分光光度法检测碗装方便面包装纸双酚A的含量

苏羽航,吴承燕

(1.福建师范大学福清分校，福建 福州 350300；2.食品软塑包装技术福建省高校工程研究中心, 福建 福州 350300)

分光光度法检测碗装方便面包装纸双酚A的含量

苏羽航1,2,吴承燕1

(1.福建师范大学福清分校，福建 福州 350300；2.食品软塑包装技术福建省高校工程研究中心, 福建 福州 350300)

采用紫外扫描法进行双酚A含量测定，确定双酚A最大吸收波长为278nm，同时确定双酚A溶液在pH为7时，可获得最佳吸光度。同时，比较4种浸提溶剂及3种浸提方法对碗装方便面包装纸双酚A提取的优劣性，确定了以甲醇为最佳提取溶剂及索式提取为最优的提取方法。通过以上条件，测得5种碗装方便面的双酚A含量。这种方法便于操作，并且简单、快捷，检测出的结果具有很高的准确性。

双酚A；紫外分光光度法；包装纸；吸光度

0 引言

双酚A，简写为BPA，能够模拟雌激素的作用，直接或通过其衍生物干扰生物的正常内分泌功能[1-2]，对相关动物进行试验后发现，该物质会对个体的生长发育产生一定的影响，会使人体的青春期提前，较早地开始性发育，对体重产生影响，增加癌症的发病几率，还会对个体的生殖系统产生影响等[3-7]。

双酚A是制造聚酚氧树脂、环氧树脂、聚树脂等很多化工产品的原材料，这些以双酚A为单体合成的聚合物经常被用在食品包装中[8-9]。有研究发现，当含有双酚A的工业产品在反复使用或者长期暴露在高温、强酸、强碱的环境中时，产品中的双酚A会出现迁移现象[10]。因此全球不少国家已经对使用这一化学物质出台了相应的禁令。美国食品和药品管理局在2008年公布的双酚A无明显副作用的剂量水平为5mg/kg，而且指出安全双酚A的含量是11ug/人·天[11]。中国的卫生部等几大部门在2011年也出台相关的禁令，即不允许把双酚A用于幼儿奶瓶中。

目前，国内对检测食品包装材料中含有的双酚A已展开较多研究，并取得一定进展[12-13]，例如通过高效液相色谱-荧光检测法[14]、液相微萃取-HPLC法[15]、气相色谱法[16]、分光光度法[17]、GC-MS法等[18-19]。但对碗装方便面的包装纸双酚A的检测还未见报道，国家也暂无相关标准。本文着重对市场上5种不同品牌碗装方便面包装纸进行双酚A提取，并通过紫外分光光度法对浸提液进行定性、定量检测，了解碗装方便面中双酚A的含量。

1 仪器和药品

1.1 实验仪器

恒温水浴锅(DKS-24)，电子分析天平(日本岛津AUY220)，酸度计(赛多利斯PB-10)，紫外可见分光光度计(日本岛津UV-2700)。

1.2 实验试剂

双酚A(分析纯)，正庚烷(分析纯)，乙醇(分析纯)，甲醇(分析纯)，氯仿(分析纯)，无水乙醇(分析纯)，0.1mol/L氢氧化钠溶液，0.1mol/L盐酸溶液。实验用水均为去离子水。a、b、c、d、e五种品牌碗装方便面包装纸。

2 实验方法

2.1 双酚A标准溶液配制与最大吸收波长的测定

准确称取0.5000g双酚A，用甲醇定容至1L，配制500mg/L双酚A标准溶液。

通过紫外分光光度法，在波长200nm-400nm范围内，对双酚A标准溶液进行扫描，确定双酚A最大吸收波长。

2.2 双酚A最适pH值的测定

用0.1mol/L盐酸溶液与0.1mol/L氢氧化钠溶液将双酚A标准溶液的pH值调至4、5、6、7、8、9、10、11和12,在278nm下测定不同pH值对吸光度的影响，确定最佳pH值。

2.3 双酚A标准曲线绘制

将双酚A标准溶液逐级稀释至30，25，20，15，10，5ug/mL。在278nm下测得吸光度值，绘制吸光度-双酚A浓度标准曲线。

2.4 双酚A提取溶剂的选择

选择甲醇、乙醇、正庚烷、氯仿4种试剂作为提取试剂。以a品牌碗装方便面包装纸为样品，用去离子水冲洗3次，晾干后将其剪碎成5×5mm以下的碎片。称取4份a品牌碗装方便面包装纸5g，分别加入50mL提取溶剂，水浴震荡6h后将体积浓缩至10mL，在278nm下进行吸光度值的测定。同一样品平行测定3次。

2.5 双酚A提取方法的选择

称取冲洗晾干后的3份a品牌碗装方便面包装纸5g，各加入50mL甲醇，用水浴振荡提取法、超声提取法与索氏提取法分别处理样品6h，后将体积浓缩至10mL，在278nm下进行吸光度值的测定。同一方法平行测定3次。

2.6 双酚A提取时间的选择

称取5份处理后的a品牌碗装方便面包装纸5g，各加入50mL甲醇，分别用索氏提取法处理样品2h、4h、6h、8h、10h，后将体积浓缩至10mL，测定278nm下的吸光度值。

2.7 对不同品牌包装纸进行双酚A含量的测量

分别取a，b，c，d，e五种品牌方便面包装纸，用去离子水冲洗3次，晾干后将其剪碎成5mm×5mm以下的碎片。各称取5g碎纸片，以50ml甲醇为提取剂，调节pH=7，经索氏提取6h后，浓缩后再用甲醇定容至10ml，测定278nm下的吸光度值，平行测定5次。

3 结果与讨论

3.1 双酚A最大吸收波长的测定

通过紫外分光光度计,在波长200nm-400nm的区间里对双酚A标准溶液进行扫描，确定最大吸光度波长值。从图1中可看出，在250nm-300nm的区间里有较高的吸光度值，其中在278nm波长处最高，故后续实验中，采用278nm波长来进行双酚A的检测。

3.2 pH对含双酚A溶液吸光度值的影响

测定278nm下，不同pH对双酚A的吸光度影响。由图2可见，在pH=4-12范围内，pH=7时双酚A的吸光度最高，因此后续实验选用pH=7为最佳实验条件。

3.3 双酚A标准曲线的绘制

在278nm波长下，分别测定30，25，20，15，10，5μg/mL双酚A的吸光度值，绘制标准曲线如图3所示。A=0.0238c+0.0139(A为吸光度值，c为双酚A浓度)，相关系数R2为0.9997，可见线性关系良好。

3.4 提取溶剂的优化选择

选取甲醇、乙醇、正庚烷、氯仿4种溶剂进行实验。由表1可知，甲醇作为提取溶剂效果最佳。

表1 4种提取溶剂的优化选择

4种溶剂的极性从强到弱依次为：甲醇>乙醇>正庚烷>氯仿。由于双酚A分子的极性较强，适合选用同样极性较强的提取剂甲醇，这与实验的结果相符。因此上述4种溶剂中最适合的提取剂是甲醇。

3.5 提取方法的选择

探索水浴振荡提取法、超声提取法与索氏提取法三种方法，结果如表2所示。三种方法测定结果相比较，索式提取法的效果相对较好，水浴震荡提取法的效果相对较差。因此，选用索氏提取作为双酚A的提取方法。

表2 3种提取方法的优化选择

3.6 提取时间的优化选择

以甲醇为溶剂，确定碗装方便面包装纸进行索氏提取的最适时间。由表3可知，随着提取时间的增长，双酚A的提取量明显增多，到达6h后，双酚A的提取量基本保持不变。因此6h为最适提取时间,此时已达良好的提取效果，满足后续测定的要求。

表3 提取时间的优化选择

3.7 5种品牌方便面包装纸中双酚A的含量

以5种品牌方便面包装纸为样本，以甲醇为提取剂，以索氏提取法提取包装纸中的双酚A，定容后测定其吸光度值，结果如表4所示。

表4 5种品牌包装纸提取液的吸光度值

通过标准曲线计算，测得5种方便面包装纸提取液中双酚A的含量从高到低依次为：

a(14.25μg/mL)>b(13.07μg/mL)>d(10.59μg/mL)>c(10.30μg/mL)>e(5.05μg/mL)。

5种方便面包装纸中双酚A的含量从高到低依次为：

a(28.50μg/g)>b(26.14μg/g)>d(21.18μg/g)>c(20.59μg/g)>e(10.10μg/g)。

4 结论

本文通过紫外分光光度法对双酚A含量进行定量测定，确定双酚A的最大吸收波长为278nm，pH=7为最适提取pH值，甲醇为最适提取溶剂，索式提取法为最适提取方法。并利用紫外可见分光光度计，在278nm波长下，对5种不同品牌碗装方便面包装纸中双酚A含量进行检测，其中a品牌的双酚A含量最高，达到28.50μg/g。该检测方法简单易行，具有较高的实用价值以及广阔的应用前景。

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Determination of BPA in Instant Noodle Paper Bowls by UV Spectrophotometry

SUYu-hang1,2,WUCheng-yan1

(1.FuqingBranchofFujianNormalUniversity,Fuzhou350300,China;2.FujianUniversitiesandCollegesEngineeringResearchCenterofSoftPlasticPackagingTechnologyforFood，Fuzhou350300,China)

This article used UV spectrophotometry to determine the content of BPA in instant noodle paper bowls. The maximum absorption wavelength of bisphenol A was 278nm. When the pH of BPA solution was 7, the absorbency was best. At the same time, four kinds of extraction solvent and three extraction methods for BPA extract were contrasted, choosing methanol as extraction solvent and Soxhlet as optimal extraction method. With the conditions above, the content of BPA in five kinds of instant noodle paper bowls was determined. This method was convenient, simple, quickly for operation, and the result had a very high accuracy.

BPA；UV spectrophotometry; paper bowl; absorbance

2016-11-26

福建省教育厅B类项目(JB14131)；福州市科技计划项目(2014-PT-92)

苏羽航(1984-)，男，硕士，福建师范大学福清分校海洋与生化工程学院讲师，研究方向:包装材料与技术。

O655

A

1674-3229(2017)01-0074-04