有机肥料中有机质的测定

2017-04-11 05:10吴升德
山西化工 2017年1期
关键词:重铬酸钾水浴有机

殷 杰, 吴升德

(盐城市产品质量监督检验所,江苏 盐城 224056)

分析与测试

有机肥料中有机质的测定

殷 杰, 吴升德

(盐城市产品质量监督检验所,江苏 盐城 224056)

农作物生长过程中,有机肥料起着十分重要的作用,使用有机肥料后,土壤肥力可有效提升,而且农作物的产量、品质也可得到良好的改善。判断土壤肥力时,一个重要依据即为有机质含量,因此,应非常重视有机肥料中有机质的测定。测定有机肥料中有机质时,参照的标准、采用的方法等对检测结果存在一定的影响。分析了有机肥料中有机质的测定方法及应注意的问题。

有机肥料;有机质;测定

引 言

植物生长期间,需求的营养元素多数来源于有机肥料中,施用有机肥料后,植物可良好的生长,并提升作物产量,改善作物品质。有机质是有机肥料中重要的组成部分,其所具备的作用包含改善土壤物理性质、形成团粒结构、增强土壤肥力等。商品有机肥料质量的判定,即参照其有机质的含量,测定含量时,参照的标准不同,采用的方法也不相同,测定结果也存在一定差异,因此,对有机肥料中有机质测定的研究有着十分重要的现实意义。

1 有机肥料中有机质测定参照标准

测定有机肥料中有机质含量时,参照的测定标准不同,测定中所采用的溶液含量、计算标准等也存在一定的差异。目前,NY525-2002和NY525-2011、NY525-2012为测定时采用的标准。最早检测有机肥料中有机质含量所采用的检测方法为NY525-2002,但随着有机肥料行业的快速发展,NY525-2002中的多项规范与行业发展趋势不适应,在一定程度上影响了检测结果。近年来,相关人员修订了NY525-2002标准,形成2个新的标准,即NY525-2011和NY525-2012,在这2个新的标准中,均应用重铬酸钾法测定有机质含量,而且这2个标准采用相同的检测原理、操作步骤等,唯一区别是重铬酸钾浓度不同[1]。

2 有机肥料中有机质的测定

现阶段,有机肥料中有机质测定时,NY525-2012标准为最常采用的检测方法,本文中也以此种检测方法为参照,测定有机质含量。

2.1 检测设备及试剂

检测有机质含量时,需使用的仪器设备包含马弗炉、瓷坩埚、水浴锅(恒温)、分析天平以及滴定管。测定过程中采用的试剂主要包含4种,重铬酸钾溶液、硫酸亚铁溶液、邻菲罗啉指示剂和浓硫酸。

2.2 有机肥料样品

选择有机肥料样品时,应选择具有代表性的,本文中以秸秆、污泥、菌渣、鸡粪、猪粪、牛粪等为测定样品,所有的样品收集完成后,先进行风干处理,完成后将样品破碎、过筛,在依照相应的标准妥善地装袋保存,备用。

2.3 测定方法

有机肥料中有机质测定过程中参照的标准为NY525-2012,因此,采用的检测方法为重铬酸钾容量法。此种检测方法的原理为:将过量重铬酸钾溶液加入到浓硫酸中,充分混合后加热,在此种条件下,会氧化有机肥料中的有机碳,之后,利用滴定管、标准硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾,以氧化前、后消耗的氧化剂量为依据,将有机质含量计算出来[2]。具体检测步骤如下:通过NY525-2012标准可知,样本经过处理后,过筛时,筛的直径为0.5 mm,完成后,取0.2 g~0.5 g于250 mL容量瓶中,将50 mL 0.8 mol/L重铬酸钾溶液加入其中,之后,再将50 mL浓硫酸加入,在水浴锅(沸水)中放置,水浴30 min,期间,需要摇动容量瓶,摇动间隔时间为5 min,水浴完成后取出,冷却至室温后,定容。于250 mL三角瓶中滴入50 mL溶液,利用标准硫酸亚铁溶液滴定,直至溶液变为砖红色,最后,将各样品中有机质含量计算出来。

2.4 测定结果分析

有机肥料中有机质含量检测完成后,结果如下:污泥样品中有机质含量为20.9%、菌渣样品中有机质含量为26.6%、鸡粪样品中有机质含量为43.0%,猪粪样品中有机质含量为48.7%、牛粪样品中有机质含量为53.7%、秸秆样品中有机质含量为65.0%、玉米芯样品中有机质含量为64.8%、麦麸样品中有机质含量为66.2%、杨树木屑样品中有机质含量为68.0%、甘蔗渣样品中有机质含量为74.8%、邻苯二甲酸氢钾样品中有机质含量为99.0%、蔗糖样品中有机质含量为98.0%。

分析上述测定结果发现,与动物畜禽粪便样本相比,植物性残体中的有机质含量更高。从有机质含量来看,各个样本的测定结果在20.9%~99.0%波动;从氧化校正系数来看,数据在1.0~1.5波动。猪粪、鸡粪、牛粪属于动物畜禽粪便型有机肥料,并未腐熟,这三者样品中,有机质含量最低的为鸡粪,氧化校正系数最大的也为鸡粪,这说明,与牛粪与猪粪相比,重铬酸钾氧化牛粪的难度更大,氧化效果与有机肥料成分之间存在关联性。整体上来看,有机质含量检测结果最少的为污泥样本和菌渣样品,而且这2种样本的氧化校正系数均比较大,由此可见,氧化效果比较差。利用重铬酸钾法测定有机肥料中的有机质含量时,不同样本之间具有比较大的氧化校正系数,这与样品中还原性物质含量的多少、氧化的难易程度密切相关,因此,为了进一步提升检测结果的准确性,计算时,乘以1.5的规定在计算中可以不进行[3]。

将邻苯二甲酸氢钾分别定量地加入到不同有机肥料中,以理论含碳量为参考标准,完成有机碳的回收率计算。有机肥料样品为玉米芯时,自身有机碳的含量分别为7.4、9.4、14.8 mg,之后,再分别将5.4、7.9、10.3 mg有机碳加入,经测定,有机碳的回收率在94%~98%;有机肥料样品为菌渣时,自身有机碳含量分别为3.4、8.9、11.1 mg,分别加入6.9、17.6、20.9 mg有机碳后,经测定,有机碳的回收率在94.0%~96.8%。计算时,如采用有机碳转化系数,由于有机肥料成分比较复杂,因此结果存在的误差会比较大,也不适合采用此种方法计算。

3 有机肥料中有机质测定时的注意事项

3.1 样本的前处理工作

检测有机肥料样品之前,样品风干为首要的工作,主要原因为,部分有机肥料中的还原性物质比较多,比如,亚铁,利用重铬酸钾法测定时,重铬酸钾会被其消耗,造成提升有机质含量的检测结果。风干时,需要在通风、阴凉的环境中进行,阳光不可照射样品[4]。风干后,还需粉碎样品,粉碎过程中,粉碎机的旋转时间不可过长,避免受到机器高温的影响,损失养分。此外,必须要完全的粉碎,避免颗粒过大,影响检测结果。称取样品时,必须要十分精确。

3.2 重铬酸钾溶液量应准确

重铬酸钾溶液是有机质含量测定时使用的溶液之一,其浓度比较大,黏滞性明显,在平行样之间,即使加入的溶液量相差一滴,也会在很大程度上影响平行样品结果,因此,必须要准确地吸取重铬酸钾溶液的量。利用移液管加入时,速度必须要缓慢,溶液完全流出后,再将移液管移出。

3.3 水浴时注意的问题

水浴是检测时的重点环节之一,需要在高温条件下开展,水浴试样必须要保持在沸腾的状态中,严格控制水浴时间,不可超过30 min,也不可少于30 min,以保证能够完全地氧化有机碳[5]。同时,水浴过程中还应定时摇动容量瓶。此外,水浴完成后,还应对颜色进行仔细观察,溶液的颜色主要为绿色时,表示重铬酸钾的用量并未达到规定量,需加大。

3.4 滴定时需注意的问题

滴定利用滴定管进行,使用之前,应先排出胶头处的气泡,避免其对滴定数值及测定结果的影响。硫酸亚铁溶液加入到滴定管中后,读数应在20 s后进行,以保证读数的准确性。滴定过程中,应坚持“满滴快摇”的原则,以实现准确滴定。

4 结语

测定有机肥料中有机质含量时,NY525-2012为目前常用标准,主要采用重铬酸钾法检测,检测含量较为准确,但在检测过程中应做好样品前处理、精确重铬酸钾溶液量、观察水浴颜色等工作,以保证检测结果的准确性。

[1] 常翔,王妙星,金文萍,等.有机肥料中有机质测定需注意的问题[J].现代农业科技,2014(15):262-264.

[2] 马征,张伯松,郑福丽,等.基于有机肥料新标准的有机质测定方法分析[J].江西农业学报,2013(5):72-74.

[3] 唐玉霞,王慧敏.快速测定有机原料中有机质含量的研究[J].华北农学报,2012(S1):354-357.

[4] 张静,程园,李静,等.浅析肥料中有机质含量测定及影响因素[J].中国农技推广,2015(12):44-46.

[5] 李娟,狄艳全,张龙庄.近红外光谱法快速分析有机肥料中有机质、总养分和pH值[J].化学分析计量,2016(2):16-19.

The determination of organic matter in organic fertilizers

YIN Jie, WU Shengde

(Yancheng Institutte of Product Quality Supervision and Inspection, Yancheng Jiangsu 224056, China)

In growth process of crop, the organic fertilizer has a very important role.After using organic fertilizer, soil fertility can be effectively improved as well as yield and quality of crop. The content of organic matter is an important factor for soil fertility.Therefore, the determination of organic matter in organic fertilizer should be focused on. The reference standards and methods have certain influence on test results in determination of organic matter in organic fertilizer. The method for the determination of organic matter in organic fertilizer and some problems that should be noted are analyzed.

organic fertilizer; organic matter; determination

2016-09-26

殷 杰,女,1987年出生,2009年毕业于南京理工大学,主要从事化工产品检验工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.01.15

TQ440.2+2

A

1004-7050(2017)01-0050-02

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