论富勒烯和纳米管结构二硫化钨的研究进展

施凯烽 谢凤（空军勤务学院，江苏 徐州 221000）

论富勒烯和纳米管结构二硫化钨的研究进展

施凯烽 谢凤（空军勤务学院，江苏 徐州 221000）

本文中，对富勒烯和纳米管结构二硫化钨（IFWS2）的制备方法与理化性质做出阐述与介绍，为其研究的进一步开展提供参考。

富勒烯；纳米管；二硫化钨

富勒烯纳米材料的结构非常奇特，性质优异，潜在应用领域众多，因此发现后受到十分广泛的关注，全世界科学家均对其展开研究。现阶段，已经发现各种层状无机化合物的纳米粒子与纳米管，IF-WS2即为其中之一，IF-WS2结构为准球形，悬空键并不存在，表面能低，化学稳定性高，具有远远超过传统层状2H-WS2的摩擦性能。科学家研究IF-WS2时，制备方法、理化性质依然是研究的重点，因此，这两方面研究进展的综述具有十分重要的现实意义。

1 IF-WS2纳米粒子与纳米管制备方法

1.1 化学气固反应法

化学气固反应法是最早使用的制备方法，而且该种合成方法也是目前研究最为清楚、成熟的。最初，R.Tenne等利用H2S、WO3薄膜，反应时的还原性气氛为（95%N2+5%H2），温度850℃，将IF-WS2纳米粒子与纳米管合成出来。经研究的进展，学者发现，此种方法合成时获得的产物量非常少。随后，Feldman Y等将WO3薄膜替换为WO3粉，并改进反应器，合成后获得的产物量比较客观，每次可达到50mg。2000年时，不改变反应原料条件下，硫化床反应器被设计出来，有效的实现了连续制备IFWS2纳米粒子与纳米管。目前，IF-WS2纳米粒子与纳米管利用此种方法制备时，每月制备产量几千克，且具有完美结构，已经实现小批量工业化生产，销售中心也已经建立在美国。

1.2 直接加热法

Y.Q.Zhu以SiO2为原料，采用W箔加热，并将反应气氛改变，使WS2纳米管经两步合成。在加热装置中，不锈钢容器与其连接，利用水冷却电极，W箔连接电极，于容器底部放置，而容器顶部则放置SiO2薄片。首先，使整个容器内充满Ar气，接着将35A电流与W箔连接，30min后，W箔温度经光学测温仪测量，温度1200℃后，保温0.5h，树状结构出现在SiO2薄片边缘，检测后发现属于纳米棒，此时，H2S气体快速的输入到不锈钢通气中，电流同时降低到30A，并降低容器内温度，降至1000℃后，保温0.5h，完成后，灰色针状结构存在于SiO2薄片边缘[1]。电源关闭，冷却，达到室温后，收集针状结构产物，此种产物即为WS2纳米管。

1.3 热分解法

低温下，WS2纳米管可利用热分解法制备。首先，将(NH4)2WS2制备出来，反应原料为HN4S与(NH4)6W12O39，之后通过H2气氛，球磨上步制备出来的产物，达到纳米尺寸或无定型后停止，使其表面增大，促进其缺陷及反应活性增加。球磨前，(NH4)2WS2表面积测量值为1.2m2/g，球磨后，增加到11.5m2/g。完成球磨后，在石英坩埚中放置(NH4)2WS2纳米粉，使其散开尽量进行，管式炉上放置石英坩埚，H2与C4H4S气氛下，将温度增加到360℃，保温0.5h，随后，气氛不变，冷却温度，到达室温后，对产物做出检测，发现是WS2纳米管[2]。

1.4 模板法

R.L.D.Whitby在进行单壁WS2纳米管制备时，采用多壁碳纳米管。-78℃液氮条件下，50mg多壁碳纳米管中放置H2WO4250mg，充分混合后室温下挥发液氮，完成后，加热固体残留物，空气流100m l/min，温度达到350℃后，给予15min保温，转化多壁碳纳米管表面的H2WO4，变为WO3，并使其表面覆盖的无定型碳被去除。经EDX分析发现，WO3-x覆盖在多壁碳纳米管表面，对其加热处理后，收集产物，发现产物是单层WS2包裹的多壁碳纳米管。

2 IF-WS2纳米粒子与纳米管理化性质

2.1 力学性能

Reshef Tenne等2006年时以多壁WS2无机类富勒烯纳米管为研究对象，实施大量的力学实验，结果显示，研究对象所具备的力学特性与化学键特性强度相当。向纳米管实施张力测试，拉断之后，绘制出劳损曲线，发现纳米管的弹性行为非常好，计算曲线斜率后，杨氏模量超过130Gpa的占据总量的50%，此种张力高出不锈钢的7倍左右。

2.2 摩擦学特性

大量理论及实验指出，IF-WS2的耐磨性能与抗高压能力均比较好，原因是其所具备的闭合壳层是完整的，最低程度的降低了未饱和的悬键，所以化学惰性良好，可有效的避免键合试件表面的金属原子，促进磨粒与自身或磨屑形成。同时，还具备较高的热学稳定性，载荷较宽的范围内，优异润滑性能可较长时间保持。因硬质金属钨嵌入其中，促使抗载荷能力明显提高。

2.3 电子运输性能

近几年，成功制备了单根WS2纳米管基础上的光电晶体管，此晶体管可对可见光灵敏度做出检测，不仅提高了3倍载流子迁移率，而且提高了20倍载流子密度，现阶段，医疗电子设备、家电行业广泛的应用此种晶体管。

结论：现阶段，国外已经具备比较成熟的制备IF-WS2纳米粒子与纳米管的技术，与国外相比，我国研究比较少，且较为滞后，应进一步的加大研究，以能充分的利用我国丰富的钨材料。

[1]李国华,曾跃武,宋旭春,等.多元金属二硫化物纳米管的制备与结构特征[J].无机材料学报,2014,(03):481-486.

[2]韩明儒,魏世忠,韩华.无机类富勒烯结构二硫化钼纳米润滑材料的制备与应用[J].轴承,2014,(09):55-59.

施凯烽（1993-），男，浙江东阳人，研究生在读，应用化学专业，航空油料应用技术方向。