崔银仓+毛琼玲+代立勤
摘 要:随着食品安全事件的发生,农产品质量问题成为社会广泛关注的焦点。作为农产品质量技术体系三大技术之一的农产品质量安全检测检验技术,是评价安全性的重要依据,尤为重要。本文就农产品质量安全检测检验技术中,常规感官检测技术,食品微生物检测技术,快速检测技术,光谱分析技术,色谱及质谱联用技术及前处理技术等做了一定的论述,并对检测设备新产品进行相关简述。
关键词:农产品质量安全;检测技术
目前我国农产品生产正处于由量变到质变转化的重要转型期。农产品质量安全已成为影响农业经济发展的重要问题。建立农产品质量技术体系可以发挥重要的作用。农产品质量技术体系由农产品质量安全控制技术、农产品质量安全检测检验技术和农产品质量安全追溯技术组成。其中,农产品质量安全检测检验技术是评价农产品安全的重要依据。
一、无损检测技术(NDT)
利用农产品内部结构异常或缺陷存在所引起的对热、声、光、电、磁等反应的变化,来探测各种农产品的缺陷。并对缺陷的类型、性质、数量、形状、位置、尺寸、分布及其变化做出评价。
二、食品微生物检验技术
1.农药残留的快速检测技术
(1)化学快速检测技术:该技术主要用于果蔬中有机磷的检测,利用有机磷农药在金属催化剂作用下水解为磷酸与醇,水解产物与检测液反应,检测液的紫红色褪去成无色,如“速测灵”。
(2) 酶抑制技术:根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的特异性生化反应建立起来的农药残留的微量与痕量快速检测技术。
(3)免疫技术:有些发达国家如美国、德国等已开发出有机磷类、氨基甲酸酯类、硫代氨基甲酸酯类、有机氯类、三嗪类、拟除虫菊酯类和酰胺类等几十种农药的酶免疫商品检测试剂盒应用。
2.兽药残留的快速检测技术。主要有酶联免疫法(ELISA)、放射免疫方法、胶体金试纸条和蛋白芯片。几种方法中ELISA 方法为定量方法,其利用标记物的酶催化底物显色反应来反映抗原抗体的结合过程,将酶催化底物的灵敏性与抗原抗体的特异性相结合。
放射免疫检测法是采用同位素标记技术来检测抗原抗体的高灵敏度方法,其最成功的是美国CHARM Science公司Charm6600/7600 抗生素快速检测系统,该系统利用专一性受体来识别同一类抗生素中的母环,并以最快速度检测同一抗生素族在样品中的残留情况。
试纸条方法因灵敏度低,特异性差,仅适合残留限量要求不高的少数药物的粗筛。蛋白芯片可用于多残留检测,但是灵敏度需进一步提高。
3.光谱分析仪器。光谱分析仪器主要是对农产品中重金属元素含量进行分析检测。已研制出的气相色谱-原子吸收光谱(GC-AAS)联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
三、色谱及质谱分析仪器
1.气相色谱法(GC)。目前约80%的农药可用气相进行分析,如农药残留、兽药残留、氨基酸等。ECD检测器测定含氯化合物;TSD检测器测定含硫、磷化合物;PFPD检测器测定含硫、磷、氮、铅、砷、锡等有机化合物。
二维气相色谱(GC-GC)分析技术,利用两根极性不同的色谱柱,待混合物在第一根色谱柱上预分离后,将需要进一步分离的待测组分转移到第二根色谱柱进行更有效的分离。可以提高农产品复杂基质中农药多残留分析的能力有重要意义。
2.高效液相色谱法(HPLC)。世界上几百万种化合物有80%可用HPLC进行分析。其在农产品的污染物、营养成分、添加剂、毒素、保健品的有效成分、核酸、农兽药残留等检测方面得到充分应用。借助于传统HPLC理论及原理,涵盖小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,出现了超高效液相色谱(UPLC)。
3.色谱-质谱分析法。质谱仪(MS)在农产品安全分析中能够定性或定量地检测出其中挥发性成分、糖类组成、氨基酸(蛋白质)、香味成分及有毒有害物质等成分。
(1)气-质联用(GC-MS或GC-MS-MS)。GC-MS法不仅依据样品中待测组分在图谱上的保留时间,更主要是依据在此保留时间内残留农药裂解的特征离子碎片,由质谱仪按其分子量和分子结构对农药进行准确定性,并以此为定量依据,从而克服因未净化掉的杂质峰与农药保留时间重叠而造成的将杂质峰误判为农药的缺点。
(2)液-质联用(LC-MS或LC-MS-MS)。兽药多残留分析以LC-MS-MS分析为主。它能有效地测定待测物中的痕量组分,能很好分析非挥发性农药残留物、糖类等物质。同时使用LC-MS-MS可克服背景干拢,通过MS-MS的选择反应控制模式(SRM)或多反应检测模式(MRM),提高信噪比,故对复杂样品可达到很高的灵敏度。
(3) UPLC-MS-MS技术。UPLC与质谱联用不仅获得高速、高分离度,而且显著地提高质谱检测的灵敏度。UPLC-MS-MS可在更短的时间内、以更高分离度获得更高灵敏度的、更高置信度的检测结果。對于食品和农产品中氯霉素、硝基呋喃及其代谢产物、苏丹红、孔雀石绿、丙烯酰胺、D-内酰胺、氟喹诺酮等多种药物残留和农药残留及其代谢产物等的分析,UPLC-MS-MS皆可体现其快速、灵敏的明显技术优势。
四、前处理
由于农产品基体复杂,有害污染物含量极其微量,同时各种标准对待测物最大残留的检出限提出了更严格的要求,而我国传统的样品前处理技术已成为瓶颈,故一些前处理新技术相继出现并很快得到推广,如固相萃取技术(SPE),固相微萃取(SPME),基质固相分散萃取(MSPDE), 超临界流体萃取(SFE),凝胶渗析萃取(GPC)。
最新的PrepLinc Platform样品前处理平台系统,融合了GPC样品净化技术、SPE固相萃取技术和全自动定量浓缩技术,并将其有机地结合起来,使样品可按预设的程序自动完成GPC样品净化,SPE净化及浓缩、定容及溶剂转换功能。此外微波萃取、微孔液膜萃取、纳米富集材料等新技术及全自动加温加压快速溶剂萃取等,都将在未来农产品、食品安全的检测中发挥作用。
五、结论与展望
由于航天科技、生命科学、军事、反恐和环保等领域的迫切需求,近几年来仪器微型化、全微分析、芯片技术等发展极快,出现了鞋盒大小的微型质谱、微型色谱、芯片毛细管电泳仪、阵列传感器和生物芯片。新仪器、新方法的不断开发,必将使这些新技术延伸和扩散到食品安全检测领域,催生出新一代方法和仪器,既具有大型分析仪器的灵敏度、检出限,又便于使用和携带。
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