农药残留分析方法在食品研究中的应用

蒲忠禄

（贵州省流通环节食品安全检验中心，贵州贵阳 550002）

农药残留分析方法在食品研究中的应用

蒲忠禄

（贵州省流通环节食品安全检验中心，贵州贵阳 550002）

针对食品研究中对于农药残留的检测和分析，将气相色谱-质谱法作为研究对象，在介绍其作用和特点的基础上，对其在食品研究中的应用进行深入分析，以此为有效保障食品安全提供可靠依据。

农药残留分析；GC-MS；食品研究；应用

目前，农药残留分析已逐步成为食品研究的主要内容，不仅占据很大比重，而且在某种程度上也决定了食品安全研究的方向。而农药残留分析需要得到相关技术的支持，因此深入分析和应用有效的农药残留分析方法对保证食品安全有重要意义。

1 农药残留分析方法——以GC-MS为例

GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometer，气相色谱-质谱法）是一种最早以联合色谱与质谱方式分析农药残留情况的方法。鉴于多数农药都具有良好的热稳定性和容易气化的特征，所以GC-MS逐渐成为现阶段农药残留分析领域的通用技术，而GC-EI-MS也随即成为应用最广泛的分析方法之一。对于GC-EI-MS而言，它不仅具有较高的灵敏度和较快的分析速度，还能对质谱碎片离子进行收集，在质谱图数据库的支持下，进行目标物比对与库谱检索，以此鉴别出未知的化合物，并提升定性分析结果准确度，所以它能在组分复杂的混合体系未知物分析中应用，从而完成定性分析和定量分析任务[1]。对待测组分进行气相色谱分离之后，进行质谱检测，期间主要采取SIM/SIS模式，以便排除不必要的干扰，有效提升检测灵敏度。

2 食品研究中GC-MS应用

利用GC-MS可对蔬菜、水果、动物源食品、加工类食品以及饮料进行农药残留分析，可检出农药类型包括有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药、酰胺类农药和氨基甲酸酯类农药等。现阶段我国已经可以成熟利用GC-MS进行食品农药残留分析，并形成了多种检测方式。利用GC-EI-MS进行检测，单次进样即可对至少100种农药残留进行分析，经前处理之后的多次进样则可对近500种不同的农药残留进行分析。以DFG-S19为例，其残留农药依靠二氯甲烷-丙酮进行提取，通过SPE的净化处理以后利用GC-EI-MS进行检测，可对包含有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药、酰胺类农药和氨基甲酸酯类农药等在内的200余种农药残留进行分析。该分析方法目前已经被引入我国，处于验证和试用阶段。在引用的同时，国内相关研究人员也在加大GC-EI-MS的研究力度，致力于进一步拓展其实际应用范围，提升其检测能力。例如，借助乙酸乙酯-环己烷从鳗鱼、河虾与河豚当中提取出残留农药，通过GPC的净化处理以后利用GC-EI-MS进行检测，构建了包含有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药、酰胺类农药和氨基甲酸酯类农药等在内的190余种不同农药对应的检测方式，其检出限可以达到0.002～0.30mg/kg[2]。此外，借助乙腈从茶叶中提取出残留农药，通过炭黑固相萃取柱与GPC的净化处理以后利用GC-EI-MS进行检测，构建了包含有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药、酰胺类农药和氨基甲酸酯类农药等在内的150余种不同农药对应的检测方式，其检出限更是可以达到0.003～0.006mg/kg。

相比GC-EI-MS，GC-CI-MS主要运用软电离技术，从电离中获取分子离子峰，方便农药残留分析。同时，NCI，即负化学电离还能为含有较大电负性基团（如Cl、COOR和S等）的待测组分提供更高的灵敏度与选择性。然而，CI质谱并非标准谱图，所以短时间内无法成为常规检测方法。Hernando对GC-CI-MS与GC-EI-MS的检测灵敏度实施了对比，并在此基础上综合应用MS/MS，成功获取了子离子和母离子对应的谱图，形成一种可对蔬菜当中有机氯类农药与有机磷类农药实际残留进行测定的新方法，即GC-NCL-MS/MS，其检出限可保持在0.005～-5.0μg/kg。以GC-MS为基础，更多研究人员开始尝试使用辅助技术有效提高其分析能力。如利用LVI技术重点提升痕量物质对应的分析效率与灵敏度。此外，通过对大体积进样器技术的应用，可在确保进样量保持一致的前提下，有效缩减用于前处理的时间，进而提升实际工作效率，节省成本[3]。研究证实，因为GC的分离能力极强，并且对多数农药而言，以GC和MS为核心的检测方法灵敏度可很好地满足现行法规与限量标准提出的实际要求。因此，在目前的食品农药残留分析过程中，GC-MS依然是主流技术形式。

3 结束语

综上所述，为了避免由农药残留问题造成的食品安全事件，需要从加强农药残留分析研究方面入手，积极利用新型分析手段检测残留农药，确定实际残留量，并通过严格的监控确保残留量保持在要求范围之内，这是从根本上保障食品安全的有效举措。

[1] 李晓娟，彭涛，陈冬东，等.质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展[J].农药学学报，2014，10（6）：555-567.

[2] 吴俊，郑翔，让蔚清.QuEChERS方法在食品农药残留检测中的应用前景[J].实用预防医学，2014，11（3）：619-621.

[3] 彭西甜，胡西洲，沈菁，等.高效液相色谱-串联质谱法在食品中农药残留分析中的应用[J].分析科学学报，2014，11（4）：572-577.

Application of Pesticide Residue Analysis Method in Food Research

Pu Zhong-lu

In this paper，gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）was used to study the pesticide residues in food research.Based on the introduction of its function and characteristics，the application of the method in food research was analyzed.This is a reliable basis for effective protection of food safety.

pesticide residue analysis；GC-MS；food research；application

TS207

A

1003–6490（2017）03–0119–01

2017–02–03

蒲忠禄（1990—），男，贵州遵义人，助理工程师，主要研究方向为生态毒理研究。