羊毛/桑蚕丝混纺产品定量检测方法的探讨

章锋宇，俞鸿杰，杜茜妮，许玲玉，杨 震，王晓琴，王 希

(国家皮革质量监督检验中心(浙江)，浙江 海宁314400)

羊毛/桑蚕丝混纺产品定量检测方法的探讨

章锋宇，俞鸿杰，杜茜妮，许玲玉，杨 震，王晓琴，王 希

(国家皮革质量监督检验中心(浙江)，浙江 海宁314400)

采用常温硫酸法、40 ℃硫酸法、甲酸/氯化锌法、盐酸法4种不同的试验方法，将桑蚕丝从羊毛/桑蚕丝混纺产品中溶解去除，用修正后的质量计算羊毛、桑蚕丝各自的质量分数。对比分析了不同方法的试验数据，给出了在日常检测中更能保证检测结果准确性和稳定性的试验方法。

羊毛/桑蚕丝；常温硫酸法；40 ℃硫酸法；盐酸法；定量分析

羊毛和桑蚕丝混纺产品属于高档的服用面料，不仅具有优良的吸湿性、保暖性、染色性而且顺滑、悬垂性好。由于羊毛和桑蚕丝同属于蛋白质纤维，两者对大部分化学试剂具有相同的耐受能力，所以实验时常遇到溶解不完全，黏稠导致无法正常抽滤。通过常温硫酸法、40 ℃硫酸法、甲酸氯化锌法、盐酸法4种方法定量分析羊毛与桑蚕丝，比较各自方法的优缺点，从而提高检测效率和数据的准确性。

1 试验部分

1.1 材料

分别选取羊毛、桑蚕丝贴衬布拆成纱线，按毛/丝90/10、毛/丝80/20、毛/丝70/30、毛/丝60/40、毛/丝50/50、毛/丝40/60、毛/丝30/70、毛/丝20/80和毛/丝10/90配比制成混合试样。

1.2 试剂

75%硫酸溶液：在冷却条件下，慢慢地将700 ml浓硫酸(密度1.84 g/mL)加入到350 ml水中，待溶液冷却至室温，再用水稀释至1 L;

稀硫酸溶液：将100 ml浓硫酸(密度1.84 g/mL)慢慢加入到1 900 ml水中；

甲酸/氯化锌溶液：20 g无水氯化锌(质量分数>98%)和68 g无水甲酸加至100 g；

盐酸溶液：36%(质量分数)盐酸；

稀氨水溶液：取20 ml浓氨水(密度0.880 g/ml),用水稀释至1 L。

1.3 设备

分析天平(精度为0.000 2 g)、电热鼓风烘箱[能保持温度在(105±3) ℃]、恒温振荡水浴锅、真空抽气泵、干燥器、具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚等。

1.4 试验方法

按照GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后分别按照常温硫酸法、40 ℃硫酸法、甲酸/氯化锌法、盐酸法4种方法试验。

1.4.1 常温硫酸法(GB/T2910.18-2009)

将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100 ml 75%硫酸溶液，盖上瓶塞，用力振荡三角烧瓶，室温下放置30 min；再次振荡烧瓶后，室温下放置30 min；振荡最后一次，用玻璃砂芯坩埚过滤三角烧瓶中的残留物，再用少量的75%硫酸溶液清洗残留物，用抽滤装置抽吸排液，依次用50 ml稀硫酸溶液、50 ml水和50 ml稀氨水溶液清洗残留物，每次过滤时保证残留物与液体充分接触至少10 min，最后用水冲洗，并保证残留物与水充分接触约30 min，真空抽吸排液。烘干砂芯坩埚和残留物，冷却、称重。

1.4.2 40 ℃硫酸法

将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入150 ml 75%硫酸溶液，在(40±2) ℃的振荡水浴锅中保温30 min，然后用玻璃砂芯坩埚过滤三角烧瓶中的残留物，用抽滤装置抽吸排液，依次用50 ml稀硫酸溶液、50 ml水和50 ml稀氨水溶液清洗残留物，直至洗出液体呈中性为止。最后，烘干砂芯坩埚和残留物，冷却、称重。

1.4.3 甲酸/氯化锌法(FZ/T 01112-2012)

将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100 ml预热至40 ℃的甲酸/氯化锌溶液，充分振荡使试样浸透，在40 ℃下保持45 min，并每隔15 min摇动一次。用玻璃砂芯坩埚过滤三角烧瓶中的残留物，用20 ml的40 ℃的甲酸/氯化锌溶液清洗，再用40 ℃的水清洗，然后用100 ml稀氨水溶液中和清洗并使残留物浸没于溶液10 min，然后用水清洗，真空抽吸排液。最后，烘干砂芯坩埚和残留物，冷却、称重。

1.4.4 盐酸法

将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100 ml质量分数为36%的盐酸，在试验温度常温(25 ℃)下保持30 min，并每隔15 min摇动一次。用玻璃砂芯坩埚过滤三角烧瓶中的残留物，用20 ml的浓盐酸溶液清洗，再用常温的水清洗，然后用100 ml稀氨水溶液中和清洗并使残留物浸没于溶液10 min，直至洗出液体呈中性为止。最后，烘干砂芯坩埚和残留物，冷却、称重。

1.5 数据处理

计算公式如式(1)和(2)：

P1=100m1d/m0

(1)

P2=100-P1

(2)

式中，P1为羊毛的净干质量百分比(%)；P2为桑蚕丝的净干质量百分比(%)；m0为试样的干燥质量(g)；m1为溶解后剩余试样的干燥质量(g)。

常温硫酸法d=0.985；40 ℃硫酸法d=0.985；甲酸/氯化锌法d=1.00；盐酸法d=1.00。

标准帖衬羊毛分别按照1.4.2、1.4.4方法测试，试验结果见表1。

由表1可知，羊毛在上述条件下质量没有损失，修正系数分别取0.985、1.00，故所确定的试验条件是合理的。

2 结果和分析

常温75%硫酸法、40 ℃硫酸法、甲酸/氯化锌法和盐酸法准确性比较试验结果见表2所示。

表1 羊毛d值复现性试验

表2 试验准确性数据

注：剩余羊毛净干实测值分别结合修正系数d值0.985、0.985、1.00和1.00。

由表2可知，4组数据表明，常温75%硫酸法、40 ℃硫酸法、甲酸/氯化锌法和盐酸法平均的绝对误差分别是0.252、0.214、1.432和0.502，常温硫酸法、40 ℃硫酸法和盐酸法与羊毛的实际值相近，试验的相对误差小于1%，所得的结果均在允许偏差范围内，符合GB/T29862-2013《纺织品 纤维含量的标识》中纤维含量标示的规定；甲酸/氯化锌法在羊毛含量90%～50%之间，剩余羊毛净干含量偏差比较大，有几组试验结果的偏差甚至超过了3%，所以甲酸/氯化锌法的稳定性和准确性较差。

3 结论

通过试验得出的结论如下：

(1)羊毛与桑蚕丝混纺定量化学分析常温75%硫酸法绝对误差小，试验结果符合范围内，但在实际操作过程中，会遇到桑蚕丝溶解不干净，液体黏稠且无法正常抽滤；40 ℃硫酸法绝对误差最小，最接近真值，在实际操作过程中液体不黏稠，抽滤正常；甲酸/氯化锌法在羊毛含量90%～50%之间，剩余羊毛净干含量偏差比较大，故羊毛含量90%～50%之间不宜采用甲酸/氯化锌法；盐酸法实验时间短且对羊毛基本没有损伤，步骤简单，降低了检测成本，提高了检测效率。

(2)试剂75%硫酸最稳定且经济实惠，36%盐酸容易挥发。甲酸/氯化锌法毒性最大，故在检测过程中，盐酸法应采用封闭三角锥形瓶，甲酸/氯化锌法人员需做好防护措施。

(3)在日常检测中，40 ℃硫酸法和盐酸法优于常温硫酸法和甲酸/氯化锌法，不仅缩短了检测时间，简化了操作步骤，而且还降低检测成本，更重要的是提高检测结果的准确性。

[1]GB/T2910.18-2009，纺织品定量化学分析 第18部分:蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(硫酸法)[S].

[2]FZ/T01112-2012，纺织品定量化学分析蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物(甲酸/氯化锌)[S].

[3]GB/T29862-2013，纺织品纤维含量的标识[S].

[4]GB/T2910.1-2009，纺织品定量化学分析 第1部分:试验通则[S].

[5] 陈献谱,周 雷.桑蚕丝与羊毛混纺产品定量化学分析盐酸法的研究[J].轻工标准与质量,2015,(5):39.

[6] 张满华.桑蚕丝羊毛混纺产品定量分析方法的探讨[J].针织工业,2011,(4):64.

国家统计局2016统计公报纺织形势

据国家统计局发布的2016年国民经济和社会发展统计公报，2016年纺织业总体利好，具体情况如下：

2016年，全年居民消费价格比上年上涨2.0%。其中，衣着类比上年上涨1.4%。

规模以上工业增加值增长6.0%。其中，纺织业增长5.5%。

主要工业产品中，纱产量3732.6万吨，比上年增长5.5%；布产量906.8亿米，比上年增长1.6%；化学纤维4943.7万吨，比上年增长2.3%。

商品零售额296518亿元，增长10.4%。在限额以上企业商品零售额中，服装、鞋帽、针纺织品类增长7.0%。

全年货物进出口138455亿元，下降1.9%。其中，纺织纱线、织物及制品出口额6925亿元，比上年增长1.9%；服装及衣着附件出口额10413，比上年减少3.7%；鞋类出口额3113，比上年减少6.2%。

(来源：国家统计局)

Exploration of Quantitative Determination Methods of Wool/Silk Blended Products

ZHANG Feng-yu, YU Hong-jie, DU Qian-ni, XU Ling-yu, YANG Zhen, WANG Xiao-qin, WANG Xi

(National Center for Leather Quality Supervision and Inspection (Zhejiang), Haining 314400, China)

The silk was dissolved from the wool/silk blended products through four kinds of test methods included normal temperature sulfuric acid method, 40 ℃sulfuric acid method, formic acid/zinc chloride method and hydrochloric acid method, the mass fraction of wool and silk were calculated with revised quality. The experimental data of different methods were compared and analyzed, and test methods that could guarantee accuracy and stability of the test results were given.

wool/silk; normal temperature sulfuric acid method; 40 ℃sulfuric acid method; hydrochloric acid method; quantitative analysis

2017-02-06；

2017-02-16

章锋宇(1984-)，女，工程师，主要从事纺织品及皮革类检测研究，E-mail：278409351@qq.com。

TS101.92

A

1673-0356(2017)03-0041-03