钢质管道防腐用聚乙烯拉伸性能研究

李 辉，王鹏起，周 权，张培东，张荣胜

（番禺珠江钢管（连云港）有限公司，江苏 连云港 222006）

影响聚乙烯拉伸性能的因素有很多，内在因素有塑料组分变化、分子量大小及分布、分子结构、分子取向程度和内部缺陷等，外在原因有试验仪器、试样的制备与处理、试验环境、试验参数、操作过程、数据处理和人为因素等[1]。本研究重点分析了不同试样类型产生的拉伸性能差异和部分标准中 “断裂伸长率”的取值方法。

1 国标拉伸试样类型介绍

GB/T 1040.2—2006中6.1部分，“只要可能，试样应为1A或者1B型试样，直接模塑的多用途试样选用1A型，机加工试样选用1B型”。GB/T 1040.2—2006附录A：如果由于某些原因不能使用1型标准试样时，也可使用1BA等小试样，只要使小试样的标称应变速率最接近标准尺寸试样的应变速率。由小试样获得的拉伸试验结果与用1型试样获得的结果不可比较[2]。

根据国标GB/T 23257—2009的要求，原材料聚乙烯及其涂层都应达到断裂伸长率≥600%，拉伸强度≥20 MPa[3]，但是该标准只是说拉伸性能引用 GB/T 1040.2—2006， 而 GB/T 1040.2—2006中有1A/1B/1BA/1BB/5A/5B共6种试样类型，并未说明具体采用何种试样类型，未明确拉伸速度，故此时要对试验结果进行合格判断会遇到问题。而于2017年5月12日发布，12月1日实施的GB/T 23257—2017则明确了试验速度为50 mm/min，并且明确了验收指标断裂伸长率修改为断裂标称应变，同时对拉伸性能增加了拉伸屈服应力一项[4]，但同样该标准未说明具体采用何种试样类型，因此对不同试样类型之间产生的试验数据进行研究是有意义的。

2 拉伸取值方法历史变化

从国内防腐标准来说，最早从SY/T 4013—1995开始[5]， 后被SY/T 0413—2002替代[6]， 当时SY/T 0413—2002参考了 DIN 30670—1991[7]制定，这3个标准对断裂伸长率均采用断裂拉伸应变进行计算，直到 2010年8月20日 SY/T 0413—2002被作废。2009年10月1日，GB/T 23257—2009正式实施，此时断裂伸长率的取值就由断裂拉伸应变改成了断裂标称应变，但DIN 30670从1991版到2012版的取值方法一直是断裂拉伸应变，只是2012版将涂层验收要求从1991版的200%提高到了400%[8]。

GB/T 23257—2009中涉及聚乙烯拉伸性能的指标为断裂伸长率与拉伸强度，其所引用拉伸试验方法为GB/T 1040.2—2006（之前为GB/T 1040—1992版，与ISO 527.2—1993版等同），在GB/T 1040—1992中，未区分屈服情况，断裂伸长率采用的是断裂拉伸应变，用公式（1）计算[9]。

式中：εB—断裂拉伸应变，用比值或百分数表示；

ΔL0—试样标距间长度的增量，mm；

L0—标距，mm。

GB/T 1040.2—2006中对于拉伸性能并无断裂伸长率的定义，其对聚乙烯的断裂伸长率的计算根据屈服情况分为两种，即未发生屈服而断裂的试样采用断裂拉伸应变，发生屈服之后而断裂的试样使用断裂标称应变，用公式（2）计算。

式中：εt—标称应变，以尺寸比值或百分比表示；

Lt—试验开始后夹头间距离的增量，mm；

L—夹头间距离，mm。

在ISO 527.1—2012中已经对标称应变的定义进行了进一步完善，并规定标称应变的计算方法有两种[10]，其中方法A为试验开始后记录夹头间的位移。同样用公式（2）计算标称应变。

方法B更适用于存在屈服和变细的多用途试样，但要求屈服时的应变是由引伸计准确测量的。记录仪器夹头间的位移，用公式（3）计算标称应变。

式中：εt—标称应变，以尺寸比值或百分比表示；

εy—屈服应变，以尺寸比值或百分比表示；

ΔLt—试样屈服后夹头间距离的增量，mm；

L—夹头间距离，mm。

严格来说，方法B应该是GB/T 1040.2—2006定义的取值方法。经过对试验数据的分析比对，发现该方法与方法A所得结果相差不超过2%且取值麻烦，也未发现有同行业明确采纳此公式计算，本研究未采纳。

3 试验结果分析

试验从2017年4月开始，共统计了200多个数据，所有试验均在环境温度23±2℃、相对湿度（50±5）%的标准环境下进行。拉伸试样及其断裂后的形状如图1所示，图1（a）从下往上的试样类别分别为1B/1BA/IV/5A/5型。不同类型试样的拉伸试验结果见表1～表3。

表1中序号1～3为GB/T 1040.2—2006方法，序号 4为 ISO 527.3—1995方法[11]，序号 5为ASTM D638—2014方法[12]，试样厚度范围2.27～2.32 mm。从表1结果看，各试样断裂拉伸应变和拉伸屈服应力偏差不超过15%，1B、1BA、IV型试样结果整体较为接近，而5A、5型试样断裂标称应变数据比1B和1BA试样偏小25%～40%。这就存在同样的原材料如果取断裂标称应变判定结果，使用1B或1BA试样检验合格，而用5A试样检验可能不合格的情况。

图1 拉伸试样及其断裂后的形状

表1 批次1聚乙烯原材料压塑试样典型拉伸结果（试样类型对比）

表2 批次1聚乙烯侧向缠绕涂层试样典型拉伸结果（1B与1BA涂层方向性对比）

表3 批次1聚乙烯原材料压塑试样典型拉伸结果（拉伸速度对比）

表2是同一块涂层分别取1B和1BA试样各5个，其中周向1个、轴向4个，拉伸速度均为50 mm/min，厚度3.04～3.60 mm。从表2看出：①涂层试样各向异性现象明显，两者周向拉伸都很好，但1B试样轴向容易出现肩部断裂，而1BA试样轴向则不容易出现肩部断裂；②当发生肩部断裂现象时，拉伸强度与拉伸屈服应力相等，且比中间断裂时数据偏小25%左右，断裂标称应变数据轴向比正常中间断裂值减小30%～70%；③拉伸在中间断裂时，数值波动10%～30%；④拉伸屈服应力与试样类型、试样断裂的位置、涂层试样方向关系不大，数据较为稳定。这也就解释了国外防腐标准强调的是拉伸屈服应力，而不是拉伸强度，涂层部分 “断裂伸长率”不与原材料采用相同验收要求的原因。

表3是依据DIN 30670—2012附录F，对于1B和5A试样，分别采用50 mm/min和25 mm/min拉伸速度的对比[8]，试样厚度1.94～2.22 mm。由表3可看出，分别采用50 mm/min和25 mm/min拉伸速度时，5A试样的主要结果变化并不明显，由于该标准采用断裂拉伸应变计算，而此时1B和5A结果偏差不超过11%，故该标准使用1B或5A均是合理的。而对GB/T 1040.2—2006，不论采用哪个速度，两者断裂标称应变偏差达25%～35%，1B和5A不能同时使用。

另外，从对200多个试验数据的整体分析结果来看，其中1B涂层试样轴向25个中有16个发生肩部断裂，占64%；原材料压塑1B试样35个中有14个 （厚度3.5～4.2 mm）发生肩部断裂，占40%；1BA涂层试样轴向35个中有13个 （厚度3.1～4.6 mm）发生肩部断裂，占37%；原材料压塑1BA试样15个（厚度2.0～2.3 mm）中未发生肩部断裂。1B试样周向10个和1BA试样周向20个中未发生肩部断裂。这说明肩部断裂与试样类型、试样厚度、试样方向均有关，试样越厚、试样尺寸越大，涂层轴向容易发生肩部断裂，而涂层周向很少发生肩部断裂。

对于肩部断裂和其他异常断裂产生的数据，拉伸标准ISO 527.1—1993/2012和ASTM D638—2014原则上提到都应舍弃不能用来分析结果，ISO 527.1—1993/2012则提到对此种现象应在试验报告中说明情况。

4 国内外标准对防腐材料拉伸要求的对比分析

国标GB/T23257与国外常用防腐技术标准关于原材料和涂层引用拉伸标准性能部分的对比见表4。

表4 国内外标准对防腐材料拉伸要求的对比

由表4可见，各标准对于拉伸性能的描述不一致。从试样类型来说，其中DIN 30670—2012附录F规定拉伸方法采用ISO 527-2，但是试样类型明确规定为 1B/5A/5B，CSA Z245.21—2014采用ASTM D638—2014，明确规定试样类型为IV型，ISO 21809-1∶2011对于原材料规定为ISO 3167—2014中的A/B型（注：分别与具有4 mm厚的ISO527-2中的1A/1B试样等同），而对于涂层则规定只能使用ISO 527-3方法，厚度控制在≤1 mm，试样类型推荐为1B/5，DEP 31.40.30.31－Gen.February 2011 主要是参考ISO 21809-1∶2009 修改，对于原材料规定为A/B型，对于涂层则参考ISO 527-2方法，试样类型为1A/1B/1BA/1BB/5A/5B，尽可能用1型。

从取值方法来说，国外防腐标准都将验收指标描述为“Elongation at break”， DIN 30670—2012虽然也是采用ISO 527方法，但其附录F明确了取值方法为断裂拉伸应变，并且有明确的计算公式；CSA Z245.21—2014采用 ASTM D638， 而ASTM D638中断裂拉伸应变为“Percent Elongation at break”，断裂标称应变为“Nominal strain at break”，其他标准则参考ISO 527取值方法，取断裂标称应变。但评价防腐材料的拉伸性能时，应该采用哪个防腐标准更为科学，还有待进一步研究。

拉伸强度的偏差是指涂层沿钢管周向和轴向的差值与两者中较小者的比值。“拉伸强度的偏差”一词国内最早出现在SY/T 4013—1995标准中[5]。我国是1995年在陕京天然气管道和库都输油管道项目中开始应用3PE防腐技术的，现已无法考证当初设计该指标的缘由，但国标一直延续规定至今，历次版本的标准中并没有明晰的计算方法，这容易导致异议。拉伸强度试验通常要求周向和轴向各取5个试样，其差值有两种计算方式，一是周向和轴向试样一一对应的试验数据差值；二是周向和轴向两组试验数据平均值的差值。有人认为，取平均值的差值也许更为严谨。结合番禺珠江钢管公司历年订单的生产经验来看，没有任何出口订单技术规格书中提到该指标，行业内常用的外国标准或国际标准对于强度都是规定拉伸屈服应力，也未体现这个指标。因此，笔者认为“拉伸强度的偏差”对防腐行业的实际指导意义不大，强度方面规定拉伸屈服应力即可。

5 标准在工程中的应用

挪威标准DNV-RP-F106中2003/2006/2010版对于原材料和涂层的拉伸性能要求均引用了ASTM D638和ISO 527，均要求拉伸屈服强度≥20 MPa，断裂伸长率≥400%，而在2011版中对于聚乙烯原材料则改为拉伸屈服强度≥15 MPa，伸长率≥600%，拉伸方法仅限于ISO 527，涂层则修改为断裂伸长率≥400%，不再强调拉伸屈服强度，拉伸方法仅限于ISO527-3，与ISO21809-1∶2011类似。该标准并未提到拉伸强度[18]。

番禺珠江钢管公司2012年完成的3PE防腐订单中，要求最严的是用于1 500 m深的荔湾深海管线，该项目原规格书参考了众多外国和国际标准，要求聚乙烯拉伸方法采用ASTM D 638中IV型试样，拉伸屈服强度高达21 MPa，断裂拉伸应变≥700%，这个要求对于国内外原材料厂家来说是非常严格的。但其涂层断裂伸长率采用ASTM D638中 I、II型试样或者 ISO 527中的1型试样，也就是通常所说的“大样”，断裂拉伸应变≥400%，拉伸强度≥20 MPa即可。由此来看，GB/T 23257—2017将拉伸强度定为≥22 MPa过于苛刻。

6 结 论

（1）不同试样类型产生拉伸数据存在一定差异，对于同种材料同样厚度来说，5A型原材料压塑试样断裂标称应变数据比1B和1BA型原材料压塑试样偏小约22%，而1B/1BA/IV型原材料压塑试样结果较为接近，1B涂层轴向试样比1BA涂层轴向试样容易发生肩部断裂。1B和1BA涂层周向试样极少发生肩部断裂。

（2）新防腐标准 GB/T23257—2017对于拉伸性能技术参数的规定未指明试样类型，建议参考 CSA Z245.21—2014，规定试样类型为1BA，这可避免相关方对合格的判断产生分歧。

（3）建议GB/T23257—2017根据实际生产情况，参照国外标准将聚乙烯涂层断裂标称应变改为≥400%。

[1]张怀志，阎功臣，景丽荣，等.影响塑料拉伸试验结果的因素[J].工程塑料应用，2005，33(10)：51-53.

[2]GB/T 1040.2—2006，塑料拉伸性能的测定 第二部分：模塑和挤塑塑料的试验条件[S].

[3]GB/T 23257—2009，埋地钢质管道聚乙烯防腐层[S].

[4]GB/T 23257—2017，埋地钢质管道聚乙烯防腐层[S].

[5]SY/T 4013—1995，埋地钢质管道聚乙烯防腐层技术标准[S].

[6]SY/T 4013—2002，埋地钢质管道聚乙烯防腐层技术标准[S].

[7]DIN 30670—1991，钢管及管件聚乙烯防腐层技术要求与试验[S].

[8]DIN30670—2012，钢管和管件的聚乙烯涂层要求和测试[S].

[9]GB/T 1040—1992，塑料拉伸性能试验方法[S].

[10]ISO527.1—2012，塑料拉伸性能的测定第一部分：总则[S].

[11]ISO 527-3：1995，塑料拉伸性能的测定 第3部分：薄膜和薄片的试验条件[S].

[12]ASTM D638—2014，塑料拉伸性能标准测试方法[S].

[13]ISO 21809-1：2011，石油天然气工业－管道输送系统中采用的埋地管道或水下管道的外防腐层－第一部分：聚烯烃防腐层（三层聚乙烯和三层聚丙烯）[S].

[14]CSA Z245.21—2014，工厂施用的钢管外防腐聚乙烯涂层[S].

[15]ISO 1872-2：2007，塑料 聚乙烯(PE)模塑和挤塑材料第2部分:试样制备和性能测定[S].

[16]ISO 3167—2014，塑料 多用途试样[S].

[17]DEP 31.40.30.31－Gen：2011，管线钢钢管外防腐聚乙烯和聚丙烯涂层[S].

[18]DNV-RP-F106—2003/2006/2010/2011，工厂用外部管道涂层腐蚀控制[S].