微波消解-原子荧光光度计检测调味品中的砷

□ 王 建 天津市宁河区产品质量监督检验所

微波消解-原子荧光光度计检测调味品中的砷

□ 王 建 天津市宁河区产品质量监督检验所

依据食品安全国家标准，调味品样品经微波消化处理，在硫脲作用下试样中的砷还原为三价砷，采用原子荧光光度计测定调味品中的砷。实验结果，线性相关系数r=0.999 81，在最佳条件下砷的最低检出限为0.008 6 μg/L，测定结果绝对差值为0.89%～2.23%。该方法简单快速、精密度高、检出限低、谱线比较简单，适合于调味品中砷含量的定量检测分析。

微波消解；氢化物发生原子荧光法；调味品；砷

调味品中的砷元素是一种剧毒化学元素，人体摄入后会产生严重的身体危害，砷元素的检测是产品监督检验、风险检测和委托检验的重点检测项目。本文建立了微波消解—氢化物发生原子荧光光度计检测调味品中砷的分析方法。

1 实验部分

1.1 实验目的

了解原子荧光光度计基本原理，运用食品安全国家标准GB 5009.11-2014测定调味品中的砷元素含量[1]。

1.2 方法原理

原子荧光光度计是通过测量待测元素的原子蒸发在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。本方法中，气基态的原子由该元素的氢化物在石英炉中得到KB H4+3H2O+HCL→H3BO3+KCL+8H→EHn+H2其中E为可形成氢化物的元素。

1.3 仪器和试剂

实验仪器：原子荧光光度计PF6-3(北京普析)；微波消解仪（MDS-6）；电子控温加热板；玻璃仪器皿；消解内罐。

实验试剂：盐酸（优级纯）；硝酸（优级纯）；硫酸（优级纯）；过氧化氢（30%）；氢氧化钠溶液（5 g/ L）；还原剂硼氢化钾溶液：称取10.0 g硼氢化钾，溶于5%氢氧化钠溶液1 000 mL中，混匀；载流液5%HCL：量取50 mL盐酸，定容至1 000 mL；硫脲+抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各10 g溶于100 mL水中；三氧化二砷As2O3标准品（1mg/mL）：纯度≥99.5%，稀释至10 ng/mL使用液，现用现配；本实验所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

1.4 仪器参数

负高压280 V，砷灯电流30 mA，载气流量300 mL/min，屏蔽气流量600 mL/min，原子化器温度200 ℃。测量方法为标准曲线法，读数方式为面积，延迟时间3 s，读数时间12 s[2]。

1.5 微波消解

样品预处理 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。固体样品，称取油脂类0.2 g、非油脂类0.5 g（精确至0.001 g）样品于消解罐中，加入5 mL硝酸，放置30 min；液体样品，称取2.0～4.0 g样品于消解罐中，按照上述方法操作。盖好安全阀，将消解罐放入微波消解系统中，消解完全后放入电子控温加热板上赶酸15 min，冷却后将消化液转移至25 mL容量瓶中，加入5 mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，补加水至刻度线25 mL，混匀放置30 min后上机测定，同时作试剂空白。

1.6 标准曲线制作

仪器预热稳定后，将5%HCL放入第一比色管，10 ng/mL砷标准使用液放入第二比色管，空白试剂放入第三四比色管，依次放入待测试样溶液于比色管中，原子荧光强度测定，得到回归方程为If=63.088 4×C－24.773 1，线性相关系数r=0.999 81。

1.7 试样溶液测定

在线性相关系数良好的条件下，原子荧光光度计进行自动测定，并计算出样品中砷元素的荧光值和浓度。

2 结论

样品中砷含量计算公式：X=（C-C0）×V/（m×1 000）。

式中：X代表样品中砷的含量，单位为mg/kg；

c代表被测液中砷的测定浓度，单位为ng/mL；c0代表样品空白消化液中砷的测定浓度，单位为ng/mL；

V代表试样消化液总体积，单位为mL；

m为试样质量，单位为g，1 000为换算系数。

影响分析检测的因素很多，主要有仪器条件、外部因素和分析方法等。仪器的主要参数对检测有着一定的影响，负高压产生噪声影响荧光信号转换的稳定性和灵敏度，本次实验选用：负高压280 V，灯电流60 mA，此时信号稳定，且灵敏度较高。载气流量的大小，影响氩氢火焰和荧光信号的稳定性；屏蔽气流量的大小，使氩氢火焰产生变化，影响荧光信号的灵敏度。读数和延迟时间，读数时间的大小影响标准曲线，以峰面积积分计算时以将整个峰形全部采入为最佳，延迟时间的准确设置，可以延长灯的使用寿命，并减少空白噪声。经实验，荧光强度与砷浓度在0～120 ng/mL范围内呈线性关系（r≥0.998），检出限为0.008 6 μg/L。在相同条件下，重复获得两次独立检测结果的绝对值未超过算数平均值的20%。采用微波消解原子荧光光度计检测调味品中的砷，操作简便、精密度高、回收率高，原子荧光光度计有较低的检出限，灵敏度，干扰较少，谱线比较简单，分析校准曲线线性范围宽等特点，极大的满足了检测机构的检测要求，提高了检测能力[3-4]。

[1]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB 5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定[S].北京:国家标准出版社,2014.

[2]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB 2762-2012 食品安全国家标准食品中污染物限量[S].北京:国家标准出版社,2012.

[3]崔凯,林长江,李福华.食品中砷的检测研究进展[J].中国食品工业,2016(2):64-65

[4]陈双,徐慧静,郝玉杰,等.原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对总砷测定的研究[J].食品研究与开发,2016,37(15):189-192