应用红外碳硫分析仪检测泡沫镍中碳、硫含量的方法研究

万卓

（沈阳计量测试院，辽宁沈阳，110179）

应用红外碳硫分析仪检测泡沫镍中碳、硫含量的方法研究

万卓

（沈阳计量测试院，辽宁沈阳，110179）

碳、硫是泡沫镍中非常重要的两个元素。采用红外碳硫分析仪对泡沫镍中的碳、硫含量进行了检测，并对检测结果的准确性进行了检验。结果证明：采用红外碳硫分析仪检测泡沫镍中的碳、硫含量，碳 RSD＜1.0%、硫 RSD＜1.5%，不仅精度高，而且方法简便、快捷。

红外碳硫分析仪；泡沫镍；碳含量；硫含量

引言

泡沫镍是一种金属多孔体材料，主要用于电池行业中镍镉电池、镍氢电池的正负极板[1]。碳和硫在泡沫镍中以化合物形式存在，由于其对泡沫镍的机械性能、加工热脆性有不利影响[2]，通常认为其含量越低越好[3]。传统的管式炉燃烧气体容量法、非水滴定法等，因分析准确度差、人为影响因素大、分析过程漫长等局限性，已不能适应泡沫镍中碳、硫元素的分析，寻求一种准确度高、方法快捷的新型测试法，显得尤为重要。

应用红外碳硫分析仪，可提供保证。本文详细介绍了采用该仪器测试泡沫镍中碳、硫含量的方法，并对检测结果的准确性进行了考察。

1 实验工具与过程

1.1 主要仪器与试剂

主要实验用仪器，包括：红外碳硫分析仪（以下简称C/S仪）、电子天平、瓷坩埚、坩埚钳。

实验采用试剂，主要包括：钢铁标准物质、钨粒、锡粒。

仪器工作时设置的参数如下：

（1）氧气出口压力：0.18～0.20 MPa；

（2）氧流量：1.0～2.0 L/min；

（3）分析气流量：3.0～4.5 L/min。

1.2 测试过程

（1）启动计算机、C/S仪、天平、打印机，步骤如图1所示。

图1 设备启动

在开始测试前，需要确认所需设备处于正常待机状态，检查各气压表和流量表等设备状态是否符合要求。若不，则需要调整。

（2）打开氧气瓶，调节压力参数，步骤如图2所示。

图2 打开氧气瓶，调节压力参数

在开启氧气瓶阀门时，一定要检查瓶嘴是否漏气。如果发现漏气，立即关闭总阀门，做好标识，更换气瓶，通知采购部门，要求供应商进行更换维修。

（3）调整C/S仪气压表、流量表，步骤如图3所示。

对以上设备的参数进行确认，使其符合正常测试要求。如处于非正常状态，应进行调整，使之恢复正常。

（4）校正、调整C/S仪测试系数，步骤如图4所示。

校正后的C/S仪在测定标样时，其测定值与标准值相符。

图3 调整C/S仪气压表、流量表

图4 校正、调整C/S仪测试系数

（5）制备样品、样品编号和称量，步骤分别如图5、图6和图7所示。

图5 制备样品

图6 样品编号

图7 样品称量

（6）称量助溶剂：

检验员按测试要求，向坩埚中加入0.4 g纯铁助熔剂和1.4 g钨粒。

（7）测试，步骤如图8所示：

图8 测试过程

在测试过程中，如果出现异常值，需连续按仪器上的“自动清灰”键进行清灰处理。清灰后必须重新校正仪器，即步骤（4）后，继续测试。如果测试过程中仪器出现异常，立即停止工作，关掉电源，等排除故障后重新开动仪器。

（8）输出测试数据。

检验员在“分析查询”中将测得的数据双击确定，点击鼠标右键，打印输出。

2 实验结果精度分析

2.1 对标准物质的检测结果

取已知结果的美国标准物质（C为0.162 0%，S为0.009 50%）作为试样，连续分析10次，其分析结果见表1所示。

表1 标准物质检测结果

对表1数据进行数理统计，得出如下结果：

（1）平均碳含量 XC=0.162 0%，相对标准偏差RSD=0.57%，满足设备对于碳的准确度要求，即RSD＜1.0%；

（2）平均硫含量XS=0.009 4%，相对标准偏差RSD=1.05%，满足设备对于硫的准确度要求，即RSD＜1.5%。

2.2 对标准样品的检测结果

对标准样品进行分析，其结果见表2所示。

表2 标准样品检测结果

3 结论

根据试验过程和结果，得出如下结论：

（1）红外碳硫分析法分析准确度高：碳 RSD＜1.0%、硫 RSD＜1.5%，结果稳定。

（2）高频红外碳硫分析法分析范围广，分析速度快捷，且操作简便。

本方法值得业界参考。

[1]刘展忠. 发泡镍生产工艺探讨[J]. 电镀与涂饰, 1998(2): 10-13.

[2]李鸿年. 实用电镀工艺[M]. 北京: 国防工业出版社, 1990.

[3]赵修海, 朱恒芳. 用国产红外仪进行微量碳硫分析的探讨[J].理化检验: 化学分册, 1996(1): 24-26.

万卓，女，2006年毕业于东北大学，硕士，工程师，国家一级注册计量师。主要从事医疗仪器的检定和校准工作。

E-mail: lucky2005sense@163.com

Study on Content Detection Method for Carbon and Sulfur in Nickel Foam Using Infrared Carbon-sulfur Analyzer

WAN Zhuo
(Shenyang Metrology Testing Institution, Shenyang, Liaoning,110179, China)

Carbon and sulfur are very important elements in nickel foam. The content of carbon and sulfur in nickel foam is detected by infrared carbon-sulfur analyzer, and its precision is validated as well. The results prove that the detection on contents of carbon and sulfur in nickel foam using infrared carbonsulfur analyzer not only holds high precision (RSD<1.0% for carbon, RSD<1.5% for sulfur), but also handy and convenient in method.

Infrared Carbon-Sulfur Analyzer; Nickel Foam; Carbon Content; Sulfur Content

O657.31

B

2095-8412 (2016) 06-1218-03

10.14103/j.issn.2095-8412.2016.06.044