高效液相色谱法测定水中酚类物质

景阳 贺调（陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司，陕西 榆林 719319）

高效液相色谱法测定水中酚类物质

景阳 贺调（陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司，陕西 榆林 719319）

在淡水资源日益短缺的背景中，水资源污染形势仍然十分严峻。酚类物质作为一种较为常见且难以处理的污染物，其在淡水资源中的存在极易危害人们的身体健康。为了改善这种现象，相关环保部门应该加强对河流、湖泊等淡水资源酚类物质含量、种类的测定，以便更加精确地开展水污染治理工作。本文以某地区河水样本作为研究对象，利用高效液相色谱法对该河水样本中含有的酚类物质进行精确测定和分析。

高效液相色谱法；测定；酚类物质

随着工业的不断发展，水资源污染问题变得越来越明显。工业生产活动中产生了大量的酚类物质，这些物质通过工业污水、地下水等途径汇入河流、湖泊，对水资源产生污染。对于作为一种工业化学污染物，酚类物质的存在会对水资源的质量、安全性产生极大影响。相关环保部门需要通过测定水中酚类物质含量的方式，提出有针对性的处理措施，改善水资源的质量，更好地保障人们的用水安全。与其他酚类物质测定方法相比，高效液相色谱法在测定水中酚类物质种类、含量方面的应用优势较为明显。

1 实验仪器与试剂

这里选用Mill色谱管理软件、2690型分离系统、996型紫外线检测器、Inte质谱检测器作为测定水中酚类物质的实验仪器。在实验试剂方面，基于高效液相色谱法的水中酚类物质检测所需的试剂主要包含以下几种：磷酸二氢钾、二甲基苯酚、乙腈、蒸馏水、三氯苯酚、二氯苯酚、四硝基苯酚等。为了保证酚类物质的检测质量，本研究选用的酚类物质含量全部高于95%[1]。

2 样品选择

这里以某地区的河水作为样品来源，利用孔径参数为0.45μm的滤膜对样品进行初步过滤。将过滤后的河水体积控制在250mL[2]。当初步处理完成后，利用氢氧化钠溶液提高河水样品的pH值。经测定，原河水样品的pH值为10.45，采用碱溶液将其pH参数提高为13左右时，停止上述处理；利用流速参数为每分钟10毫升的速度，将pH值为13的河水样品通过活化好的小柱[3]。同时，将从河水中采集的样品利用磷酸溶液将10.45pH值降低为2.2-3.5pH值范畴。pH值调节工作完成之后，利用与第一份样品相同的处理方式对酸性河水样品进行流通处理。当河水样品的富集过程完全结束之后，利用实验设备对其进行离心脱水处理。再次以每分钟10毫升的速度，利用4-8mL的四氢呋喃溶液对河水样品进行洗脱。若经洗脱处理后，如果河水样品的体积不足10mL，则需应用蒸馏水对其进行补充，将其定容至10mL水平。

3 高效液相色谱法的色谱条件

3.1 样品组分的确定及波长选择

水样组分的确定检测是通过PDA检测设备完成的。在200-400nm波长范围内，得出水样组分的紫外光谱图。该样品中所含酚类物质吸收波长的最大值分别为：二甲基苯酚：350.3纳米；三氯苯酚：280.4纳米；二氯苯酚：274.5纳米；四硝基苯酚：308.1纳米。

3.2 实验测定条件

水样中除了包含硝基苯酚、二甲基苯酚等相关酚类物质之外，还存在一定的羟酸、芳胺等其他物质。这些物质在提高水样组分复杂性的同时，还会从一定程度上对高效液相色谱法的酚类物质检测结果产生干扰[4]。为了避免出现这种局面，在正式应用高效液相色谱法检测水样中的酚类物质之前，这里事先对水样中的酚类物质作出富集处理，控制芳香烃、羟酸等其他物质对检测结果产生的负面影响。

4 测定结果

4.1 标准溶液的检出限

以每升2毫克、10毫克以及50毫克作为标准浓度，分别配置实验试剂中的各类酚的标准溶液。通过确定酚溶液在不同浓度条件下实际峰面积的计算，将标准溶液的检出限参数（μg/ L）计算出来。二甲基苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、四硝基苯酚溶液的检出限参数分别为35、25、30、25。

4.2 酚类物质的回收率

同样以经微孔滤膜材料处理的河水水样为实验对象，在容积为250毫升的5份河水样品中，向其中一份样品中加入试剂中涉及的酚类物质。计算结果显示，上述几种酚类物质的回收率参数分别为：二甲基苯酚：96.5%；三氯苯酚：104%；二氯苯酚：106%；四硝基苯酚：92.8%。

上述计算结果表明，在二甲基苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、四硝基苯酚这四种酚类物质中，二氯苯酚的回收率参数最高；四硝基苯酚的回收率参数最低。就含有酚类物质的污染水资源净化工作而言，二氯苯酚、三氯苯酚的净化回收效果较为明显；四硝基苯酚的净化回收效果相对较差。

5 结语

酚类物质进入自然水资源中之后，将会引发水生生物的死亡，并在污染水域产生难闻的气味。为了更好地验证水中不同酚类物质的分离提取难度，这里利用高效液相色谱法对二甲基苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、四硝基苯酚四种常见酚类物质的水溶液进行回收实验。实验结果表明，二氯苯酚的回收率参数最高、三氯苯酚次之，而四硝基苯酚的回收率参数最低。

[1]张秀忠,赖举伟,刘丽君.固相萃取-高效液相色谱法测定水中的酚类化合物[J].给水排水,2004,02:30-32.

[2]陆石英,何绍映,覃志高.反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中5种酚类物质的含量[J].食品安全质量检测学报,2016, 09:3800-3804.

[3]郭少为,毛慧,聂秀金,宋东升.固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究[J].上海计量测试,2008, 06:14-17.

[4]申世刚,徐瑞锋,董文静,周建科.油炸小食品中酚类抗氧剂的高效液相色谱法测定[J].食品与发酵工业,2008,07:150-152.

景阳（1989-），男，汉，陕西省延安市甘泉县人，本科学历，助理工程师。