悬浮物抽滤测定的关键问题探讨

杨日魁，郭晓娟

（中山大学海洋学院，广东 广州 510275）

悬浮物抽滤测定的关键问题探讨

杨日魁，郭晓娟

（中山大学海洋学院，广东 广州 510275）

针对悬浮物抽滤实验过程中的关键问题，设计多组对比试验，分析影响实验结果的主要因素，并提出建议：①滤膜的恒重处理至关重要，为溶解滤膜上的可溶物质，浸泡时应使用足量的蒸馏水；②滤芯孔径过大会导致滤膜的微孔拉伸过度，选择滤芯时须考虑滤膜的孔径；③不同厂家生产的滤膜的微孔孔径存在差异，使用时须慎重选择。

悬浮物；抽滤；滤膜；滤芯

1 问题的提出

悬沙浊度标定为沉积动力学研究悬沙浓度的时空变化提供一个重要观测依据[1]，不论野外或室内实验标定结果都可能出现数据异常，通常表现为海水样品抽滤后所得悬浮物质量在数值上表现为负数、仪器所测浊度值与抽滤所得悬浮物浓度相关性差等。实验过程中的烘干时间、干燥冷却、称量要点等方面问题已被广泛地关注[2-4]，但在实际操作中，仍有较多问题存在。通过对抽滤实验过程进行逐步分解，并设计了多套试验方案，分析发现导致数据异常的主要原因如下：①滤膜的恒重未处理好导致的偶然误差；②滤芯孔径过大导致滤膜的微孔拉伸产生的系统误差；③不同厂家生产的滤膜的微孔孔径存在差异。

2 滤膜恒重处理的影响

无论采用何种滤膜都需要对其进行实验前处理或相关空白试验[2]。滤膜的恒重处理对抽滤结果有较大影响。未恒重的滤膜会对样品的测定产生严重的影响，特别是进行低浓度分析时，未恒重的滤膜会产生较大的偏差[5]。

恒重处理过程中的浸泡时间、烘干温度、烘干时间及冷却时间、称量的恒温恒湿环境等，都会对结果产生影响。本次采用恒重条件：烘膜温度120 ℃，烘膜时间30 min，冷却时间30 min[3]。选取A、B两不同家厂生产的直径50 mm、孔径0.45 μm的醋酸纤维滤膜（A厂滤膜价格20元/50片，B厂滤膜价格55元/50片），各取30片进行恒重试验，步骤如下：

（1）原始滤膜烘干、冷却和称重，得到滤膜的原始重量；

（2）每片滤膜单独置于直径7.5 cm的玻璃培养皿（容量约为35 mL）中，用蒸馏水浸泡2 h后抽滤200 mL蒸馏水，烘干、冷却和称重，得到滤膜的第1次重量；

（3）滤膜再次置于培养皿中用蒸馏水浸泡12 h后抽滤200 mL蒸馏水，烘干、冷却和称重，得到滤膜的第2次重量。

经过试验，A厂滤膜有11片未能达到恒重，B厂滤膜有3片未能达到恒重。

为检验浸泡条件、抽滤过程、搅拌对结果的影响，重新设计独立的3组对比试验，试验中使用500 mL烧杯代替培养皿（35 mL）完成滤膜的浸泡，试验方案如下：

第1组：滤膜经烘干、冷却和称重得原始重量，取5个500 mL烧杯盛满蒸馏水，每杯放置滤膜1片，浸泡2 h，烘干、冷却、称重得第1次重量；重复浸泡、烘干、冷却、称重过程，得到第2次重量；

第2组：与第1组方案相同，仅在得到原始重量后用600 mL蒸馏水进行抽滤；

第3组：与第2组方案相同，仅在浸泡过程中加以持续缓慢搅拌。

试验结果显示，3组试验的15片滤膜都在首次浸泡的2 h后即达到恒重，可见搅拌并未对恒重结果产生影响，而抽滤亦未使恒重后的滤膜产生过多的质量损失。

上述试验结果表明，使用大量蒸馏水浸泡滤膜比用少量蒸馏水浸泡的恒重效果更佳，推测原因在于足量的蒸馏水可更有效地溶解滤膜上的可溶性物质。

通过实验证实：把100片滤膜一起浸泡在1 L蒸馏水里，6 h后随机取出10片进行烘干、冷却、称重，再把这10滤膜片一起用1 L的蒸馏水再浸泡6 h后，再烘干、冷却、称重。可以确定滤膜均在首次6 h的1 L蒸馏水浸泡后达到恒重。

图1 不同装置抽滤结果与浊度值相关趋势线图

3 抽滤装置的影响

试验中的2套装置仅真空抽气泵和滤芯2部分存在差异。为进一步明确导致试验数据差异的具体原因，继续设计2组试验，分别验证抽气泵和滤芯对抽滤结果的影响。

目前普遍使用的抽滤装置在原理、结构上大致相同，仅滤芯孔径和抽气泵的功率等略有差别。为探究抽滤装置对抽滤结果的影响，分别使用2套抽滤装置进行试验：一套为玻璃过滤器，配置滤孔16 ～ 30 μm的G3砂芯和抽气流量2 L、绝对真空气压为- 0.070 MPa的真空泵（以下简称“2L”）；另一套为不锈钢过滤器，配置滤孔100 μm的多层不锈钢滤芯和抽气流量20 L、绝对真空气压为- 0.095 MPa抽气泵（以下简称“20 L”）。

在水池中放置浊度仪实时监控悬液的浊度，逐渐定量增加沉积泥样浸泡均匀的浑液的方式，使水池中水体的浊度值在5 ～ 500 NTU之间由低到高变化。在每个预定的浊度值稳定20 s时用注射器在距浊度仪的光学传感器10 cm的位置抽取500 mL悬液置入烧杯并搅拌使之均匀，分别用上述2套装置抽滤200 mL溶液。试验共得到40组数据，排除因滤膜破裂和粗大误差而失败的3组样品，共得到37组有效数据。

分析试验所得悬浮物浓度与仪器测量的浊度值间的相关性，结果见图1。由图1可知，2套装置得到的试验结果与浊度值的相关性都较好，而“2 L”装置所得数据的相关系数R2= 0.973 4，较“20 L”装置所得数据的相关性更好。在37组有效对比数据中，有27组表现为“2 L”装置抽滤所得的悬浮物含量比“20 L”装置所得含量为多，平均多2.94 mg/L。

表1 同一滤芯、不同抽气泵的抽滤结果对比表

3.1 对不同抽气泵的试验

使用同一套玻璃过滤器（G3砂芯），分别配合“2 L”和“20 L”2台真空抽气泵，在6个预设浊度值下，各自抽滤200 mL悬液，记录抽滤耗时和悬浮物净重。为增强对比性，使用A、B两厂滤膜分别进行试验，抽滤结果见表1。

由表1可以看出，A、B两厂滤膜的6组试验数据悬浮物净含量的平均值之差均小于0.2 mg，可计算在滤膜的恒重范围之内，可见抽气泵对数据结果影响甚微，而气泵对抽滤所耗时间影响亦不大。但考虑到大抽气量气泵会使滤膜瞬间吸附太紧，导致膜不易从滤芯上揭开，且气泵的震动和噪音较大，故实际应用中建议使用更安静的小抽气量的气泵。

3.2 对不同滤芯的试验

使用2 L抽气泵分别配合砂芯和不锈钢芯2套抽滤机，在4个预设浊度值下，各自抽滤250 mL悬液，再对抽滤所得废液进行交换抽滤，以此确定废液内里是否残存粒径在0.45 μm以上的悬浮物。试验分组方案如下：

第1组：悬液经砂芯装置抽滤后所得的废液再用不锈钢滤芯装置进行抽滤，得“废液抽滤所得重量”；

第2组：悬液经不锈钢滤芯装置抽滤后所得的废液再用砂芯装置进行抽滤，得“废液抽滤所得重量”。

废液交换抽滤试验结果见表2。从表2中可以看出，第1组试验中，废液抽滤所得悬浮物质量的绝对值小于或等于0.2 mg，可计算在滤膜恒重范围之内；而第2组试验中，废液抽滤所得悬浮物质量的绝对值均大于0.2 mg，即已超出滤膜恒重范围，表明经不锈钢滤芯过滤后的废液内仍留有粒径大于0.45 μm的悬浮物，且其质量不可忽略。

表2 废液交换试验结果表

图2 不同滤膜不同抽滤装置的抽滤耗时比较曲线图

2套滤芯的差别在于：不锈钢滤芯的孔径为100 μm，而砂芯的孔径为16 ～ 30 μm。据此可推测上述现象产生的原因：滤膜覆盖于滤芯之上，需以滤芯作为支撑网格，抽滤过程中滤膜在负压的作用下被拉张，滤芯自身的孔径过大会引起滤膜向下拉伸变形的程度增大，滤膜微孔随之变大，致使部分粒径在0.45 μm左右的悬浮物通过滤膜进入废液瓶内，因此滤芯的孔径对抽滤结果有一定的影响，理论上滤芯应该选择比较接近滤膜孔径的为佳。

4 不同厂家滤膜的影响

滤膜本身的材质存在区别，不同厂家生产的滤膜的恒重效果存在明显差别[5]。在恒重处理试验中，A厂滤膜平均失重为5.959 mg，有11片未能达到恒重；B厂滤膜平均失重为1.278 mg，有3片未能达到恒重，可见B厂滤膜失重小、滤膜的稳定性比较高。

而由同一滤芯、不同气泵对同种悬液的交叉试验结果（见表1）可知，在抽滤相同浓度、同样体积的悬液时，B厂滤膜所截留的悬浮物量比A厂滤膜多，6组试验结果平均多截留悬浮物0.435 mg。由抽滤耗时比较曲线（见图2）可以看出，相同抽滤装置下，抽滤相同浓度、同样体积的悬液，B厂滤膜所消耗的时间比A厂滤膜所消耗时间长，据此可推断B厂滤膜的微孔孔径较A厂的小。可见虽滤膜微孔的生产标准为0.45 μm，但不同厂家的滤膜实际上仍存在一定偏差。

5 结 语

悬浮物抽滤分析过程中，为提高数据的准确性，除必须注意常规操作细节要点外，还应关注如下关键问题：

（1）抽滤前滤膜的恒重处理直接影响结果的有效性，尤其是进行低浊度样品的抽滤这一环节更加重要。为更有效地溶解滤膜上的可溶性物质，用500 mL或1 000 mL蒸馏水浸泡滤膜2 h是必要的；新批次的滤膜，在使用前进行恒重实验是必要的。

（2）不同的气泵对抽滤结果和耗时的影响不大。从操作的可靠性、减轻振动和降低噪音干扰等方面考虑，选择低噪音的小气量抽气泵更加合适。

（3）滤芯应配合滤膜进行选择。在负压的作用下，滤芯孔径偏大会引起滤膜微孔拉伸过度，导致抽滤结果产生偏差。如使用孔径0.45 μm的滤膜，则应选择孔径不超过G3标准（16 ～ 30 μm）的滤芯。 （4）滤膜的选择应根据浑液的浓度和实验要求的精度而定。如抽滤样品的悬浮物含量为100 mg/L以下，则建议使用失重较小的优质滤膜。

[1] 张文祥，杨世伦．浊度标定与悬沙浓度误差分析[J].海洋技术，2008，27(4)：5 - 8

[2] 方韬，赵玲．水中悬浮物测定方法探讨[J].能源环境保护，2011，25(1)：51 - 59.

[3] 徐成君．滤膜过滤法测量水中悬浮物[J].油气田地面工程，2010，29(3)：89 - 90.

[4] 周虹丽，朱建华，韩冰，等．重量法测量悬浮物浓度关键技术研究[J].海洋技术，2004，23(3)：15 - 19.

[5] 冯胜．提高测定水中悬浮物准确率的方法[J].化学工程与装备，2011(10)：204 - 205.

[6] 唐晓梅．水中悬浮物测定影响因素及质量控制措施探讨[J].北方环境，2013，25(7)：55 - 58.

Discussion on Key Issues of Suspended Solids Filtration Determination

YANG Ri - kui，GUO Xiao - juan
(School of Marine Sciences，Sun Yat - sen University，Guangzhou 510275，Guangdong，China)

To address key issues in suspended solids fi ltration experiments，several comparison tests were designed to analyze major factors affecting results. Suggestions were put forward as follows：①It is crucial to ensure the constant weight of fi lter membrane.In order to dissolve the soluble material on the fi lter membrane，a suffi cient amount of distilled water should be used when soaking；②A large pore size of the fi lter will lead to the excessive stretching of the membrane micropore.The bore diameter of fi lter membrane should be considered when choosing the fi lter；③As there are differences in the pore size of the membrane produced by different manufacturers，the fi lter membrane should be selected with prudence.

suspended solids；fi ltration；fi lter membrane；fi lter

P734

A

1008 - 701X(2017)02 - 0013 - 03

10.13641/j.cnki.33 - 1162/tv.2017.02.004

2016-04-18

国家自然科学基金(41376101)。

杨日魁(1972 - )，男，工程师，硕士，主要从事海洋环境监测与数据处理工作。E - mail:essyrk@mail.sysu.edu.cn