电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒

左 良

(天津华勘商品检验有限公司，天津 300181)

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒

左 良

(天津华勘商品检验有限公司，天津 300181)

采用15 mL盐酸和5 mL硝酸混合酸溶解样品，选择V 292.464 nm谱线做光谱干扰实验，发现Cr对此谱线无光谱干扰，由于样品中含大量Cr离子，故采用标准曲线基体匹配进行测试，以消除Cr基体带来的基体干扰，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明：基体效应对钒的标准曲线线性并无影响，钒的质量浓度在0.1～20 μg/mL，其线性相关系数均不小于0.999 8，方法中钒的检出限为0.001 5 μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒，结果的相对标准偏差(RSD，n=10)为0.89%。方法适用，结果令人满意。

金属铬；钒；电感耦合等离子体原子发射光谱法；酸溶法

前言

金属铬是一种重要的冶金材料，主要用于炼制高温合金、精密合金、电阻合金和其它非铁合金[1]。铬还应用于电镀，渗铬等表面处理工艺中[2-3]。新近发展的薄膜材料也使用铬。

现代工艺中，对金属铬的纯度提出了很高的要求，因此对金属铬的杂质分析也具有重要的现实意义[4]。目前对金属铬的杂质分析有高频燃烧-红外吸收光谱法[5]，红外吸收-热导法[6]，电感耦合等离子体原子发射光谱法[7-9]等。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法因其具有灵敏度高、稳定性好、分析速度快、线性范围宽,且同时可以检测多种元素等特点，在现代冶金分析中得到广泛的应用[10-12]。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量，确定了分析谱线，同时在选定条件下进行了精确度和准确度实验。结果表明，方法用于金属铬样品中钒的测定，结果令人满意。

1 实验部分

1.1 主要仪器及参数

Optima-8000DV全谱直读等离子体原子发射光谱(美国PE公司)，仪器最佳工作条件见表1。

表1 ICP-AES 工作条件

1.2 主要试剂

V标准储备溶液(1.00 mg/mL，钢铁研究总院) ；V标准工作溶液(100 μg/mL):由V标准储备溶液逐级稀释配制成；纯铬(质量百分数不小于99.99%)。实验所用盐酸、硝酸等试剂均为优级纯；实验用水为去离子水。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理

称取0.5 g(精确至0.000 1 g)金属铬样品于100 mL烧杯中，加入15 mL盐酸和5 mL硝酸，于200 ℃电热板上加热溶解，待反应完全后(样品全部溶解，没有残渣)，转移至100 mL容量瓶中，定容、摇匀，待测。

1.3.2 标准溶液系列的配制

称取0.5 g(精确至0.000 1 g)纯铬于100 mL烧杯中，加入15 mL盐酸和5 mL硝酸，于200 ℃电热板上加热溶解，待反应完全后(样品全部溶解，没有残渣)，转移至100 mL容量瓶中，再分别加入 0、5、10、15 mL V标准工作溶液(100 μg/mL)，定容，摇匀。此标准溶液系列中V 的质量浓度分别为0、5、10、15 μg/mL。

2 结果与讨论

2.1 光谱干扰和分析谱线的选择

金属铬待测液中含有大量的铬离子，以含铬基体的标准曲线0点，做待测样品的谱线干扰实验。实验结果表明：在V 292.464 nm谱线处，并无Cr谱线干扰，铬元素在分析谱线扫描窗口内均无波峰出现，其信号基线较平直并且与空白溶液几乎完全重合。在谱线库中,以2 nm范围为基准，并未找到对V 292.464 nm 谱线有干扰的铬谱线，与实验结果相印证。

2.2 基体效应影响

按照实验方法，在波长292.464 nm处分别对含铬基体的标准曲线0点和不含铬基体的标准曲线0点进行对比测试发现，含铬基体的标准曲线0点信号强度明显低于不含铬基体的标准曲线0点信号强度(见表2)，铬基体对样品测试信号有抑制作用。因此，选择基体匹配的标准曲线进行测试。

表2 基体干扰对比

2.3 校准曲线和检出限

在选定的实验条件下，以V的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线，在同样条件下对标准系列溶液中空白溶液连续测定10次，以3倍标准偏差计算V的检出限，结果见表3。

2.4 方法精密度实验

按照实验方法测定了金属铬样品中V，进行了精密度实验，结果见表4。

2.5 加标回收实验

在金属铬样品中加入一定量钒元素的标准溶液，按照实验方法操作，测定加标回收率，实验表明加标回收率为97.2%，方法准确、可靠，实验结果见表5。

表3 校准曲线的线性范围、相关系数和检出限

表4 金属铬样品中V的测定结果

表5 加标回收实验

3 结语

ICP-AES法用于检测金属铬中钒元素含量的研究，通过精密度和加标回收率实验，V 在292.464 nm处的RSD(n=10)为0.89%，其加标回收率为97.2%，从而确立方法的可行性和结果的准确性。此方法操作性强，对金属铬中钒的成分起到了监控作用，满足生产检测需求。

[1] 阳伦庄,邬建辉.铬的资源、用途与提取技术研究现状与展望[J].铁合金(Ferro-Alloys), 2010,41(6) :42-48.

[2] Ruotolo L A M, Gubulin J C. Reduction of hexavalent chromium using polyaniline films. Effect of film thickness, potential and flow velocity on the reaction rate and polymerstability[J].JournalofAppliedElectrochemistry,2003,32(12);1217-1222.

[3] Perez P, Garees G, Perez F J, et al.Influence of Chromium Additions on the Oxidation Resistance of an Austenitic Fe-30Mn-5Al Alloy[J].OxidationofMetals,2002,57(3):339-361.

[4] 孙萍.高纯金属铬的分析研究[J].铁合金(Ferro-Alloys), 2015,46(3) :27-29.

[5] 胡清,王国新,朱玉燕,等. 高频燃烧-红外吸收法测定金属铬中硫含量[J].铁合金(Ferro-Alloys),2011, 42(4):46-48.

[6] 王松.红外吸收-热导法测定金属铬中的氧、氮含量[J].大型铸锻件(HeavyCastingsandForgings), 2013, 7(5):42-44.

[7] 朱左怿. ICP-AES法测定金属铬中杂质元素含量[J].上海钢研(ShanghaiSteel&IronResearch), 2006, 18(3):59-62.

[8] 吕超,曾浩,王永明,等.ICP-OES法测定镍铬合金中Si，Mn，Fe，Ti，Al，Cu多种元素[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry), 2013,3(1):61-64..

[9] 金爱娣,孙胜明,王萍,等. ICP-AES法测定金属铬中铁、铝、硅、磷、铜的含量[J]. 冶金标准化与质量(MetallurgicalStandardization&Quality), 2008, 46(6):15-17.

[10]阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展[J].中国无机分析化学(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry), 2011,1(4):15-18.

[11] 郑国经.电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器与方法的新进展[J].冶金分析(MetallurgicalAnalysis), 2014,34(11):1-10.

[12] 杨祥,金泽祥.电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展[J].岩矿测试(RockandMineralAnalysis), 2000,19(1):32-41.

Determination of Vanadium in Metallic Chromium by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

ZUO Liang

(TheNorthChinaMineralandGeologyTestingCenterofCNNC,Tianjin300181,China)

The samples were dissolved with 15 mL hydrochloric acid and 5 mL nitric acid. Chromium(Cr) had no spectral interference in the measurement with vanadium(V) 292.464 nm as the analytical line. Due to the large amount of Cr ions in the samples, the calibration curve matrix matching method was used in the analysis of V in metallic chromium by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The results showed that the matrix effect had no influence on the linearity of V standard curve in the concentration range of 0.1-20 μg/mL. The correlation coefficient was no less than 0.999 8. The detection limit was 0.001 5 μg/mL. The relative standard deviation (RSD,n=10) was 0.89%.The proposed method had been successful applied for the determination of V in metallic chromium with satisfactory results.

metallic chromium; vanadium; inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; acid dissolution

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.01.014

2016-05-02

2016-10-09

左良，男，工程师，主要从事ICP-AES、AAS和碳硫仪分析方法的研究和应用。E-mail:liang-zl@163.com

左良.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒[J].中国无机分析化学,2017,7(1):57-59. ZUO Liang. Determination of Vanadium in Metallic Chromium by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectro-metry[J]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(1):57-59.

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2017)01-0057-03