气质联用色谱技术在食品检验中的应用

□ 康牧旭 邢台市食品药品检验所

气质联用色谱技术在食品检验中的应用

□ 康牧旭 邢台市食品药品检验所

食品质量与安全日益受到社会公众的关注，气相色谱联用质谱技术凭借它高灵敏度和低检出限在食品分析中得到广泛应用。气质联用技术主要分为气相色谱联用仪（GC-MS）和气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS），本研究归纳分析了国内最近几年来气相色谱-质谱联用技术在食品分析中的主要应用，简述了食品检验的前处理技术。

质谱；食品分析；前处理

目前，我国国家食药总局公布的食品中违禁物质和一些食品功能性成分属于痕量水平，有些属于更低浓度水平，而且不同种类食品基质复杂，增加了检测难度。气质联用技术主要分为气相色谱联用仪（GC-MS)和气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS），目前国内大多数食品安全检测标准都是采用第一种技术，而气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）可以减少复杂样品的基质干扰，提高色谱分离度，日益受到检测行业关注。

1 采用气质联用色谱技术进行检测的物质分类

可以将这些物质划分为以下几类：外来有机污染物、内源有机污染物、食品添加剂和食品包装迁移污染物。外来有机污染物主要是各种农药残留、多环芳烃类物质、氯联苯类物质和二恶英类物质等；内源有机污染物主要是肉制品中的N-二甲基亚硝胺、面包中丙烯酰胺和酱油中氨基甲酸乙酯等；食品添加剂主要有各种防腐剂、抗氧化剂和防霉剂等；食品包装迁移污染物是指婴儿奶瓶中双酚A、双酚F等。

2 气相色谱联用仪（GCMS)和气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS)的区别

气相色谱联用仪（GC-MS）就是一台不带检测器的气相色谱，再连接上一台质谱仪。质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，利用电场和磁场发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。

气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/ MS）就是在原来气相色谱联用仪（GCMS）基础上再连接上一台质谱仪。气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）相比于气相色谱联用仪（GC-MS），具有更高的辨识度，可以将分子量和化学结构极其相似的几种物质鉴定出来，区分开某些农药的同素异形体，减低仪器噪音，基质背景被最大化消除。

3 气相色谱联用仪（GC-MS)在食品检验中的应用分析

目前，采用气相色谱联用技术检测的常见食品安全指标有蔬菜水果中的农药残留量、粮谷中农药残留量、茶叶中农药残留检测、酱油中的氯丙醇、奶制品中的三聚氰胺、白酒及油脂中的塑化剂等。庞国芳等人建立了内标法检测蔬菜水果中446种农药多残留的检测方法。该方法标准目前是食品检测机构检测农药残留主要采用的方法，不同种类的蔬菜水果基质组分千差万别。该方法的优点是，在处理样液中加入内标物环氧七氯，通过内标定量待测物，最大程度上减少了各种蔬菜水果基质组分对质谱响应值的干扰，保证检测数据准确性。包括农药残留种类基本囊括了目前农业生产中的用到的农药类别。该方法先采用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清，经过三种固相萃取柱净化，采用乙腈甲苯洗脱，最后采用溶剂交换后，通过气质联用仪检测。该方法对高低浓度的农药残留量回收率达到80%～99%，最低检出限达到0.012 5 mg/kg。此外庞国芳等人还建立了粮食谷类食品农药残留觉得检测方法，该方法采用内标定量，但是前处理过程中第一步采用的是加速溶剂萃取仪，可能是因为粮食谷类产品本身农药残留不容易提取，所以采用通过提高温度和压力，从而减少萃取溶剂的使用量，提高分析速率，减少样品的前处理时间。

吴永宁等人建立了食品中致癌物氯丙醇的气质联用仪检测方法，该方法最大特点是采用了同位素稀释技术，在试样中加入同位素内标，该方法可以减少样品前处理过程中由于样品损失带来的检测误差。前处理过程中，以硅藻土为吸附剂，采用柱层析分离，以正己烷乙醚洗脱非极性组分，最后用七氟丁酰基咪唑衍生，上机分析。该方法最低检出限达到5 μg/kg，线性范围为0.005～0.600 ng，回收率达到80%左右。

4 气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS)在食品检验中的应用分析

目前，我国制定的食品检验标准中没有采用气相色谱-串联质谱仪（GCMS/MS）检验，大概是因为这种设备价格非常昂贵，维护成本高，而一般的气相色谱联用仪（GC-MS）已经满足了日常的检验需求。但是，这种设备在科研分析领域具有非常广阔的应用前景。赵海香等[1]人应用气相色谱-串联质谱仪摸索了茶饮料中利尿剂的检测方法，首先采用溶剂提取，然后经过固相萃取柱净化，然后微波辅助衍生，上机测定。（GC-MS）法的检出限和测定下限远高于（GC-MS/MS）法的数值，应用（GC-MS/MS）法测定结果显示，回收率在65.1%～108.5%。

5 结语

食品检验技术是保障食品安全的重要技术手段。灵敏度高、快捷高效的检测技术是未来检测行业发展的方向。气质联用色谱技术迎合了时代发展的需求，必将在未来的食品检测领域大显身手。

[1]赵海香,郭振福,汪丽萍,等.气相色谱-质谱法测定茶饮料中6种利尿剂[J].理化检验:化学分册,2010,46(7):820-824.

康牧旭（1984—），男，河北邢台人，硕士，工程师。研究方向：食品安全检验、致病菌分析检测。