石墨烯掺杂聚丙烯复合材料的制备、性能及应用研究进展

袁祖培，陈 洁，唐俊雄，唐三水，李羽凡，张旺玺

石墨烯掺杂聚丙烯复合材料的制备、性能及应用研究进展

袁祖培1，陈 洁1，唐俊雄1，唐三水1，李羽凡1，张旺玺2

（1. 湖北华强科技有限责任公司，湖北省宜昌市 443003；2. 中原工学院材料与化工学院，河南省郑州市 451191）

综述了石墨烯及其掺杂聚丙烯（PP）复合材料的常见制备方法。机械剥离法制备效率低，适合实验室发现性制备；化学气相沉积法对设备要求苛刻、成本高，只适合实验室制备或特殊条件使用的定向制备；化学剥离法和碳纳米管剖开法不适合大规模工业化生产；氧化石墨烯还原法是工业化生产石墨烯的最有效方法；熔融共混法有望成为PP/石墨烯复合材料的工业化制备方法。简要说明了工业化生产PP/石墨烯复合材料的力学、电学、热学性能及其应用领域，最后，展望了PP/石墨烯复合材料的发展前景。

石墨烯 聚丙烯 复合材料 力学性能 电学性能

石墨烯自2004年由英国曼彻斯特大学的Andre Geim和KostyaNovoselov在实验室用胶带剥离法发现以来［1］，其优异的力学、电学、热学性能受到了材料科学家的关注。石墨烯是一种由单层碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格、只有一个碳原子厚度的平面二维薄膜材料。石墨烯是迄今为止最薄（单层厚度0.34 nm）、硬度最高的纳米材料，因其优异的力学性能、突出的导电和导热性能、超高透光性、超大比表面积以及显著的界面效应，在光学材料、电学材料、复合材料等领域得到广泛应用。聚丙烯（PP）是应用广泛的五种通用塑料之一，具有质轻、耐化学药品腐蚀、耐开裂、易加工成型等优点，常用作单相成型材料或聚合物基复合材料的基体材料；但PP有其使用局限性，在某些场合下，其强度、耐热性、韧性等不够。石墨烯的一系列优异理化特性可改善PP的综合性能，赋予其特殊的力学、电学、热学等性能，因此，石墨烯掺杂PP复合材料是今后聚合物基复合材料的一个研究趋势，关于其报道也越来越多［2-12］。石墨烯是21世纪的新型碳材料，其相关研究工作只有十余年，各方面的研究与开发工作还有很大的提升空间。美国、英国、日本等发达国家正在积极开展石墨烯、石墨烯全碳纤维及其复合材料的研究工作，国内开展相关研究工作的团队主要有浙江大学的纳米高分子高超课题组、北京航空材料研究院的石墨烯团队、北京理工大学曲良体课题组、中科院金属研究所石墨烯团队等。虽然关于石墨烯的实验室研究成果令人振奋，但其全碳材料及掺杂复合材料的综合性能远没有达到单片石墨烯的性能，石墨烯的工业化生产及其在高聚物基体中的应用还有待深入研究。本文简要介绍了石墨烯的常见制备方法，主要论述了石墨烯掺杂PP复合材料的制备方法、性能及应用，并展望了PP/石墨烯复合材料的发展前景。

1 石墨烯的制备方法

自石墨烯被报道以来，有关其制备方法及应用层出不穷，其制备方法主要有机械剥离法［1］、化学气相沉积（CVD）法［13-16］、化学剥离法［17-20］、碳纳米管剖开法［21］、氧化石墨烯（GO）还原法［22-25］。

机械剥离法是先制备高度取向的热解石墨晶体，再利用外界黏力从石墨晶体中剥离出单层石墨烯的方法，为石墨烯首次被报道的制备方法，这种方法制备效率低，适合实验室发现性制备。

CVD法是制备纳米薄膜材料的主要方法，制备石墨烯时主要用Cu，Ni作衬底或在MgO，SiO2/Si衬底上沉积一层Ni，将衬底放入充有载气（如氩气或氩气与氢气的混合气体）的石英管中，以甲烷为碳源，在高温条件下使甲烷与金属发生界面化学反应，碳原子在金属衬底上沉积形成单层石墨烯［13-16］。该方法的优点是产物结构完美、可制备精密的半导体材料；缺点是对设备要求苛刻、成本高，只适合实验室制备或特殊条件使用（航天发射中的半导体元器件）的定向制备。

化学剥离法是以膨胀石墨为原料，以强极性或超临界有机溶剂（如N-甲基-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈等）为插层剂，将膨胀石墨溶解在插层剂中，外加超声或加压方式从石墨中剥离出石墨烯［17-20］。沈丽英［20］以二甲基甲酰胺为插层剂，乙二胺为还原剂，采用化学剥离法制备了纳米石墨烯，并考察了还原条件对石墨烯的还原效果及分散性的影响。化学剥离法的优点是工艺简单、制备的石墨烯完整；缺点是石墨的剥离程度低、耗能高，因此，不适合大规模工业化生产。

石墨烯是构建碳纳米管的基础单元，碳纳米管剖开法是利用了其逆向思维，采用强氧化剂或离子溅射将碳纳米管沿轴向分离，制备出边缘化的石墨烯［21］。这种方法工艺复杂、制备效率低，也不适合大规模工业化生产。

GO还原法是先制备GO，再利用超声分散将分散的GO溶液与还原剂共混，在适宜的温度及反应时间下，使GO充分还原，制备还原石墨烯［22-23］。

制备GO是采用GO还原法制备石墨烯的关键，GO的制备方法主要沿用了制备氧化石墨的Hummers法［24］，为使石墨的插层氧化程度更高，现在主要使用改进的Hummers法［25-26］，主要分3步：1）用浓硫酸和发烟硝酸对天然石墨进行含氧基团的插层，得到插层石墨；2）用浓硫酸，K2S2O8，P2O5于80 ℃保温对插层石墨进行预氧化，得到预氧化石墨；3）0 ℃冰浴条件下用浓硫酸和氧化剂（高锰酸钾或氯酸钾）对预氧化石墨进行插层处理，升温至35 ℃保温使预氧化石墨进一步氧化完全，升温至95 ℃保温使氧化石墨剥离，脱去含硫基团，冷却至室温，稀释后加入双氧水除去多余的氧化剂，过滤，用纯水、盐酸洗涤至中性，得到GO。

杨旭宇等［23］以水合肼和氨水作还原剂，采用可控还原的方式制备了还原程度不同的石墨烯，发现石墨烯的导电性和热稳定性随还原程度的增加而提高。郑冰娜等［25］采用Hummers法制备了厚度为1.10 nm、片层间距为10.00 μm的大片GO，通过湿法纺丝制备了GO及GO-羧化多璧碳管复合凝胶纤维，并利用碘化氢溶液还原为宏观全碳纤维，在此基础上制备了柔性全碳纤维电容器，该纤维电容器具有较高的机械强度和导电性。邹正光等［26］在Hummers法的低、中温阶段辅助超声处理，增大氧化石墨的层间距，利于氧化石墨的的单层剥离，制备出厚度为1.00 nm的GO。

GO还原法所用原料简单易得（中国石墨矿储量占全球70%）、工艺过程设计可控（属精细化工合成范畴），是实现工业化生产石墨烯的最有效方法。在制备过程中，由于插层氧化，制备的GO含有大量官能团，可以根据使用要求，在还原GO的同时，加入改性剂，对石墨烯进行表面修饰［27］，拓展了石墨烯的应用范围。

随着GO还原法制备石墨烯研究的深入，越来越多的还原剂被探讨，已见报道的还原剂不仅有乙二胺、氨水、碘化氢、肼质量分数为40%～80%的水合肼溶液、硼氢化钠等［20，28-31］，还有环境友好型还原剂（如抗坏血酸、柠檬酸钠、L-半胱氨酸等）［32-34］。这些还原剂既可以单独用于还原GO，也可以几种联合使用，发挥还原性。随着环境保护力度的加强，开发还原性高、环境友好的还原剂是未来石墨烯大规模制备的发展方向。

2 石墨烯掺杂PP复合材料的制备

通过GO还原法制备的石墨烯微片（GNPs）由几层到十几层石墨烯组成，其片层厚度为0.35～100.00 nm，仍为纳米材料，它秉承了石墨烯的优异性能，具有良好的力学、电学、热学性能，且价格比单层石墨烯及单壁碳纳米管低廉，可根据使用要求，在PP中添加GNPs，制备具有特殊性能的功能化纤维、薄膜、板材、管材等。

目前，PP/石墨烯复合材料的制备方法主要有液相法和固相法。液相法是利用液相分散，通过溶解混合或聚合，再通过热还原（如果加入的是石墨烯则不需要热还原）制备PP/石墨烯复合熔体，然后经干燥、造粒制备PP/石墨烯复合粒料，再根据要求，制备相应的纤维、薄膜、板材、管材等PP/石墨烯复合材料。固相法是通过熔融共混在双螺杆挤出机中制备PP/石墨烯复合粒料，再根据使用范围进行熔融纺丝、热压、模具浇注成型制备成相应的功能化纤维、薄膜、板材、管材等。液相法主要有溶剂挥发法、原位聚合法，其后续工艺通常采用熔融共混法来达到混合造粒的目的。固相法主要是熔融共混法。

2.1 溶剂挥发法

溶剂挥发法是将PP或经接枝改性后的PP溶解在125～140 ℃的二甲苯或三氯甲苯中，然后将GO或石墨烯加入到溶液中，搅拌后过滤、干燥，或直接蒸干溶剂，得到PP/GO或PP/石墨烯复合材料。杨旭宇等［2-3］以二甲苯为溶剂，将PP及烷基化的还原氧化石墨烯溶解分散在二甲苯中，于130℃处理7.0 h，得到了质量分数为2.0%的PP/还原氧化石墨烯复合材料，并分析了复合材料的等温和非等温结晶过程中的动力学变化，发现还原氧化石墨烯对PP基体的结晶起到了异相成核的作用，可以降低PP的结晶活化能，提高其结晶速率和绝对结晶度。杨峰等［4］将马来酸酐接枝PP（PP-g-MAH）和经乙二胺还原的石墨烯溶解分散在二甲苯中，于140 ℃处理3.0 h，过滤、烘干后得到母料，再采用熔融共混法混入PP制备了不同比例的PP/ PP-g-MAH/石墨烯复合材料。Young等［5］将烷基化修饰的GO（AGO）和PP溶解并超声分散在二甲苯中，于130 ℃，N2气氛下回流0.5 h，用甲醇洗涤后过滤、烘干，得到w（AGO）为0.1%～1.0%的PP/ AGO复合材料。

2.2 原位聚合法

原位聚合法是在PP的聚合过程中（或者在PP乳液中），加入石墨烯或GO（如果需要还原可加入还原剂），通过聚合或聚合-热还原，制备了PP/石墨烯复合熔体，然后过滤、干燥得到复合粒料的方法。原位聚合可以使石墨烯与PP在分子层面结合，这有别于界面结合，因此，可以制备石墨烯分散度很高的复合材料。

Huang Yingjuan等［6］将催化剂Mg/Ti接枝到GO的表面官能团羟基和羧基上，采用Ziegler-Natta原位聚合法制备了PP/GO复合材料，利用原位聚合达到GO在PP基体中的剥离与分散。Song Pingan等［7］将GO与PP乳液共混，利用水合肼作还原剂，采用聚合-热还原，制备了PP/石墨烯复合母粒，再采用熔融共混法混入PP制备了PP/石墨烯复合材料。

2.3 熔融共混法

熔融共混法是将石墨烯（或GO）和PP加入到双螺杆挤出机或密炼机中，使石墨烯与熔融态的PP共混，利用螺杆剪切，使石墨烯在PP中填充分散，从而制备具有一定功能的复合材料的方法。宋波［8］采用熔融共混法在双螺杆挤出机中制备了w（GNPs）为0.5%～2.0%的PP/GNPs复合材料，并利用注射成型的试样测试了复合材料的综合性能，结果发现：GNPs不会改变PP的晶型，但可以使PP的晶型完整、晶粒细化，GNPs对PP具有增强增韧作用。王正君等［9］采用水热法制备了SiO2/GO杂化材料，然后采用熔融共混法在密炼机中制备了PP/SiO2/ GO复合材料，发现SiO2/GO杂化材料的加入能提高复合材料的力学性能和热稳定性。An等［10］采用熔融共混法在微型双螺杆挤出机上制备了质量分数为0.1%～10.0%的剥离石墨烯（其中，至少80%是单层石墨烯，平均厚度为1.75 nm）掺杂PP的复合母粒，然后热压成厚度为0.20 mm的复合薄膜，并比较了不同含量的剥离石墨烯对复合材料热性能、导电性能、力学性能的影响。结果发现：剥离石墨烯可以增强PP的断裂强度和弹性模量，并能增加PP的导电性能。

溶剂挥发法、原位聚合法较为容易对石墨烯实现化学修饰，但其工艺复杂、溶剂有毒有害，不适合大规模工业化生产，只适合实验室制备及材料表征。熔融共混法中的固相法工艺相对简单，可以在PP中添加不同维度的碳材料对PP进行协同改性，但缺点是石墨烯与PP基体的相容性较差，需要对石墨烯进行化学修饰，或加入改性剂，达到分散效果。从工艺及原材料考虑，熔融共混法有望成为PP/石墨烯复合材料的大规模工业化生产方法。

3 石墨烯掺杂PP复合材料的性能

3.1 力学性能

单层石墨烯的拉伸强度为130 GPa，杨氏模量可达1 TPa，因此，石墨烯片可以作为聚合物基复合材料的增强材料使用，石墨烯掺杂PP复合材料可有效改善材料的强度及模量，可应用于对强度有特殊需求的浇注成型零部件（如高强度PP板材、管材、杯体、头盔等）。杨峰等［4］制备的PP/PP-g-MAH/石墨烯复合材料的拉伸强度在石墨烯质量分数为0.5%时达到最大值，为39 MPa；Young等［5］制备的w（AGO）为1.0%的PP/AGO复合材料的杨氏模量为500 MPa，与纯PP相比，提高了90%；Song Pingan等［7］制备的石墨烯体积分数为0.42%的PP/石墨烯复合材料的屈服应力和杨氏模量分别比纯PP提高了75%和74%；宋波［8］制备的PP/GNPs复合材料在w（GNPs）为1.5%时，其拉伸强度和弹性模量较纯PP分别增加了15%和33%；王正君等［9］制备的PP/SiO2/GO复合材料的力学性能随填充材料含量增加呈现先增加后降低的趋势，当w（SiO2/GO）为0.1%时，复合材料拉伸强度比纯PP提高了17%；An等［10］制备的PP/剥离石墨烯复合材料的断裂强度和弹性模量随剥离石墨烯含量的增加而增加，剥离石墨烯质量分数为10.0%时达到最大值，分别为29 MPa和956 MPa，弹性模量较纯PP提高了113%。

石墨烯作为刚性填料，可以大幅提高PP基体的拉伸强度及杨氏模量，但会稍微降低基体的韧性，而且石墨烯会出现添加阈值（复合材料力学性能明显下降时石墨烯的添加量），如何在满足材料力学性能要求的基础上，降低石墨烯的添加量是其应用的关键。

3.2 电学性能

聚合物基导电复合材料是导电材料的一个分支，因其柔软可弯曲、室温条件下电阻率低、易加工成型并可在较低温度条件下使用等优点，可应用于柔性电容器、低温电路保护元件、温度传感器等领域。石墨烯常温条件下电子迁移率大于15 000 cm2/（V·s），单片石墨烯的电导率可达1.0×106S/m，因此，将其作为PP的导电填料制备PP/石墨烯导电复合材料，可应用于防静电板、打印机防静电辊、电脑机箱及显示器壳体、抗静电服、电磁屏蔽服等。Huang Yingjuan等［6］报道了PP/ GO复合材料的导电性，发现w（GO）为4.9%时，复合材料的电导率为0.3 S/m。An等［10］制备的PP/剥离石墨烯复合材料中，剥离石墨烯质量分数为3%时，电阻率为1.0×104～1.0×105Ω·m，具有较好的导电性。吴福荣等［11］利用双基体的渗滤行为，采用熔融共混法在密炼机中制备了w（GNPs）为6%的PP/高密度聚乙烯/GNPs导电复合材料，材料的正温度系数效应强度达5.58。

3.3 热性能

聚合物基导热复合材料具有质轻、耐化学药品腐蚀、可设计成型、易加工等优点，可应用于电子产品的散热外壳、发光二极管散热灯罩、汽车散热零部件、航空航天等领域。石墨烯的理论导热系数高达5 300.000 W/（m·K），可以采用价格相对低廉的GNPs作为聚合物基导热复合材料的导热填料。汪文等［12］采用熔融共混法在密炼机中制备了w（GNPs）为5.0%～60.0%的GNPs掺杂PP导热复合材料，发现其导热性能随GNPs添加量增加而提高，当w（GNPs）为60.0%时，复合材料导热系数为1.320 W/（m·K），比纯PP的0.087 W/（m·K）提高了14倍。石墨烯的高导热系数还可以提高复合材料的热稳定性，Young等［5］制备的PP/AGO复合材料的热分解温度（td）随AGO含量的增加而提高，当w（AGO）为1.0%时，PP/AGO复合材料的td为435 ℃，比纯PP的提高了33 ℃。宋波［8］研究了PP/GNPs复合材料的耐热性，当w（GNPs）为2.0%时，复合材料的维卡软化温度较纯PP提高了10 ℃。

4 结语

GNPs掺杂PP复合材料仍属于有机-无机杂化复合材料的范畴，采用固相法制备的PP/石墨烯复合材料具备多功能性，其制备涉及无机、有机、高聚物成型加工、纺织纤维等多种学科分支。如何提高PP/石墨烯复合材料的综合性能和拓展其功能成为PP/石墨烯复合材料的中心课题，且关于PP/石墨烯功能纤维还缺少成纤性的研究，如何通过石墨烯的表面修饰改善其与PP基体的相容性及通过纺丝条件的工艺优化制备性能优异、技术指标合格的复合纤维，将成为PP/石墨烯复合纤维的发展方向。随着国内外对石墨烯及其复合材料的深入研究，相信其定能在力学、电学、热学等领域得到广泛应用。

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Preparation，properties and application of graphene-doped PP composites

Yuan Zupei1，Chen Jie1，Tang Junxiong1，Tang Sanshui1，Li Yufan1，Zhang Wangxi2

（1. Hubei Huaqiang High-Tech Co.，Ltd.，Yichang 443003，China； 2. School of Materials and Chemical Engineering，Zhongyuan University of Technology，Zhengzhou 451191，China）

This paper reviews the preparation methods of graphene and graphene-doped polypropylene（PP）composites，among which，mechanical stripping is only applied in laboratory due to low efficiency. Chemical vapor deposition is for laboratory or directional preparation as a result of high costs and strict requirements for equipment. Chemical stripping and carbon nanotube cut-open are not suitable for large scale industrial manufacturing. Reduction of graphene oxide has been proved to be the most effective preparation method industrially. Melt-compounding method is emerging field in industrial process of graphene-doped polypropylene（PP）composites. The mechanical，electrical，and thermal properties of industrial PP/gaphene composites were discussed as well as its application. The future development of the composites is described at the last part.

graphene； polypropylene； composite； mechanical property； electrical property

TQ 325.1＋4

A

1002-1396（2017）03-0088-05

2016-11-27；

2017-02-26。

袁祖培，男，1987年生，工学硕士，工程师，现主要从事新型碳材料及其复合材料的制备与加工工作。联系电话：（0717）6347333；E-mail：zpyuan1987@163.com。