ICP法测定高纯氧化钒中16种杂质元素含量

彭占如 张海岩 许非 张红（河钢承钢，检验检测中心，河北 承德 067102）

ICP法测定高纯氧化钒中16种杂质元素含量

彭占如 张海岩 许非 张红（河钢承钢，检验检测中心，河北 承德 067102）

样品经硝酸分解后，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钒中的铝、砷、铋、硼、铬、铜、铁、铅、钼、锰、磷、硅、钾、钠、镍、钨等16种元素的含量，采用基体匹配法消除主含量元素对杂质含量的干扰，对分析谱线进行选择。结果表明，利用电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钒中杂质元素含量，方法简便、快捷、精密度好和准确度高。回收率在96%-103%之间。

高纯氧化钒；电感耦合等离子体发射光谱；杂质元素

氧化钒包括五氧化二钒和三氧化二钒，都是多钒酸胺通过反射炉脱氨熔化，还原窑还原的产物，主要用于钒铁和钒氮合金的生产，其质量的好坏直接影响到钒铁和钒氮合金的质量。氧化钒作为冶金、化工用原料，其产品标准对主次成分均规定了含量范围。承钢所生产的钒产品除自消外，还出口美国等欧洲国家，美国客户对其杂质元素要求比较严格，目前，对氧化钒中杂质含量的测定，主要采用化学湿法分析，由于此类方法操作繁琐，工作量大，分析周期长且使用大量有毒害化学试剂等问题而不适应现代高效管理。本文研究了快速、直接测定氧化钒中杂质含量的方法。能够为冶炼生产提供快速准确的分析数据。

1 试验方法

准确称取0.1000 g样品，加硝酸(3.1.17)溶解样品；待试样完全溶解，冷却后定容至100mL的容量瓶中。然后将空白及标准溶液分别引入ICP-AES，应用标准曲线法，根据化学成分进行基体匹配，绘制工作曲线，通过测定样品中待测元素的荧光强度得到对应元素的含量。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线绘制

根据化学成分配制工作曲线，选用国家标准溶液配制工作曲线。按照仪器工作条件测定样品，以各待测元素质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。曲线标准值见表1。

2.2 分析结果的准确性

电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钒中的铝、砷、铋、硼、铬、铜、铁、铅、钼、锰、磷、硅、钾、钠、镍、钨的方法准确性的验证采用国家标准溶液配制标准值进行测定，其标准值和测量值结果见表2。结果表明，测定值和标准值的相对误差小，符合质量检测要求。

3 结语

3.1 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钒中的铝、砷、铋、硼、铬、铜、铁、铅、钼、锰、磷、硅、钾、钠、镍、钨等16种元素的含量，大大提高了检验质量和检验效率，同时节约人力物力。

3.2 标准样品分析和生产样品分析的结果表明，该方法快速，准确度高，精密度好，完全可以应用于生产检验。

[1]辛仁轩．等离子体发射光谱分析[J]．北京：化学工业出版社，2004：152-153.

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[3]侯钢铁，耿丽君，张秀红.冷轧脱脂带钢表面硅的测定[J].河北冶金2011.187（7）,37.

表1 标准溶液的浓度

表2 方法准确度实验结果

彭占如（1984-），女，河北邯郸人，检验检测中心化学分析