模拟硝田土壤铁和硫的形态转化特征及其影响因素①

杨 汛，李 艳，袁大刚*，李小英，陈 娜，王乙焱，陈冠桦

(1 四川农业大学资源学院，成都 611130；2 雅安市雨城区林业局，四川雅安 625000)

模拟硝田土壤铁和硫的形态转化特征及其影响因素①

杨 汛1，李 艳2，袁大刚1*，李小英1，陈 娜1，王乙焱1，陈冠桦1

(1 四川农业大学资源学院，成都 611130；2 雅安市雨城区林业局，四川雅安 625000)

采用室内培养试验，在确定模拟硝田土壤硫酸钠含量的基础上，观测并探讨落干/淹水状况、有机物质种类与数量对模拟硝田土壤铁和硫形态转化特征的影响。结果表明：全铁(Fet)和游离铁(Fed)受落干/淹水状态和有机物质种类与数量的影响均不显著，而活性铁(Feo)、络合铁(Fep)、亚铁离子(Fe(II))及有效铁(Fea)受淹水及有机物质数量的显著影响，Fe(II)、Fea还受有机物质种类的显著影响；硫形态转化同时受淹水及有机物质种类与数量的影响；土壤铁、硫形态转化一方面通过有机物质与铁、硫的直接作用实现，一方面通过改变土壤氧化还原电位(Eh)及还原性物质总量(TARM)等氧化还原状况实现；铁与硫的形态转化也表现出一定的耦合关系。

模拟硝田土壤；铁；硫；落干/淹水；有机物质

四川是钙芒硝(CaSO4·Na2SO4)资源最丰富的省份之一，约占全国储量的 72.15%[1]。钙芒硝矿主要分布于成都以西的新津、眉山市的彭山、洪雅、丹棱及雅安市的名山等地区[2]于中白垩统夹关组[3]、上白垩统灌口组[4]、下第三系名山组[5]等地层。为了将资源优势转化为经济优势，钙芒硝的开采与加工成为这些市县工业经济发展的重要产业。然而在发展经济的同时，部分地方钙芒硝生产中的矿渣场淋滤液和制硝车间废水导致地表水和地下水中的、Na+、矿化度超标，使其无法饮用，或作为农田灌溉用水直接导致这些地区土壤局部盐渍化、农作物减产甚至绝收[6–7]。硝田便是潜育水稻土亚类下矿毒田土属中受芒硝(Na2SO4)危害的土种[8]。

铁是土壤中除铝之外含量最高的金属元素，同时，可溶性硫酸盐含量高是硝田的重要特点。硫和铁分别是植物必需的中量和微量营养元素[9]，也都是变价元素，容易受环境条件影响而发生氧化还原反应，影响其有效性，进而影响作物的生长发育[10–12]。朱玉祥等[13]认为在淹水还原条件下，土壤铁锰氧化物易被还原，形成亚铁离子Fe(II)，同时增加氧化铁的活化度[14]。在淹水还原条件下添加有机物质(如淀粉、纤维素等)后，有机物质作为电子供体对铁的异化还原也具有促进作用[15]，其中有机配体与Fe(III)/Fe(II)等金属离子发生络合反应，改变金属电对的电极电位，同时土壤中的铁锰氧化物颗粒或包膜也可被其还原、络合和溶解[16]，进而增强其活性和生物有效性。土壤中硫的含量主要受有机质、物理性黏粒含量、氧化还原电位(Eh)和pH等因素的影响[17]。在淹水还原条件下，土壤中硫酸盐还原菌(sulfate reducing bacteria, SRB)活性较高，可将高价态硫还原成低价态硫，从而形成各种硫化合物[18–19]。同时，土壤硫形态也与有机质之间有着密切的关系[20]，有机物料的施用给SRB补充额外的电子供体和能源，因而促进了硫化物的生成[21–22]。研究还表明，土壤铁与硫之间存在耦合关系，在还原条件下高价态的铁和硫同是竞争电子受体[23]，硫酸盐与异化铁还原速率以及Fe(II)的最终积累量都有密切的关系；在厌氧环境下添加硫酸盐后，Fe(II)的最终积累量明显增加[24]，同时Fe(II)的形成也会加速高价态硫的还原过程[25]。

然而，作为低产土壤，硝田的铁、硫转化特征及其耦合关系几乎未见报道。鉴于湿润地区芒硝易于淋失的特点，本文以模拟硝田为研究对象，研究其铁和硫的转化特征、耦合关系及其影响因素。

1 材料与方法

1.1 供试材料

供试土壤采自于四川省洪雅县余坪镇。采样点地处103°29′08.72″E，29°53′11.11″N，属中亚热带湿润气候，年均降雨1 435.5 mm，年平均气温16.6℃，年均日照1 006.1 h，年无霜期307 d。供试土壤为该区非硝田土壤，采样时先去除表土5 cm左右，多点混合采集5 ～ 20 cm深度土壤。样品经自然风干，挑去石块和植物根系，磨细过2 mm筛备用。

试验用水稻及玉米秸秆均来自供试土样采集地，用粉碎机粉碎后备用。

硫酸钠(Na2SO4，纯度≥99%)等由成都市科龙化工试剂厂生产，分析纯。

1.2 试验设计

1.2.1 模拟硝田土壤Na2SO4含量的确定试验 称取150.00 g风干土若干份，分别按0、0.2、1、5、25、125 g/kg[26]加入Na2SO4混匀后，置于体积为150 ml的三角瓶中，再加入无CO2的去离子水150.00 g，迅速塞紧橡皮塞，于25℃恒温避光培养30 d后测定土壤电导率(EC)等指标，同时设置3组重复。根据测定结果确定模拟硝田土壤Na2SO4含量，以供后续试验使用。

1.2.2 落干/淹水状况对模拟硝田土壤铁、硫转化的影响试验 称取150.00 g风干土若干份，加入1.2.1试验所确定梯度的 Na2SO4混匀后(即为模拟硝田土壤)，设置3个处理，分别为：①不做任何处理(不加入任何水分，记作 CK1)；②落干状态(加入无 CO2的去离子水，并保持其含水量为田间持水量，Drying condition，记作 DC)；③淹水状态(加入无 CO2的去离子水，并保持水土比为1∶1，Submergence condition，记作SC)。其中CK1和DC两个处理方式为三角瓶口覆盖留有多个小孔的塑料薄膜，而SC处理用橡皮塞密封。于25℃恒温避光培养30 d后测定各形态铁含量，包括全铁(Fet)、游离铁(Fed)、活性铁(Feo)、络合铁(Fep)、Fe(II)和有效铁(Fea)；测定各形态硫含量，包括全硫(St)、吸附性硫(Sab)、水溶性硫酸根(SO42–)和有效硫(Sav)；测定氧化还原状况，包括Eh和还原性物质总量(TARM)。每处理3个重复。

1.2.3 有机物质种类与数量对模拟硝田土壤铁、硫转化的影响试验 在模拟硝田土壤中，再分别加入水稻秸秆及玉米秸秆并混匀，各自的添加量分别为0、10、20、40 g/kg(即CK2、T1、T2、T3共4个处理)，再按水土比1∶1，加入无CO2的去离子水150.00 g，迅速塞紧橡皮塞，其他处理及测定同1.2.2。

1.3 测定方法

土壤EC用DDS-608型电导仪和DJS-1C电导电极直接测定[26]。土壤Fet采用HF-HNO3-HClO4消煮[28]、Fed采用DCB浸提、Feo采用酸性草酸–草酸铵浸提、Fep采用焦磷酸钠浸提[27]、Fe(II)采用硫酸铝浸提[28]、Fea采用DTPA溶液浸提[26]，消煮液或浸提液中的铁用邻菲罗啉比色法测定[27]。土壤 St采用 HF-HNO3-HClO4常压分解提取、Sab采用磷酸二氢钠浸提[29]、按水土比为5∶1浸提、Sav采用氯化钙浸提[26]，浸提液中的硫用硫酸钡比浊法测定。Eh用铂电极去极化法测定，TARM采用硫酸铝浸提–重铬酸钾氧化法测定[28]。

1.4 数据处理

采用Excel2010软件进行常规统计分析与制图，采用SPSS19.0软件进行方差分析、多重比较和相关分析。

2 结果与讨论

2.1 模拟硝田土壤Na2SO4含量的确定

土壤EC在0.8 ～ 1.6 S/m时，土壤盐渍化程度为重盐土[26]，据此，将相应的土壤Na2SO4含量作为模拟硝田土壤的Na2SO4外源添加水平进行后续实验。从图1可知，加入25 g/kg的Na2SO4培养后，土壤EC为0.96 S/m。因此，后续试验土壤中Na2SO4含量均设置为25 g/kg。

图1 加入不同数量的Na2SO4对土壤电导率的影响Fig. 1 Effects of different additive Na2SO4contents on soil EC

2.2 落干/淹水状态及有机物质对模拟硝田土壤铁转化特征的影响

2.2.1 落干/淹水状态 图2表明，各形态铁含量存在较大差异：Fet＞Fed＞Feo＞Fe(II)＞Fep＞Fea。方差分析表明，DC、SC处理对土壤Fed浓度变化影响不显著；而对于土壤Fet含量，尽管统计分析DC处理显著高于CK1处理，但从标准差来看，可能是重复间差别较大引起的。与CK1处理相比，DC和SC处理的Fe(II)显著增加，分别是CK1处理的14倍和40倍，说明淹水使Fe(II)含量增加。土壤Feo、Fep、Fea含量也有类似的现象，但增幅没有Fe(II)含量显著。对于土壤Feo含量，CK1处理为0.80 g/kg，DC、SC处理分别是CK1处理的1.1倍、1.2倍；对于土壤Fep含量，CK1处理为0.03 g/kg，DC、SC处理分别是CK1处理的3.1倍、3.6倍；对于土壤Fea含量，CK1处理为1.5 mg/kg，DC、SC处理分别是CK1处理的2.4倍、3.6倍。王图锦等[30]、徐小逊等[31]研究表明土壤在淹水厌氧条件下，铁的异化还原过程强烈，导致土壤Feo和Fea含量增加[32]。同时，于天仁等[33]也认为土壤Feo含量较高的水稻土其Fep含量也较高。本次试验结果也能说明上述结论。因此，淹水还原状况能够增强硝田土壤铁素的有效性，改善作物因缺铁而失绿的现象。

图2 落干/淹水对模拟硝田土壤铁转化特征的影响Fig. 2 Effects of drying-submergence on Fe transformation in the simulated mirabilite soil

2.2.2 有机物质种类与数量 图3表明，加入水稻秸秆或玉米秸秆后，对于不同数量的同一种类的有机物质，土壤Fet、Fed含量间差异不显著，且同一数量的不同种类有机物质处理间也不存在显著差异。因此，可认为有机物质的种类与数量对土壤Fet、Fed含量的变化均无显著影响。对于相同数量的不同有机物质，除Fe(II)、Fea外的其他形态铁含量间无显著性差异。土壤中Feo、Fep、Fe(II)、Fea等铁形态含量均随有机物质数量的增加而增加。由此可知，有机物质数量的多少是引起各形态铁之间相互转化的重要因素。

研究表明，老化的氧化铁比表面和可释放的羟基(或水合基)数量的增加是其活化的条件[33]，而有机物质是吸附性离子的载体，可有效降低晶核的形成，从而增加土壤Feo的吸附量，同时其作为络合剂，也促进了Fep的生成[34]。因此当土壤中Fed含量相近时，Feo、Fep含量与有机质含量呈极显著正相关关系[35–36]。当土壤中存在含量较高的有机质时，可为微生物的生

长提供充足的营养，包括碳源及氮源，从而对铁的异化还原起到明显的促进作用[30,37]。有机物质对铁离子具有较强的络合和吸附能力，因此与Fea含量之间也呈极显著正相关关系[31]。由此，有机物质能够有效调节硝田土壤中各形态铁的分布，进而增强铁的有效性；张又驰等[38]“有机物质厌氧培养初期铁有效性显著增加”的研究结果也证明了这点。

2.3 落干/淹水状态及有机物质对模拟硝田土壤硫转化特征的影响

2.3.1 落干/淹水状态 图4表明，土壤各形态硫之间的含量也存在较大的差异：St＞Sav≈＞Sab。土壤St、Sab以及S含量，DC与CK1处理相比无显著差异，而SC处理均显著下降；但土壤Sav含量在SC与DC处理间没有显著变化。SC与CK1处理相比，土壤St、Sab、含量分别从19.90、0.56、5.66 g/kg下降到15.10、0.30、4.55 g/kg，降幅分别为24%、47%、20%。由此可见，落干/淹水状况对硝田土壤中硫形态转化有重要的影响。淹水后各形态硫下降的原因可能是：在淹水还原条件下，SRB活性增强[22]，将高价态硫还原成低价态后，与土壤中的金属阳离子结合形成了硫化物，如FeS、MnS等。此外，土壤中硫矿化作用最适宜的含水量为最大田间持水量的60%[39]，本试验中土壤和Sav在DC处理时含量最大可以说明这点。

图3 有机物质种类与数量对模拟硝田土壤铁转化特征的影响Fig. 3 Effect of different kinds and quantities of organic substances on Fe transformation Fe in the simulated mirabilite soil

2.3.2 有机物质种类与数量 图5表明，加入不同数量的水稻秸秆后，除 SO42–外，土壤 St、Sab、Sav含量均无显著性差异。而加入不同数量的玉米秸秆后，除Sab外的其他硫形态含量各处理间均存在显著差异，土壤St含量呈现先降后升的趋势，土壤Sav、含量则呈现先升后降的趋势，其中土壤 St含量增加的原因可能是玉米秸秆中含硫量较高[40]。研究发现在加有机物质淹水还原条件下，最初Fe(Ⅱ)的形成速度追随不上有机还原性物质的形成速度，形成的少量Fe(Ⅱ)大部分与有机螯合剂结合，因此能与硫结合的 Fe(Ⅱ)减少，随着有机物质的增多，土壤中的Fe(Ⅱ)也不断增加，可以与硫大量结合，使得土壤Sav、等形态的硫含量降低[41]。此外，有机物质的种类对各形态硫的影响存在差异，除T2、T3处理后的土壤Sav外，其他硫形态的含量均为玉米秸秆处理大于水稻秸秆，这可能是由于玉米秸秆的平均含硫量高于水稻秸秆[40]。张巧萍等[42]研究表明土壤有效硫与有机质之间存在较低的负相关性；而韩文炎等[43]却提到土壤Sav与有机质含量的关系不确定，其原因可能是土壤中Sav含量的高低受到众多因素影响。由于硫的形态转化同时受化学和生物氧化还原过程的影响，硫被还原后形成的离子又同时与氢离子和某些金属离子反应[41]，各形态硫之间的转化还需要进一步研究，如采用先进原位分析技术、同位素示踪法以及高分辨率的显微技术等[22]。

图4 落干/淹水对模拟硝田土壤硫转化特征的影响Fig. 4 Effects of drying/submergence on S transformation S in simulated mirabilite soil

2.4 落干/淹水状态及有机物质对模拟硝田土壤氧化还原状况的影响

2.4.1 Eh 图6表明，淹水处理可有效降低土壤Eh，而加入秸秆后Eh的变化更为明显。随着秸秆数量增加，Eh急剧降低。当分别加入20 g/kg水稻秸秆、玉米秸秆时，Eh分别降低至316、502 mV左右，相较于CK1，降幅分别为42%、8%；当分别加入40 g/kg水稻秸秆、玉米秸秆时，Eh分别降低至74、330 mV左右，相较于CK1，降幅分别为85%、40%。可见，相同数量的不同种类有机物质对Eh的影响存在显著差异，这可能是由于水稻秸秆中蛋白质等分解速度快的有机组分含量较玉米秸秆大，而木质素等分解速度慢的有机组分含量小[40]；水稻秸秆分解速度较快，耗氧较大，故添加水稻秸秆后的土壤Eh下降更为显著。因此，两种方式均能有效地调节土壤的氧化还原状况，特别是加入有机物质淹水密封处理后，土壤Eh能够显著降低，这与其处于淹水厌氧状态、有机物质含量增加及有机还原性物质不断产生等因素密切相关[33–44]。

2.4.2 TARM 土壤氧化还原过程中既相联系又相区别的两方面包括氧化还原的强度因素(即 Eh)和数量因素(即TARM)。在土壤氧化还原状况中，数量因素往往起着重要的作用[26]。从图 7中可以看出，土壤TARM整体呈现上升趋势，可能是由于秸秆本身含有大量的未分解物质，同时此现象与上述土壤Eh整体呈现下降趋势大致吻合。

图5 有机物质种类与数量对模拟硝田土壤硫转化特征的影响Fig. 5 Effects of different kinds and quantities of organic substances on S transformation in simulated mirabilite soil

图6 不同处理对模拟硝田土壤氧化还原电位的影响Fig. 6 Effects of different organic substance treatments on Eh in simulated mirabilite soil

图7 不同处理对模拟硝田土壤还原性物质总量的影响Fig. 7 Effect of different treatments on TARM in the simulate mirabilite soil

表1 落干/淹水状况下土壤铁硫转化与氧化还原状况的相关关系(n=9)Table 1 Correlation coefficients between Fe and S transformation in soil with redox regime in drying/submergence

2.5 落干/淹水状态及不同有机物质状况下铁硫转化与土壤氧化还原状况的关系

2.5.1 落干/淹水状态 相关分析结果(表1)表明，各形态铁和硫均与Eh无显著相关关系，说明在本试验条件下，氧化还原状况的强度指标对铁、硫的形态转化无显著影响。除Fet和Fed外，Feo、Fep、Fe(Ⅱ)和Fea含量与TARM含量均存在显著或极显著正相关关系；除和Sav外，St、Sab与TARM含量存在显著或极显著负相关关系，说明氧化还原状况的数量指标与铁、硫形态转化的关系更密切。

2.5.2 有机物质种类与数量 相关分析结果(表2)表明，除Fet和Fed含量与氧化还原指标相关关系不显著外，Feo、Fep、Fe(Ⅱ) 和 Fea含量与氧化还原指标存在显著或极显著相关关系，表明Fe(Ⅱ)等无机还原性物质的产生和土壤中有机还原性物质的生成及其进一步反应关系密切[41]，在有机物质的作用下，氧化还原状态对各形态铁间的转化产生了重要影响。含量与Eh存在极显著正相关，与TARM存在显著负相关，而St、Sab和Sav含量与两个氧化还原指标的相关关系均不显著，说明是影响氧化还原状况的主要硫形态。

2.6 不同种类与数量有机物质状况下各形态铁与硫的相关关系

从铁与硫的相关分析结果(表3)可见，St和Sab含量与铁形态的转化无显著相关关系；与Feo含量存在极显著负相关关系，与 Fep、Fe(Ⅱ)、Fea含量存在显著负相关关系，与 Fet、Fed含量无显著相关性；Sav与Feo、Fe(Ⅱ)含量存在显著负相关关系，与 Fet、Fed、Fep、Fea含量无显著相关关系。与Fe(Ⅱ)含量呈显著负相关关系可能是因为：在还原条件下，Fe(II)率先形成，进而加速的还原[25]；反过来，还原产物又促进Fe(Ⅲ)的还原[25]；Sav与 Fe(Ⅱ)含量存在显著负相关关系可能是因为：Sav主要以形态存在，而在还原条件下，它被还原，进而与先形成的Fe(Ⅱ)合成了FeS沉淀，从而使Sav含量下降。由此可见，硝田土壤中铁与硫形态间的转化存在一定的耦合关系。

表2 不同种类与数量的有机物质状况下土壤铁硫转化与氧化还原状况相关关系(n=21)Table 2 Correlation coefficients between Fe and S transformation in soil with redox regime under different kinds and quantities of organic substances

表3 不同种类与数量的有机物质状况下铁与硫形态含量的相关关系(n=30)Table 3 Correlation coefficients between contents of different forms of Fe and S under different kinds and quantities of organic substances

3 结论

淹水状态及有机物质的数量对Feo、Fep、Fe(II) 以及Fea含量的变化存在显著影响，铁的异化还原现象明显，铁素的有效性得到显著增强；相同数量的不同有机物质，除对Fe(Ⅱ)、Fea外，对其他各形态铁无显著影响；Fet和Fed含量受室内培养条件的影响不大。淹水状态下SRB活性增强，从而使硫的转化比落干显著增强；有机物质对硫形态转化的影响与加入有机物质的种类和数量等因素密切相关。落干/淹水状况和有机物质均能有效地调节土壤的氧化还原状况，特别是加入有机物质淹水处理能够显著地改变土壤Eh，同时由于不同种类的有机物质中含有的有机组分不同，其对Eh的影响也存在差异；另外，在淹水条件下，尽管铁和硫形态间的转化与Eh无显著关系，而只与TARM关系密切，但在加入有机物质之后，铁和硫形态间的转化与Eh及TARM 相关关系显著，由此表明由淹水和有机物质引起的土壤氧化还原状况的改变对土壤铁、硫形态间的转化有重要影响。此外，硝田土壤中铁与硫的形态转化之间也表现出一定的耦合关系。

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Fe and S Transformation Characteristics and Their Influential Factors in Simulated Mirabilite Soil

YANG Xun1, LI Yan2, YUAN Dagang1*, LI Xiaoying1, CHEN Na1, WANG Yiyan1, CHEN Guanhua1
(1 College of Resources, Sichuan Agricultural University, Chengdu 611130, China; 2 Forestry Bureau of Yucheng District, Ya’an, Sichuan 625000, China)

In an indoor incubation experiment, Na2SO4contents of simulated mirabilite soil were determined, and then the effects of drying-submergence and different kinds and quantities of organic substances on Fe and S transformation in the soil were observed and discussed. The results showed that drying/submergence and organic substances had no significant effect on Fet and Fed. However, submergence and the quantities of organic substances had significant effects on Feo, Fep, Fe(Ⅱ) and Fea. Moreover, Fe(Ⅱ) and Fea were significantly affected by organic substances as well. Submergence and organic substance both could promote S transformation in the soil. Fe and S transformation was realized by direct reaction of organic substance, on the other hand, by changing the conditions of soil redox regime including Eh and TARM. Besides, there was a coupling relationship between the transformation of different forms of Fe and S in the soil.

Simulated mirabilite soil; Fe; S; Drying/Submergence; Organic substance

S153

A

10.13758/j.cnki.tr.2017.02.006

科技部基础性工作专项项目(2014FY110200A12)、国家自然科学基金面上项目(41371230)和大学生科研兴趣计划项目资助。

* 通讯作者(gangday@sohu.com)

杨汛(1994—)，女，四川眉山人，硕士研究生，主要从事土壤资源可持续性利用研究。E-mail: youngxun87@163.com