焦化污水中氨氮含量测定的影响因素及方法改进

刘燕　张宁

摘要：在测定焦化污水氨氮含量时搭建一种高效、简捷和准确的方法，对焦化污水的治理具有一定的科学依据和参考价值。文中对焦化污水氨氮含量的测定方法进行综述与分析，并列举出实际测定的过程中常见问题的解决对策。

关键词：焦化污水；氨氮；测定方法

焦化污水主要来自煤在高温干馏、煤气初冷和焦化过程中的生产用水和化工品精炼过程中产生的污水，其成分庞杂、有机物浓度高、毒性大，是一种微生物难以降解的有机工业废水，未经治理排放的焦化污水会对环境造成极大污染。目前，国内外针对焦化污水的治理系统工艺稳定性差、造价高昂且效果不显著，如何评判污水处理能力，关键看其中氨氮的去除率。在水体质量分析检测中，氨氮是现在废水排放检测标准中的重要项目之一，通过测定水体各类含氮化合物的含量来推测水体的污染情况以及推测污水的治理程度。根据水体自净过程中含氮有机物转变为无机氮氨、亚硝酸盐和硝酸盐时，水中的致病微生物也随之清除，所以测定焦化污水中各类含氮有机物有助于了解废水的治理情况和对水质进行卫生评价。

因此在测定焦化污水中氨氮含量时搭建一种高效、简捷和准确的方法对其治理具有很好的科学依据和现实意义。

1 氨氮结构性质

水体中的含氮化合物增加会致使水质富营养化，藻类过度繁殖消耗水体中的含氧量，造成大量鱼类死亡，结果使得水中溶解氧低于临界值，会造成一系列的生态问题以及人的健康问题。

2 氨氮的检测方法与原理

2.1 纳氏试纸光度法

用于测定水中氨氮的纳氏试剂法测定原理：水体中以游离态的NH3或NH+4存在的氨氮与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应生成淡红棕色络合物，在波长420nm波长范围内有强烈的吸收度，由该化合物的显色程度与氨氮含量成正比关系可求得氨氮浓度。

2.2 水杨酸次氯酸盐光度法

焦化污水中的NH+4在碱性介质和亚硝基铁氰化钠的作用下与水杨酸次氯酸盐反应生成蓝色化合物，该化合物在697 nm处有最大吸收峰，根据吸光度与浓度的线性关系可求得氨氮浓度。

2.3 蒸馏滴定法

该方法仅适用于已经经过蒸馏预处理后的水样，调整水样pH值至6.07.4范围内，加入轻质氧化镁使其呈微碱性。加热蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液进行中和滴定，由此可求得氨氮含量。

3 焦化污水中氨氮测定的影响因素及改进措施

3.1 水样内部因素的影响及措施

通过氨氮平衡等式可以看出污水中氢氧根离子的浓度大小会对整个化学反应平衡产生很大的影响。所以测试前调节样品pH值是至关重要的一步，最好将水样的pH 值控制在13左右，这样才能够保证测试结果的精确性和准确度。

样品含有的各种成分如重金属离子等会对氨氮检测造成干扰，故在检测时要加入掩蔽试剂、或者进行中和反应后再测。水样的浑浊度对测试也有一定的影响，所以在测试样品过程中要进行絮凝、沉淀、预蒸馏等一系列预处理。

3.2 外部环境因素的影响及改进

实验环境对氨氮的测定结果影响很大，比如总硬度、挥发酚、铁离子测定等项目中会使用极易挥发的氨水或含氨试剂，易造成交叉污染，势必会影响结果，所以在测定氨氮含量时，避免有上述实验同时进行。温度对试验的反应以及试剂均有影响，选择合理的试验温度同样有着重要的意义。

3.3 选择测定方法的影响及注意事项

3.3.1 纳氏试剂法

焦化污水中常有钙、镁、铁、锌等金属离子存在，若含量较高则易于纳氏试剂反应生成沉淀使被测液体浑浊影响比色，因而在加入纳氏试剂前需要先加入掩蔽试剂酒石酸钠，对干扰离子进行掩蔽。

3.3.2 水杨酸次氯酸盐光度法

水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时，步骤较为简单，但对实验条件要求很苛刻，难以把握准确度；因此在实验过程中要对实验进行严格要求，只有实验过程质量有保证，才可能出令人满意的实验数据。

3.3.3 蒸馏滴定法

选择此法则需对样品进行预蒸馏，成本高、耗时长、试剂用量大，还不能准确测得水体的污染情况。而直接在样品中加入络合剂，不进行预蒸馏处理，这样不但可以掩蔽干扰物质，而且简捷、准确，还能减低成本、缩短测定时长。

4 总结

总之，氨氮是焦化污水水质检测中一个很重要的项目，虽然氨氮测定的影响因素比较多，但是只要认真做好实验的预处理工作以及实验过程中谨慎处理每个环节，控制好实验条件，消除各种可控的影响因素，一定可以得出准确可靠的实验数据，为焦化污水治理工程提供科学依据。

参考文献：

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作者简介：刘燕（1981），女，汉族，河北邯鄲人，硕士，工程师，研究方向：化学工艺。