瓶中的浆粕放置在100网目的标准筛上，用乙醇进行反复冲洗过滤后，再用蒸馏水进行反复冲洗。将反复冲洗干净后的棉秆芯粗浆放置在SCO-2DF热风循环烘箱20℃的温度下彻底烘干。

1.3.2形貌

利用JSM-6360LV型扫描电镜（SEM）對上述实验中仅经XQM-4A立式半圆形行星式球磨机研磨后彻底烘干的棉秆芯颗粒与经冰乙酸、硝酸、蒸馏水混合溶液沸煮后再经乙醇、蒸馏水清洗后的粗浆粕进行扫描电镜观察。利用HF-8001B恒温恒湿试验机对所有实验试样在温度20℃、相对湿度65%的条件下调湿24 h待用。实验所需加速电压为30 kV，喷金时间为90 s，实验放大倍数均为2 000倍。