过硫酸钾对测定总氮的影响的探讨

王彩蝶

（江门市环境监测中心站广东江门529000）

过硫酸钾对测定总氮的影响的探讨

王彩蝶

（江门市环境监测中心站广东江门529000）

本文提出了过硫酸钾对测定总氮的影响，并提出利用提纯过硫酸钾的方法来解决，对提出来的方法做了实验验证，其结果令人满意。

总氮；过硫酸钾；提纯

1 前言

分析水质中总氮的常用分析方法是过硫酸钾氧化紫外分光光度法，即GB11894-89。此方法操作简单，试剂用量少，且试剂容易买到。因此，该方法是运用于分析水质中总氮的最为广泛的一种方法。但是，目前市面购买到的国产过硫酸钾很难达到实验的要求。因此，针对过硫酸钾对测定总氮产生的影响做探讨。

2 实验部分

2.1 主要仪器和试剂

2.1.1 仪器

高压蒸汽灭菌器，紫外可见分光光度计。

2.1.2 试剂

超纯水：用一次蒸馏水制备；(1+9)盐酸；碱性过硫酸钾：称取40g的过硫酸钾，溶于超纯水中，稀释至1000ml。硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105~ 110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于超纯水中，移至1000ml容量瓶，定容。此溶液每毫升含100ug硝酸氮。硝酸钾标准使用液：将贮备液用超纯水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸氮。

过硫酸钾是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分析总氮的主要试剂之一，目前市面购买到的国产过硫酸钾很难达到实验的要求。购买回来的过硫酸钾要进行含氮量的测定，含氮量符合HJ636-2012标准的要求，否则应该对过硫酸钾重结晶提纯。

过硫酸钾的提纯处理：取一定量的过硫酸钾置于烧杯中，溶于温水，配制成饱和的过硫酸钾溶液，然后冷却（为了更快的析出过硫酸钾晶体，可以放在冰箱中冷却），待充分冷却后，将烧杯中过硫酸钾晶体上面的水倒掉，此过程重复2-3遍，然后再烧杯口裹着一层定性滤纸或纱布，让其在冰箱中挥发掉多余的水分，待水分全部挥发，过硫酸钾成粉末状，即可装入试剂瓶中密封好，待用。

2.2 注意事项和实验室条件的控制[1]

（1）玻璃具塞比色管的密合性良好。消解过程中，要确保其比色管或消解管的密闭性良好，以免消解过程中部分样品溢出，造成实验结果偏低。

（2）玻璃器皿的可用10%盐酸浸洗，用自来水冲洗后再用纯水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器每周清洗。

（3）定期校核消解装置的温度，使显示的温度与实际温度一致，保证消解温度达到120~124℃以上

（4）在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致国硫酸钾分解失效，因此要控制水温在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾混合、定容。

2.3 校准曲线绘制

（1）分别吸取0.00，0.30、0.50、1.00、3.00、5.00，7.00硝酸钾标准使用液于25m l比色管中，用超纯水稀释至10.00m l。

（2）加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，摇匀。拧紧消解管盖子，再用纱布和纱绳扎紧，以防迸溅出。

（3）将别管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120~124℃之间30min。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。

（4）取出自然冷却至室温，加入（1+9）盐酸1.0ml，用纯水稀释至25m l标线，盖住摇匀，比色。用校准的吸光度绘制校准曲线。

2.4 样品测定

取10ml样品或适量。按校准曲线绘制的步骤②至④操作。

3 结果与讨论

3.1 空白测定

我们同一厂家的过硫酸钾提纯和未提纯的做了一系列的空白实验，每种过硫硫酸钾进行7个空白平行实验，结果见表1。

表1 不同过硫酸钾测得空白值的比较空白吸光度值

由表1可以看出，过硫酸钾进行提纯后，空白的吸光度之都能控制在0.030以下，能达到实验质量保证和质量控制的要求。

3.2 校准曲线的绘制

我们用提纯后的过硫酸钾进行绘制总氮的校准曲线，结果如下：

图1 总氮标准曲线绘制

由图1可以看出，用提纯的过硫酸钾绘制总氮校准曲线能达到要求，线性相关系数大于0.999。

3.3 准确度及精密度的测定

为了验证提纯后的过硫酸钾所测的样品的准确度和精密度，我们对有证标准样品203230（标准值0.803±0.099mg/L，来源：国家环境保护部标准样品研究所）和自配标准样品（标准值3.00mg/L）进行了3次平行测定，其准确度测定结果见表2，并对一个实际样品进行精密度10次平行测定，其精密度测定结果见表3。

表2 准确度

从上表可以看出，自配标准样品的平均值为2.96，其相对误差为-1.3%；有证标样的平均值为0.790mg/L，测定值在标准值的范围内，其相对误差为-1.6%。

由此得出，提纯过后的过硫酸钾用于分析总氮的准确度较好，能够满足实验要求。

表3 精密度

样品测定结果:平均值=0.718mg/L,标准偏差S= 0.004,相对标准偏差RSD=0.60%。

结语

用提纯过的过硫酸钾测定总氮的空白，空白的吸光度值都控制在0.030以下。

用提纯过的过硫酸钾绘制较准曲线，其线性相关系数大于0.999。

用提纯过的过硫酸钾的准确度：自配标准样品相对误差为-1.3%；有证标样的测定值在标准值的范围内，其相对误差为-1.6%。精密度相对标准偏差RSD= 0.60%。

以上结论可以得出，经过提纯过的过硫酸钾可以有效地降低空白值，其准确度和精密度都符合实验要求。

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].四版.北京:中国环境科学出版社，2002:254-257.