低品位磷矿萃取稀磷酸净化技术研发

张俊 傅忠德(瓮福达州化工有限责任公司，四川 达州 635000)

低品位磷矿萃取稀磷酸净化技术研发

张俊 傅忠德(瓮福达州化工有限责任公司，四川 达州 635000)

近年来，随着优质磷矿储量的逐步减少和市场原材料价格差异，我司开始大量使用集团和四川本地的低品位磷矿，这些磷矿中P2O 5含量偏低，倍半氧化物含量高，且含有较多的有害杂质，产出的稀磷酸外观呈暗黑色，并伴有较多悬浮杂质，在用于生产高浓度磷肥或磷精细化工产品时，直接影响到产品外观和内在质量。本文主要针对国内湿法磷酸产业在改善低品位磷矿制稀磷酸品质方面遇到的的诸多困难，对集成创新的净化工艺进行工业化实施的简单分析。

低品位磷矿；萃取；稀磷酸；净化技术

本文主要介绍一种初级磷酸净化的工业化技术，针对国内湿法磷酸产业在低品位磷矿制稀磷酸品质方面遇到的的诸多困难，通过集成创新的净化工艺，达到减少或降低低品位磷矿制稀磷酸中磷石膏、有机碳以及部分黑色悬浮物等杂质含量，提升产品质量，以达到大量开发低品位磷矿，突破大量综合利用低品位磷矿但磷酸质量差的瓶颈问题。

1 国内研究现状

我国湿法磷酸目前正处在发展阶段，1963年完成了二水法多草萃取工艺中间试验，1966年完成了二水法单槽（同心圆槽）工艺的中间试验，1967年在南京磷肥厂采用同心圆形单槽多讲、空气冷却工艺建成了二水法磷酸装置，1982年又在云南磷肥厂采用同样的流程建成了年产3.5万磷酸的生产装置。目前，我国大型湿法磷酸装置已达到年产30万吨以上。

随着高品位磷矿资源日益匮乏，越来越多的湿法磷酸生产企业不得不把目光转向低品位磷矿的开发应用，使用低品位磷矿利用二水法生产的湿法磷酸含有多种杂质，主要是氟、镁、铁、铝、硅、硫等，有时还含有少量的有机物，杂志的存在很大程度上限制了磷酸的质量和用途。如不采取相应的除杂措施，其产品为粗磷酸，一般仅能用于低浓度磷复肥生产，而难以直接加工制成其他品质较好的高浓度复合肥以及精制磷酸盐产品。因此在开发利用低品位磷资源时必须要解决的就是湿法磷酸的初级净化，同时净化方式、净化效果、投资成本等问题就必须要面对，无论是使用化学净化还是物理净化，投资成本低廉且净化效果显著的技术方式就显得尤为关键。

2 技术应用方案选择

前期实验室研发中，研发小组从化学反应沉降路线和物理反应沉降两种路线进行，以除去初级稀磷酸中的磷石膏、有机碳以及部分黑色悬浮物等杂质含量。并分别制订各自部分的具体技术方案，同步实施。通过实验室试验对比，选择新型高分子沉降剂的物理沉降方式效果远远优于化学沉降路线，且不存在安环问题。

2.1 通过物理凝聚沉降的方式达到净化效果，技术方案如下图

（1）将新型高分子沉降剂和工艺水加入配制槽，通入压缩空气并搅拌，其质量含量为20ppm;（2）沉降剂经过2小时的溶解实际后使用离心泵输送至稀磷酸贮槽；（3）输送流量根据磷酸品质确定，通过阀门调节净化剂流量；（4）加入到贮槽后，每2个小时取样观察稀磷酸色度，透明度以及悬浮物含量；（5）待贮槽中稀磷酸品质达到生产要求后即停止沉降剂添加系统，避免资源浪费。如图1所示。

2.2 通过表面过滤装置提升净化效果

经过初级物理凝聚沉降后的净化稀磷酸中仍存在部分不可沉降杂质，通过新增设的表面过滤装置进行深度净化后加深了我公司稀磷酸净化项目的研发深度，进一步提升了稀磷酸的内在质量。

3 物理凝聚沉降加表面过滤两级集成创新净化技术的技术和经济优势

（1）选择新型高分子聚合材料沉降剂的添加，通过物理凝聚沉降对稀磷酸尤其是低品位磷矿萃取制得的杂质较多、质量较差的初级稀磷酸净化可以起到至关重要的改良作用；（2）经过一年的生产验证和技术改进后，该类型高分子材料配比、加入量控制、制作方式、加入方式以及加入时机把握等方面已达到最优化；（3）预期再经过表面过滤装置二级净化技术处理后稀磷酸内在质量能够进一步提升亦属于同行业首创；（4）针对稀磷酸净化流程以及工作有完整的管理制度和应急预案，并已在母公司（瓮福集团）得到充分的认可和推广；（5）通过本项目的二级净化技术能够提升低品位磷矿的利用率，降低企业生产成本，增强企业的竞争力。

4 技术创新性研究

4.1 理论创新

一直以来在二水法湿法磷酸生产过程中对磷矿原料的P2O5品位要求非常严格必须在32%以上才能够生产出合格磷酸及下游高浓度复合肥产品，而25%-28%的低品位磷矿进行初级浮选后生产出的稀磷酸色泽暗黑、杂质较多，输送至下游生产单元根本无法保证产品质量。我公司通过该项目成功运用，利用物理凝聚沉降净化的方式首次能够利用低品位磷矿生产出优质合格的高浓度复合肥。

4.2 应用创新

国内长期以来对湿法磷酸进行的净化研究和应用主要针对于高品位磷矿生产的湿法磷酸，而我公司项目却旨在针对低品位磷矿生产湿法磷酸领域进行研究，通过物理凝聚沉降净化结合表面过滤净化两级净化方式提升稀磷酸质量，从而生产出合格的高浓度复合肥产品且产品质量达到要求。对我国低品位磷矿的开采利用提供坚实的理论基础和实践经验。

4.3 技术创新

本文主要采用的净化技术均为企业生产人员以及技术人员技术攻关获得的成果，在生产中试及工业化应用期间的加料种类、加料配比、设备安装、管道布置、流程改造、系统检测、数据采集等方面的工作也全部是公司员工自行参与获得的技术成果。

5 结语

综上所述，低品位磷矿萃取稀磷酸净化技术研发符合生产要求的长期添加系统以及相关配套设施，验证物理凝聚沉降加表面过滤两级净化技术能够明显降低稀磷酸杂质含量，提高稀磷酸色泽质量，为下游产品提供优质生产原料，最重要的是我司可凭借该技术大量使用低品位磷矿，既节约了生产成本又能保证产品质量，对品牌竞争力的提升无疑是巨大的。

[1]彭德萍,赵宗海,卿周君.利用锥形沉降槽净化湿法磷酸的技术探讨[J].广州化工,2012,4005:141-142.