钢筋腐蚀产物实时检测的再钝化机理分析

2017-01-19 03:02童芸芸
深圳大学学报(理工版) 2017年1期
关键词:碱化曼光谱碳化

童芸芸,叶 良,马 超

浙江科技学院土木与建筑工程学院,浙江杭州 310023

【土木建筑工程 / Architecture and Civil Engineering】

钢筋腐蚀产物实时检测的再钝化机理分析

童芸芸,叶 良,马 超

浙江科技学院土木与建筑工程学院,浙江杭州 310023

利用拉曼光谱技术,实时检测混凝土/钢筋界面腐蚀产物的成分. 通过比较人工加速碳化处理、强加阳极电流加速腐蚀和再碱化处理前后混凝土/钢筋界面腐蚀产物的变化,研究电化学再碱化技术的再钝化机理.结果表明,施加阳极电流可以加快碳化混凝土中钢筋的腐蚀速度,其腐蚀产物主要成分为绿锈;电化学再碱化处理过程中,绿锈先是被还原为Fe(OH)2,同时生成氧化物Fe3O4;再碱化处理结束180 d后,Fe(OH)2被氧化成δ-FeOOH,Fe3O4转化成 γ-Fe2O3,但一旦通入阳极电流,经过再碱化处理的混凝土内的混凝土/钢筋界面重新生成绿锈,而强加阳极电流并不能加快非碳化混凝土中钢筋的腐蚀速度.研究表明,电化学再碱化技术能够在一定程度上增加混凝土的碱性,降低钢筋的腐蚀活性,但是钢筋不会被再钝化.

建筑材料;钢筋混凝土;碳化;电化学再碱化处理;腐蚀产物;拉曼光谱;再钝化

电化学再碱化技术可以提高碳化混凝土的碱性,降低钢筋的腐蚀活性,其有效性已得到业内认可[1-7].但仍存在许多疑问,比如,电化学再碱化处理能否再钝化钢筋一直存在争议.Castellote等[8]认为只要再碱化处理过程中总通电量足够,就有可能再钝化已腐蚀的钢筋.Yeih等[1]认为,如果再碱化处理后的混凝土保护层的pH值达到11左右,钢筋将会被再钝化.Gonzalez等[2]认为电化学再碱化技术可以再钝化轻度腐蚀的钢筋但不能再钝化重度腐蚀的钢筋.迄今为止,研究人员对钢筋的再钝化现象一般是通过电化学腐蚀参数来判断[8-13],而这种方法只能简单评估钢筋的腐蚀活性,无法还原钢筋表面氧化产物的变化过程,也不能从根本上解释钢筋的再钝化机理.如果能检测出电化学再碱化处理前后混凝土内钢筋表面腐蚀产物成分的变化,应该可以较准确地判断该技术是否能再钝化已腐蚀的钢筋.

目前,有学者对钢筋表面钝化膜的成分和腐蚀活性进行了研究.Andrade 等[14]在人工模拟高碱度氢氧化钙溶液中研究钢筋周围环境对钢筋表面腐蚀产物的影响,认为当钢筋电位低于-350 mV/s(饱和干汞电极)时,钢筋钝化膜是一层由Fe3O4组成的致密的膜,但是在更低的电位环境下,Fe3O4会逐步水化形成Fe(OH)2,而当钢筋电位转为正值时,Fe3O4又会转化成γ-Fe2O3或Fe(OH)3.Huet等[15]利用pH=8.3的碳酸钙溶液模拟碳化混凝土对钢筋腐蚀产物的影响,检测出低碱度环境下钢筋表面腐蚀产物的成分主要为Fe3O4和δ-FeOOH.但大部分研究都仅限于混凝土间隙液模拟溶液中的实验[15-17],截止目前尚未直接检测出混凝土保护层内钢筋表面腐蚀产物的确切组成成分.

检测的难题在于,钢筋完全被包裹在混凝土保护层内部,在切割和打磨的制样过程中钢筋表面腐蚀产物成分发生了变化,检测结果可能无法还原实验的真实情况.为消除传统取样和制样的弊端,本实验设计了钢筋混凝土“迷你”试样,该试样有一个与外界空气和电解质液隔绝的混凝土/钢筋界面,并在此基础上设计了基于拉曼光谱技术的混凝土/钢筋界面腐蚀产物的成分实时检测装置.通过比较人工加速碳化处理前后,强加阳极电流加速腐蚀前后和再碱化处理前后混凝土/钢筋界面腐蚀产物的变化,阐述了电化学再碱化技术的再钝化机理.

1 实验方案

1.1 试样设计与准备

试样为10个采用普通波特兰硅酸盐水泥和直径小于4 mm 的山砂制成的小尺寸模拟钢筋混凝土圆柱体(直径为4.5 cm,高度为1.5 cm),水、水泥和砂子的质量比为0.65∶1.00∶4.03.试样尺寸非常小,因此材料中未用到粗骨料.选择较高水灰比(0.65)的目的是模拟高孔隙率劣质混凝土材料.试样钢筋为一根置于圆柱体圆心位置的光圆钢筋(长为3 cm,直径为6 mm).为避免混凝土内钢筋与外界空气的直接接触,钢筋一端2 cm长的部分由阳离子电泳涂层保护,只有另一端1 cm长的部分直接埋于混凝土中.这样混凝土内钢筋实际裸露面积为1.884 cm2.10个试样在标准条件下,温度为(20±2) ℃,相对湿度为95%以上,养护28 d后,在圆柱体上表面(即混凝土/钢筋界面)凿一圈直径为7 mm、深度为1 mm的小沟,经表面打磨处理后,嵌入环氧树脂,紧紧黏贴玻璃薄片(图1).这样的特殊设计可保证混凝土/钢筋界面与外界空气和电解质液隔绝,只接触混凝土内部间隙液,同时,这个透明的玻璃窗口也是未来拉曼光谱实验的检测窗口.试样下部钢筋突出端用环氧树脂黏结一个直径为2 cm的玻璃套管,起隔离钢筋和固定试件的作用.

图1 钢筋混凝土小试样与简易设计构造示意图Fig.1 Mini reinforced concrete sample and its structural diagram

1.2 人工加速碳化处理

试样制作完成后,保留2个试样(R-1和R-2)不进行任何处理,作为非碳化参比试样,将其他8个试样(C-1、C-2、C-3、C-4、C-5、C-6、C-7和C-8)进行人工加速碳化.即先在45 ℃、相对湿度为60%的环境里预处理30 d,然后在 22 ℃、二氧化碳体积分数为50%、相对湿度为60% 的环境中人工加速碳化60 d.在整个过程中,试样隔空放置,各个混凝土试样表面完全暴露于人工碳化环境中.通过对试样C-7和C-8的切割及酚酞试剂检测实验,确定试样的混凝土已被完全碳化.试样C-1和C-2留作碳化参比试样,其他4个试样(C-3、C-4、C-5和C-6)用于电化学再碱化处理实验.

1.3 人工加速腐蚀处理

为了在短时间内使钢筋表面生产锈蚀层,试样C-1、C-2、C-3、C-4、C-5和C-6在人工碳化处理后,再用强加阳极电流方式进行人工加速腐蚀,电化学系统如图2.钢筋为阳极,连接电源正极.铂钛合金网作为阴极,连接电源负极.为避免其他腐蚀性负离子的侵蚀,电解质液选择pH=8.4的硼酸盐缓冲溶液.将试样置于底面有个直径为2.5 cm的镂空洞容器中,玻璃观察窗口朝上,玻璃套管朝下.容器和玻璃套管间的密封通过橡胶圈来实现.

实验中每个试样的钢筋实际有效面积为1.884 cm2,强加阳极电流密度为16 μA/cm2,因此强加的阳极电流大小为16 μA/cm2×1.884 cm2= 30.144 μA≈ 0.03 mA.常规的强加电流加速腐蚀实验中,一般选择的电流密度为100 μA/cm2[18].由于试样尺寸小,在混凝土/钢筋界面又黏有较薄玻璃片,为了避免过快的钢筋氧化速度造成热量过于集中,强加电流密度降低为16 μA/cm2.

图2 加速腐蚀实验装置及拉曼光谱实时检测示意图Fig.2 Diagram of corrosion acceleration experimental installation and real time detection of Raman spectra

1.4 电化学再碱化处理

采用外加电源方式对试样C-3、C-4、C-5和C-6 进行再碱化处理.再碱化处理的试样固定装置与人工加速腐蚀处理一样,只是电化学系统有区别.在处理过程中,首先将钢筋连接电源的负极,作为该电化学系统的阴极.阳极则为铂合金网,与电源正极相连,并完全浸置于电解质液中.电解质液采用质量浓度为40 g/L的碳酸钾(K2CO3)溶液(pH=10.4).

实验按照欧洲相关技术规范[19]的建议设计电流密度和总电量:钢筋表面单位面积(m2)上通过的阴极电流应为1 A(即100 μA/cm2),总电量为200 A·h.每个试样内钢筋实际有效面积为1.884 cm2,则强加阴极直流电大小为0.188 mA (100 μA/cm2×1.884 cm2= 0.188 mA ).处理时间为200 A·h/ 1 A=200 h,即8.5 d左右.

1.5 基于拉曼光谱技术的钢筋表面腐蚀产物实时检测

本研究开发了基于拉曼光谱技术的腐蚀产物实时检测装置(图2),可以实时检测混凝土/钢筋界面腐蚀层氧化产物成分在实验过程中的变化.拉曼光谱仪采用法国HORIBA JobinYvon公司的高性能LABRAM,该仪器由1个奥林巴斯bx40显微镜结合1个焦长为300 mm的光谱仪组成,光谱仪由1个1 800 gr/mm的全息光栅和1个风冷(-70 °C) 开放电极式电荷耦合元件(charge-coupled device, CCD)多道探测器 (1 024×256 pixels)组成,试验检测选择激光波长为632 817 nm,激光功率为10 mW(样品表面只留有0.7 mW,避免热效应),拉曼探针到样品的距离为8 mm.

2 结果与分析

2.1 碳化钢筋混凝土腐蚀

对试样C-1和C-2通30 μA(16 μA/cm2)阳极电流可以显著加快混凝土内钢筋的腐蚀速度,通电12 h后,混凝土/钢筋界面逐渐生成一层明显的绿锈[20]腐蚀层,如图3(a).绿锈是一种不稳定的Fe(II)和Fe(III)阳离子的层状氢氧化物,极易在空气中氧化并转化成δ-FeOOH或者铁绿锈.绿锈电化学活性很大,极易被氧化,同时,这种绿锈对溶液中的pH值也非常敏感,在高碱性环境下会转化成Fe3O4[21].

人工加速腐蚀36 h后,钢筋表面的主要腐蚀产物转变为δ-FeOOH[20],如图3(b),它是绿锈的一种氧化物形式[22].

图3 人工加速腐蚀后腐蚀产物的拉曼光谱谱线图Fig.3 Raman spectra of corrosion products after artificial corrosion acceleration

再碱化处理前,实验采用同样大小的阳极电流30 μA,通电12 h,加速腐蚀试样C-3、C-4、C-5和C-6的钢筋,所有试样的钢筋截面都可以观察到一个绿锈环,厚度在10 μm左右.

2.2 非碳化钢筋混凝土腐蚀

实验试图通过强加阳极电流(电流密度大小为16 μA/cm2钢筋)的方式加速腐蚀非碳化混凝土中的钢筋,但钢筋周围并未产生类似碳化钢筋混凝土的绿锈环,拉曼光谱实时检测技术没有检测到明显的腐蚀产物.实验尝试提高阳极电流的密度,但是一旦电流高于30 μA(16 μA/cm2钢筋),混凝土/钢筋的界面立即会出现如图4所示的黑点.

图4 110 μA阳极电流作用下非碳化混凝土中钢筋表面的黑点Fig.4 Black pit on steel rebars embedded in uncarbonated concrete submitted to 110 μA anodic current

非碳化混凝土的pH值在12.5左右,在高碱性环境里,钢筋表面会形成一层致密的钝化膜.钝化膜的组成成分比较复杂,通常认为,钢筋钝化膜是一层由Fe3O4组成的密实的膜,腐蚀速率小于0.1 μm/年.实验证明,电流密度大小为16 μA/cm2的强加阳极电流不能破坏这层钝化膜.

2.3 电化学再碱化处理

人工加速腐蚀实验后,应用强加直流电方式,根据欧洲技术规范[19]建议的电流密度(1 A/m2钢筋) 和总电量(200 A·h),对试样C-3、C-4、C-5和C-6进行电化学再碱化处理.

通-188 μA阴极电流2 h后,670 cm-1位置出现了Fe3O4的拉曼光谱特征峰,如图5(a);3 580 cm-1位置出现了典型的Fe(OH)2结构拉曼光谱特征峰[21],如图5(b).拉曼光谱实时检测结果表明随着通电时间的增加,绿锈逐渐被消耗,Fe(OH)2开始形成,在阴极电流作用下铁离子被还原成了亚铁离子,但Fe(OH)2是一种不稳定的氢氧化物,非常容易被氧化.

通-188 μA阴极电流24 h后,拉曼光谱谱线图中的主要特征峰保持在670 cm-1和3 580 cm-1处,表明钢筋表面的腐蚀产物主要成分是Fe3O4和Fe(OH)2.Fe(OH)2或绿锈在碱性环境中亚铁离子被氧化生成Fe3O4,再碱化处理提高了碳化混凝土的pH值,为Fe3O4的存在提供了有利条件.

图5 电化学再碱化处理2 h后拉曼光谱谱线图Fig.5 Raman spectra recorded after 2 h of realkalization treatment

2.4 电化学再碱化处理的耐久性

再碱化处理完成后,将试样C-3、C-4、C-5和C-6存放在恒温恒湿((20±2) ℃,相对湿度 60%)实验室里180 d,利用拉曼光谱技术对试样C-4、C-5和C-6混凝土/钢筋界面的腐蚀产物进行实时检测.研究结果显示,Fe(OH)2被氧化成δ-FeOOH,如图6(a),通常认为δ-FeOOH是Fe(OH)2在碱性环境下的氧化形式[23],这与酚酞检测的结果一致,电化学再碱化处理180 d后混凝土仍保持高碱性,同时Fe3O4转化成了γ-Fe2O3,如图6(b),这些成分与非碳化混凝土内钢筋钝化膜的组成成分有所不同.

为了解电化学再碱化处理后混凝土内钢筋表面氧化产物的腐蚀活性,从而解释电化学再碱化技术是否能实现再钝化钢筋的目的,实验拆除试样C-5和C-6的玻璃窗口,重新打磨,得到一个新截面,并将新的玻璃窗口直接安置在打磨截面上,然后,对试件C-5和C-6重新通30 μA阳极电流尝试加速腐蚀钢筋.结果显示,一旦阳极电流被强加于试样上,拉曼光谱重新检测到了绿锈的谱线图,说明在阳极电流作用下再碱化混凝土内钢筋的腐蚀活性再次出现,这个现象与非碳化混凝土内的钢筋有明显区别.

图6 再碱化处理6 月后腐蚀层氧化产物的拉曼光谱谱线图Fig.6 Raman spectra recorded 6 months after realkalization treatment

3 再钝化机理探讨

结 语

本研究利用拉曼光谱实时检测技术比较了人工加速碳化处理前后,强加阳极电流加速腐蚀前后和再碱化处理前后钢筋表面腐蚀产物的成分,分析了钢筋腐蚀活性的变化.实验结果表明,混凝土碳化后,施加阳极电流,混凝土中的钢筋表面会生成绿锈,腐蚀活性明显增加.再碱化处理过程中的腐蚀产物主要成分为Fe3O4和Fe(OH)2,由此可见,电化学再碱化处理能有效提高碳化混凝土的碱性,同时将铁离子还原为亚铁离子.再碱化处理后,在实验室环境下经过一段时间的老化,钢筋表面的腐蚀产物主要成分转变为δ-FeOOH和γ-Fe2O3,钢筋的腐蚀活性较处理前有明显降低.但电化学再碱化技术不能再钝化钢筋,在一定的条件下,绿锈会重新生成,腐蚀活性会重新提高.

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【中文责编:坪 梓;英文责编:之 聿】

Real time analysis on repassivation mechanism of steel rebar corrosion products

Tong Yunyun†, Ye Liang, and Ma Chao

School of Civil Engineering and Architecture, Zhejiang University of Science & Technology, Hangzhou 310023, Zhejiang Province, P.R.China

A real time Raman spectroscopy analysis is used to investigate the composition of corrosion products on concrete/steel interface. The repassivation mechanism of electrochemical realkalization is analyzed by comparing the evolutions of the corrosion products on concrete/steel interface before and after three types of treatment including the artificial carbonation, the corrosion acceleration by an anodic impressed current, and after the realkalization. An imposed anodic current can fasten the corrosion of steel rebars with green rust as the main corrosion products. During the realkalization treatment, the green rust is reduced into brucite (Fe(OH)2) and converted into magnetite (Fe3O4). One hundred eighty days after realkalization treatment, the brucite is oxydized to ferroxyhite δ-FeOOH and the magnetite is converted to maghemite γ-Fe2O3. Nevertheless once an anodic current is imposed on the reakalized samples, green rust can be detected again on concrete/steel interface. Any attempt to provoke a corrosion with an anodic impressed current on the steel rebars embedded in uncarbonated concrete is unsuccessful. These results indicate that the realkalization treatment can increase the alkalinity of concrete and decrease the corrosion activity of steel rebars, however, the steel rebars are not repassivated by this treatment.

construction material; reinforced concrete; carbonation; electrochemical realkalization treatment; corrosion products; Raman spectroscopy; repassivation

Received:2016-10-14;Accepted:2016-12-10

Foundation:National Natural Science Foundation of China(51408546);Natural Science Foundation of Zhejiang Province(LQ14E080008); Technology Project for Cultural Relics Preservation of Zhejiang Province(2015018)

† Corresponding author:Associate professor Tong Yunyun.E-mail: 112013@zust.edu.cn

:Tong Yunyun, Ye Liang, Ma Chao. Real time analysis on repassivation mechanism of steel rebar corrosion products[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2017, 34(1): 75-81.(in Chinese)

TU 503

A

10.3724/SP.J.1249.2017.01075

国家自然科学基金资助项目(51408546);浙江省自然科学基金资助项目(LQ14E080008);浙江省文物科技保护资助项目(2015018)

童芸芸(1978—),女,浙江科技学院副教授、博士. 研究方向:钢筋混凝土的耐久性.E-mail:112013@zust.edu.cn

引 文:童芸芸,叶 良,马 超.钢筋腐蚀产物实时检测的再钝化机理分析[J]. 深圳大学学报理工版,2017,34(1):75-81.

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