可望用于多晶硅还原炉内壁的抗氧化高反射镀层的研究进展

李文强，王露露，刘新宽,*，王琪

（1.黄河水电光伏产业技术有限公司，青海 西宁 810000；2.上海理工大学材料科学与工程学院，上海 200093；3.上海脉诺金属表面处理技术有限公司，上海 200000）

可望用于多晶硅还原炉内壁的抗氧化高反射镀层的研究进展

李文强1，王露露2，刘新宽2,*，王琪3

（1.黄河水电光伏产业技术有限公司，青海 西宁 810000；2.上海理工大学材料科学与工程学院，上海 200093；3.上海脉诺金属表面处理技术有限公司，上海 200000）

从用作多晶硅还原炉内壁抗氧化、高反射镀层的角度出发，综述了贵金属镀层(包括金和银)、热浸镀铝层、镍基合金与镍基复合镀层，以及物理气相沉积TiN基镀层的反射率和抗高温氧化性能，分析了它们的优缺点，指出了目前存在的问题。

多晶硅；反射；抗氧化；电镀金；热浸镀铝；镍基合金；氮化钛

光伏市场兴起于欧洲，我国的太阳能光伏产业在其带动下自2004年起得到迅速的发展，在之后的5年时间里，年增长率超过100%。2007年以后，我国光伏电池产量已经连续数年位列世界之首，成为全球光伏电池的生产大国。在2010年，我国光伏电池产量已经占到全球产量的一半以上。但是，除了高产量所带来的利益和收入，随之而来的是层出不穷的新制备技术和新产品，今后的太阳能光伏产业必将面临巨大的挑战，在成本与技术方面展开激烈的竞争。多晶硅成本的缩减有利于在保证多晶硅企业和太阳能光伏产业链合理利润的情况下，降低终端产品的价格，从而节省光伏发电的成本，使太阳能光伏可以广泛应用。

要想进一步减少多晶硅制备的成本，可以采用新型高反射内壁镀层技术[1]。还原炉使用一段时间后，内壁表面的辐射系数增大，导致以辐射形式损失的热量增多。但是仅对还原炉内壁进行抛光会减小还原炉内壁的厚度，存在安全隐患。因此，可考虑采用复合镀层的方法来改善还原炉内壁材料的表面性能，以达到使用要求。由于多晶硅还原炉的辐射热量损失主要集中在红外光波段，因此开发在红外区域具有高反射系数的新型镀层具有十分重要的意义。这种镀层不仅要具有与目前广泛使用的金镀层相近的节能效果，而且成本和维护费用要低，才能降低多晶硅的生产成本。但是多晶硅生产用的高反射镀层要求很高，国内外研究很少。

1 反应器内壁发射率对硅棒辐射能的影响

多晶硅还原炉的内壁材料一般为不锈钢、哈氏合金、铬镍铁合金等，这些材料具有耐高压以及耐腐蚀的性能。不同材料具有不同的发射率，因而对还原炉内辐射能具有很大的影响。硅棒辐射能会随着反应器内壁发射率的增大而增大，其原因是：当反应器内壁发射率增加时，内壁的反射能力下降，吸收的辐射能增多，硅棒向外辐射的能量便增加。

还原炉内壁材料发射率对生产多晶硅的电耗有着重要影响，发射率越低，还原炉内硅棒的辐射能越小，则需向硅棒提供的能量越小。文献[2]通过数值模拟计算出，当还原炉内壁材料发射率ε分别为0.3、0.5和0.7时，生产直径10 cm硅棒的单位质量理论能耗依次为44、57和67 kW·h/kg。

2 多晶硅生产还原炉的内壁温度

近些年来，国内外已经对多晶硅生产还原过程的数值模拟展开了一系列的研究，如王子松等[3]研究了西门子还原炉内流场和温度场，测得还原炉壁面、底面和球冠内壁温度为473 K(即200 ℃左右)。凌猛等[4]采用不同模型对多晶硅还原炉炉膛内的辐射传热过程进行了模拟研究，发现离散传播辐射模型(DTRM)和蒙特卡罗(Monte Carlo)模型的模拟结果较好，计算的炉膛内壁平均温度为270 ℃，且截面温度变化梯度呈线性递减趋势，不存在温度梯度突变的区域，而在实际生产中，还原炉炉膛内壁的温度在300 ℃左右。因此，选择炉体材料不但要考虑高反射率来降低能耗，也要考虑在高温下的耐腐蚀与抗氧化。

3 可用于还原炉内壁的镀层

3.1 贵金属镀层

金[5]、银[6]等金属的辐射系数较低，辐射到金、银表面的绝大部分热量会发生反射。若将金、银作为还原炉内壁的镀层，可以在很大程度上降低电耗。在其他条件相同的情况下，若还原炉内壁辐射系数从0.7降至0.2，那么生产1 kg多晶硅的电耗可从110 kW·h降至70 kW·h左右[1]。

金具有良好的热反射率，是炉体内壁镀层的首选。镀金有两类方法：氰化物电镀和无氰电镀。由于氰化物有剧毒，因此氰化物镀金不宜大规模工业应用。目前已开发出亚硫酸盐镀金等无氰镀金体系，可以提高镀金层的表面光泽度[7]。亚硫酸盐体系镀金液的稳定性以及主盐浓度对镀层性能的影响已有报道[8-10]，如章志敏等[8]采用亚硫酸脉冲镀金技术在超细钼丝上镀制一层均匀致密的金层，可以降低粗糙度，提高抗氧化性；亢若谷等[10]采用亚硫酸盐镀金体系在316L不锈钢表面镀金，研究了施镀工艺对镀金层光亮度的影响，且发现镀金层的热反射率远高于不锈钢基体，光亮镀金层的热反射率相比半光亮镀金层更具有优势。

银作为高反射镀层的应用很广泛，工业上常用来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆，其原理是银镜反应(化学镀银)。电镀银镀层也经常被用于增加基材表面的导电率和反光性。自1840年首项专利诞生以来，氰化镀银工艺被长期使用，与之相伴的是严重的人身安全及环境污染的问题。从20世纪60年代起，学者们开始深入研究无氰镀银工艺，研制出了多种配方，采用了不同的配位剂，如NS(亚氨基二磺酸铵)[11]、烟酸[12-13]、咪唑磺基水杨酸[14]、硫代硫酸盐[15]、亚硫酸盐[16]、二甲基乙内酰脲[17]等，然而这些无氰镀液稳定性较差，所获得的镀银层尚存在光泽度不高等缺点。另外，添加剂的种类对镀层的光亮度、整平性、耐蚀性都有不同程度的影响。亢若谷等[18]研究了适用于还原炉内壁的烟酸体系镀银工艺, 获得了光亮性及耐蚀性较好的银镀层，并指出镀层的热反射率主要取决于材质，与镀液中烟酸含量的关系不大。

结合优化的沉积工艺，采用金、银镀层可以明显降低电耗[18]，但其价格昂贵，结合强度较低。

3.2 镍基合金镀层

镍镀层的应用极为广泛，但由于单质镍的性能不够优异，因此一般会在镀镍液中添加其他元素，得到诸如Ni-P、Ni-W等合金镀层。其他元素的加入可以从不同方面来改善镀镍层的性能。

早在20世纪40年代，A.Brenna和G.Riddell就率先用化学镀的方法制出Ni-P合金镀层[19]。经过后人不断研究，现在Ni-P合金镀层的制备工艺已经日趋成熟。Ni-P合金镀层具有很好的耐蚀性，经过热处理后的硬度和耐磨性与铬镀层相近，所以已被广泛应用。Ni-P合金镀层也可通过电镀的方法获得，且为进一步提高镀层的性能，可再添加一些合金元素[20]。

Ni-W非晶态镀层不仅机械性能十分优异，而且具有良好的耐蚀性及耐磨性，在铸造模具，注塑用螺杆、喷嘴，以及导线制辊等方面的应用十分广泛。Ni-W镀层不仅在性能上可与硬铬镀层相媲美，而且对环境污染小，可作为一种代铬镀层使用[21]。朱立群等[22]进行了非晶态Ni-W合金镀层的高温氧化性能研究。为了进一步提高非晶态合金Ni—W镀层的性能，往镀液中又加入了P、Mo、B、Ce等元素，发现往镀液中加入Mo元素对高温氧化性能不利，但加入P、B和Ce元素均可提高Ni-W镀层的抗高温氧化性能。

还有学者研究了镍基复合镀，如李宁等[23]发现Ni-P/CaF2复合镀层在530 ℃的条件下经过30个周期抗高温氧化试验后的失重，比化学镀Ni-P合金镀层低1/3。禹萍等[24]在800 ℃的空气炉中研究了Ni-SiC和Ni-SiO2两种复合镀层的抗高温氧化性能，发现后者明显好于前者。

关于镍镀层的反射率，以前检测得比较少，但无论是电镀还是化学镀，镍合金镀层都可以实现一级光亮，表面如镜，能清晰分辨人的五官和眉毛，应该可以满足炉体高反射率的要求，在生产多晶硅炉体内壁上有应用的可能性。

3.3 热浸镀铝

铝膜在可见光和紫外光区都有很高的反射率，在光学邻域中的应用很广泛[25]。通过真空镀铝可以获得较高的膜层反射率。1989年，李懋廉等报道的可见光至真空紫外区超宽带反射膜，是在Al膜上加镀一层25 nm的MgF2作为保护膜，在10 ～ 600 nm波段内获得高达90%的反射率[26]。孙大明同样采用Al+MgF2镀膜，也获得了88%的反射率[27]。但真空镀铝对基材要求很高，需要基材表面平整且摩擦因数适当，而且工艺复杂，生产成本高。

工业上铝镀更多是采用热浸镀的方式。将经过一定前处理的钢铁材料或制品放入熔融铝或铝合金熔融液中并保持在一定的温度，铝液会将钢表面浸润，铁发生溶解，铁原子与铝原子相互扩散并发生反应，形成Fe-Al金属间化合物附着在钢铁表面，从而得到结合性能较好的镀层。热浸镀铝在汽车工业中常被用于制造车箱板、隔热板、消音器等，也可以用来制造炉灶、烤箱、室外天线架、空调器壳、晒衣架、加热装置等，在建筑领域则可用作壁板、顶板、烟道烟囱、防尘装置、屋檐排水槽、下水管道等。在公共设施方面，高速公路护栏、通信及电力铁塔、导线等通常也是热浸镀铝。为了改善镀层的耐蚀性、抗高温氧化性以及成型性，可在铝液中加入适量的稀土元素[28]。

钱庆生等[29]研究了Ce对热浸镀铝HP40Nb钢在800 °C和1 000 °C下的氧化行为及组织的影响，结果发现在铝液中添加1%的Ce改善了渗层的抗高温氧化性能。

文九巴等[30]研究了添加Ce对热浸渗铝20钢渗层表面和耐高温氧化性能的影响。试样在850 °C下保温4 h的高温氧化试验结果表明：铝液中Ce质量分数低于1.0%时，随着稀土添加量的增加，渗层的耐高温氧化性能逐渐提高；当稀土添加量为1.0%时，渗层的耐高温氧化性能最好。

赵霞等[31]分别在800 °C和1 000 °C下对热浸镀铝0Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢进行了氧化试验，证实热浸镀铝能显著提高0Cr18Ni9Ti不锈钢的抗高温氧化性能，拓宽了其使用范围。

热浸镀铝层具有好的耐腐蚀性和抗氧化能力，但是镀层表面易因氧化而发暗，无法满足炉体高反射率的要求。曾有报道[32]称钢铁件热浸镀铝后，在15 ～ 25 °C下用5% NaOH水溶液和5%盐酸分别处理24 h和2 h，然后浸入20 ～ 25 °C的2%草酸 + 4%过氧化氢的水溶液中处理0.5 h，就可以得到极亮的、具有金属光泽的热浸镀铝层。

3.4 TiN基镀层

TiN基镀层硬度较高，耐磨性较好，具有优异的化学稳定性，与金属间的摩擦因数低，因此常常被用作保护性镀层，广泛应用于切削刀具和模具的表面，以提高其使用效率和延长其使用寿命[33-34]。在TiN、TiCN、TiAlN、CrN、ZrN等硬质镀层中，TiN的硬度最大，但随着生产的发展，作为第一代PVD(物理气相沉积)镀层，TiN镀层的抗高温氧化性不够好，已经无法满足一些先进的工程应用的要求[35-40]，通常需要添加一些元素(如Al[37-38]和Si[41-42])来提高其抗氧化性。添加Al元素后所得到的TiAlN镀层具有优异的性能，硬度提高，摩擦因数减小，热导率降低，膜基结合力也显著增强，抗高温氧化性能和热硬性更佳[43-44]。除在刀具上使用以外，TiAlN镀层在航空航天方面的应用也十分广泛，被用作航天发动机内部的耐磨层，压气机叶片的抗冲蚀及抗盐雾腐蚀镀层[35]。

王赛玉等[45]研究了Ti(C,N)基金属陶瓷基体上沉积的TiAlCrN镀层在800 ～ 1 000 °C空气中的氧化行为，并与在同一实验条件下的TiAlN镀层以及Ti(C,N)基金属陶瓷基体的氧化行为进行比较。结果发现添加Cr后，TiAlN镀层的抗高温氧化性能有所提高。

Mohan Chen等[46]在700 ～ 900 °C条件下对多弧离子镀Al-Ti-Si-N镀层进行真空退火，发现经800 °C处理后的镀层有较好的抗氧化性能。

TiN基硬质镀层具有高强度、高韧性、高硬度等优异性能，但抗高温氧化性能还需进一步改善。因此，在TiN镀层中添加不同的元素以获得更优异的性能，是今后研究的一个重点。

4 存在的问题与展望

以上几类镀层各有优缺点。金、银镀层不仅价格昂贵，而且存在脱落的问题。电镀镍及镍合金的沉积速率较化学镀快，适用于形状规则的镀件，对镀件尺寸要求较低，镀层结晶细致且具有较好的抗高温氧化性能，但电镀过程中会产生污染，工作环境差，镀液中添加剂种类繁多，还需要不断地研究和探索。化学镀镍工艺简单，不需要电源设备，镀层均匀，但不适用于大型工件表面，抗高温氧化性能也低于电镀镍。至于热浸镀铝层，由于铝易被氧化，因此虽然其抗高温氧化性能好，但是要保持表面反射率高就只能在较低温度下使用，无法长期在高温下工作。PVD沉积的TiAl基镀层虽然也具有较好的抗高温氧化性能，但对基体的限制性很大，不适用于大型工件，且成本很高。

多晶硅还原炉一般呈圆柱状，直径超过1 m，炉体以不锈钢为基体材料，其内壁镀层要求具有很高的反射性能，可使热量反射回炉内，以减少热量散失。从现状来看，研究者要开发更多在红外区域具有高反射系数的新型镀层来作为多晶硅还原炉的内壁镀层，实现如金镀层般节能效果的同时，降低使用成本和维护费用，仍任重道远。

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[ 编辑：温靖邦 ]

Research progress of promising oxidation-resistant and highly reflective coatings for internal wall of reduction furnace used in polysilicon production

LI Wen-qiang, WANG Lu-lu, LIU Xin-kuan*, WANG Qi

The reflectivity and high-temperature oxidation resistance of precious metal coatings (including gold and silver), hot-dip aluminized coating, nickel-based superalloy and nickel-based composite coatings, as well as physically vapor deposited TiN-based coatings were reviewed from the viewpoint of their promising application as an oxidation-resistant and highly reflective coating for the internal wall of reduction furnace used in polysilicon production.The advantages and disadvantages of these coatings were analyzed.Some existing problems were pointed out.

polysilicon; reflection; oxidation resistance; gold plating; hot-dip aluminizing; nickel-based alloy; titanium nitride

The Yellow River Hydro Photovoltaic Industry Technology Co., Ltd., Xining 810000, China

TG178

B

1004 - 227X (2017) 16 - 0894 - 05

10.19289/j.1004-227x.2017.16.011

2017-03-11

2017-07-10

李文强（1967-），男，青海人，本科，高级工程师，研究方向为半导体多晶硅生产技术及还原炉耐高温镜面表面处理工艺。

刘新宽，博士，副教授，(E-mail) xinkuanliu@163.com。