AFS和ICP—MS法测定婴幼儿配方奶粉硒含量的方法比较

张越+翁佳妍++钱朝峰

摘 要：目的：用AFS和ICP-MS法对婴幼儿配方奶粉中硒含量进行测定结果进行比较。方法：AFS和ICP-MS法测定婴幼儿配方奶粉硒，相对标准偏差分别为1.9%-3.4 %和4.4 %-7.8%，方法检出限分别为3μg/kg和10μg/kg；回收率分别为99 %-102 %和90%-91%。结论：ICP-ms法相对于AFS法有良好的精密度和准确度，消解彻底，加入试剂少，空白值低，提高了方法的检出限。

关键词：婴幼儿配方奶粉；硒；原子荧光法；电感耦合等离子体质谱法；方法比较

中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）06-0212-01

婴幼儿在成长发育过程中对硒的摄取主要来源于配方奶粉[1-3]。建立一种灵敏度高的测定硒的方法就具有极其重要的意义[4-5]。目前用到的方法无法满足痕量元素准确检测的需要[6]。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）为公认的最强有力的元素分析技术手段[7]。

本文对四种不同基质的婴幼儿奶粉进行前处理，同时采用ICP-MS和AFS对硒进行测定，并对两种不同方法测定结果的加标回收率、RSD%及标准物质的测量结果等数据进行对比，结果表明两种方法都能满足各种奶粉的检测要求。

1 电感耦合等离子体质谱法

1.1 仪器及材料

ELAN DRCII ICP-MS；ETHOS E 微波消解仪。

1.2 样品前处理过程

称取约0.2g样品，加0.5mL内标溶液和5mL硝酸，放入微波消解罐消解；冷却以后，取出，再加1mL过氧化氢，进行第二次消解。冷却后取出微波消解罐，加0.5mL甲醇，定容至50mL容量瓶中。

2 AFS法

2.1 仪器

AFS-9130双道原子荧光光度计。

2.2 实验步骤

称取约1～3g干样置于三角烧瓶中，加入10ml硝酸-高氯酸混合酸，盖上玻璃皿，静置过夜。次日置于可控温电热板上加热至三角瓶中剩余酸的体积至2ml左右，不可以蒸干。拿下冷却，加入5ml载液，持续加热至消解溶液变得无色清亮还伴有白烟出现，拿下冷却，定容到50ml容量瓶中。同时做试剂空白。待测。

3 结果与分析

3.1 方法的评价

3.1.1 检出限、相关系数、线性方程

用样品空白进行测定，一共测10次，以将3倍空白的标准偏差所对应的质量浓度值即为方法的检出限，分析结果显示：两种方法的工作曲线的线性相关系数均为0.999，两种方法的仪器检出限为ICP-MS法Se：0.04ng/mL，AFS法Se：0.04ng/mL。

3.1.2 回收率和精密度

共称取8份样品，在8个样品中分别加入不同浓度不同梯度的标准溶液，剩余步骤根据上述实验方法进行分析和处理，回收率在100.5%-102.8%，相对标准偏差（RSD）均小于5%。

3.1.3 准确度

使用该方法对国家奶粉标准物质（GSB-8，中国计量科学研究院）和国际奶粉标准物质（SRM1849A，美国国家标准局）进行测定，Se测试值在均在证书值的范围内，表明所建立的方法准确可靠。

3.2 两种不同方法对4种不同基质的奶粉测定结果的比较

分别对四种基质的婴幼儿配方奶粉用ICP-MS法和AFS法进行测量，结果显示：AFS结果普遍低于ICP-MS检测结果，AFS标准偏差普遍高于ICP-MS。

4 结语

结果表明，通过比较发现采用ICP-MS法，样品前处理简单，回收率和重现性好，完全适合婴幼儿奶粉中Se的分析检测，完全满足了快速高通量检测的需要。

参考文献

[1]Tinggi U， Gianduzzo T， Francis R， et al. Determination of selenium in red blood cells by inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-M S）after microwave digestion. Journal of Radio analytical and Nuclear Chemistry， 2004，3（259）：469-472.

[2]张敏，任其昌，刘晓涛.生物硒制备及其抗癌作用.微量元素与健康研究，2005，22（2）8-9.

[3]王涨富.毒物快速系列分析手册[M].合肥：安徽科学技术出版社，1986：742.

[4]GB13105-1991.食品中硒限量卫生标准[S].

[5]吴茂江.钼与人体健康[J].微量元素与健康研究，2006，23（5）：66-67.

[6]刘秀华，辉永庆，张豫川，等.石墨炉原子吸收光谱法测定硒的条件研究[J].理化检验-化学分册，2006，42（2）：133-134.

[7]佟健，郭兴家，張鹏.原子荧光光谱法测定茶叶中微量硒的研究[J].化学与生物工程，2006，23（7）：60-62.