海藻酸钠-醋酸纤维素复合薄膜的制备及除湿性能测试

许晶翠，张传禹，葛天舒，代彦军，王如竹

（上海交通大学制冷与低温工程研究所，上海 200240）

海藻酸钠-醋酸纤维素复合薄膜的制备及除湿性能测试

许晶翠，张传禹，葛天舒，代彦军，王如竹

（上海交通大学制冷与低温工程研究所，上海 200240）

为提高膜式全热交换器的除湿效率，以海藻酸钠为表面活性层，醋酸纤维素膜为支撑层，氯化锂为亲水添加剂制备了一种新型除湿复合膜。测试了复合膜的水蒸气透过量和水溶性，对薄膜结构进行表征及分析了应用复合膜的全热交换器的传质系数。研究结果表明：复合膜的水蒸气透过量随氯化锂含量增加而高达 4.42×10−5g·m−2·s−1·Pa−1，是无氯化锂复合膜的1.56倍，商用纸膜的2.63倍。表面活性层水溶性介于18.29%～28.55%之间，具有一定的防水耐水性。热重曲线表明通入55℃干燥空气复合膜可实现再生，红外光谱图显示出海藻酸钠为复合膜引进大量亲水性羟基。最后，将复合膜应用到全热交换器中，并与商用纸膜换热器在传质系数上进行了分析比较。

复合材料；膜；制备；空气除湿；水蒸气透过性；氯化锂

引 言

近年来，随着经济的发展，人们对室内空气品质（IAQ）及热舒适性要求的不断提高，导致空调系统耗能不断增加。据统计，空调系统能耗占建筑电力的50%～60%，其中湿负荷占空调系统总能耗的20%～40%[1]。常规压缩式空调系统利用7℃冷冻水把空气温度降到露点以下进行冷凝除湿与降温过程，由于送风温度较低而后伴随再加热过程，产生能量相互抵消现象，从而造成能源的大量浪费。同时凝结水易使盘管表面滋生细菌，对人体健康不利[2]。而固体转轮除湿则会出现新风与排风相混的现象且吸附热会提高除湿剂再生温度。因此如何高效进行空气除湿已成为制冷领域的研究热点。膜式全热交换器由于具有以下优点[3-4]：① 除湿过程利用薄膜两侧的水蒸气分压差，不需要额外驱动力；② 交叉气流通道可防止新风与排风之间交叉污染；③ 无运动部件，运行成本低等，因而提供了一条有效的途径。

膜式全热交换器（图 1）利用新风与排风之间的温差与水蒸气分压差作为驱动力，通过交叉气流通道同时完成潜热与显热的回收工作。夏季，新风中的水分子在压差作用下通过热质交换层向排风处转移，新风湿度降低。冬季，室内排风对室外新风进行预加热加湿处理。因此热质交换层决定了交换器的除湿效率。由于目前市场上全热交换器的除湿效率普遍较低，针对此现象，近年来许多学者对除湿复合膜进行了研究[5-8]，Zhang等[9]研究了不同流速下传统纸膜与非对称复合膜水蒸气渗透率。Niu等[10]通过有限差分数值法分析指出交换器显热效率主要取决于交换器的传热单元数，而潜热效率则受薄膜材料和运行条件共同影响。

图1 膜式全热交换器工作原理Fig.1 Operation principle of ERV

复合膜由表面活性层和微孔支撑层两部分组成。这两部分材料的性能是影响复合膜整体显热与潜热交换效率的主要因素。致密的表面活性层具有较好的气体选择透过性，可阻止室内CO2、有机挥发物（VOC）等对新风造成污染，但同时增大了薄膜的传质阻力。使用全氟磺酸[11]，聚醚-聚氨酯[12]等亲水材料可有效降低活性层的传质阻力。由于薄膜亲水性越强，吸收的水分越多，水蒸气透过性就越好，而仅依靠化合物的氢键作用对薄膜亲水性提高能力有限。向活性层中加入吸湿性较强的无机盐如氯化钙、氯化镁、氯化锂[13]等可使薄膜的亲水性进一步增强。

首先，表面活性层材料的选择对复合膜除湿性能有较大的影响。海藻酸钠(SA)作为一种天然多糖类高分子，Goh等[14]研究SA在药物缓释包装膜上的应用。孙晓斌等[15]利用SA与磷钨酸颗粒制备了一种高亲水性薄膜，并将其用于甲醇水溶液的分离。SA来源广泛，价格低廉，且含有大量亲水性官能团羟基，而在全热交换器上的应用却鲜有报道，本文选用海藻酸钠作为表面活性层材料进行研究。由于SA膜可溶于水中，制备过程中需进行交联反应，交联剂有CaCl2、MgCl2等溶液。虽然交联作用消耗了部分羟基减弱了薄膜的亲水性，但提高了其防水能力及机械强度。选用LiCl作为添加剂以提高薄膜的亲水性。其次，微孔膜如聚醚砜[5]，聚偏二氟乙烯[16]为表面活性层提供机械支撑作用，以提高复合膜的稳定性及使用寿命。醋酸纤维素 (CA) 膜因加工简单，透水量大，故而将其选为微孔支撑层。

基于上述分析，以提高薄膜除湿性能为目标，本文制备了海藻酸钠-醋酸纤维素（SA-CA）除湿复合膜，首先对复合膜的水蒸气透过性和水溶性进行了测试，其次从表面结构、热稳定性、再生温度等方面对薄膜进行表征，最后对不同类型的全热换热器的传质系数进行分析比较。

1 实验材料与薄膜制备

1.1 实验材料

海藻酸钠（SA），国药集团化学试剂有限公司提供，由一定长度的G（α-L-古洛糖醛酸）、M（β-D-甘露糖醛酸）及GM交替嵌段组成，含有大量亲水性基团—OH。其中G段中氧原子会与Ca2+发生交联作用形成如图2所示的“蛋-盒”结构，产生乳白色三维网络结构水凝胶；选取 CaCl2溶液作为 SA薄膜的交联剂。醋酸纤维素膜(CA)由海盐新东方科技有限公司提供，微孔孔径0.12 μm。无水氯化锂为亲水性添加剂，丙三醇为薄膜增塑剂。

图2 海藻酸钠与Ca2+形成的“蛋-盒”结构[17]Fig.2 Structure of “egg-box” formed by cross-linking reaction of SA and Ca2+[17]

1.2 复合薄膜的制备

复合膜制备包括以下过程：① 把CA膜在蒸馏水中浸泡4 h后备用。② 将LiCl溶解于蒸馏水中，然后缓慢加入SA粉末，待SA完全溶解后，再加入甘油作为增塑剂，以提高薄膜的柔韧性。溶液配制结束后常温静止8 h脱泡处理。③ 在CA膜两边分别固定0.75 mm厚的长条，刮刀沿长条方向移动即可在CA膜上得到0.75 mm厚的SA溶液。然后水平放入50℃，30%相对湿度（RH）的恒温恒湿箱中进行干燥处理，4 h后把干燥薄膜从玻璃板取下，浸泡在质量浓度为5% CaCl2溶液中进行交联反应，5 min后取出置于室温下自然干燥24 h。溶液配比及薄膜成分如表1所示。C0、C1、C2、C3中数字分别代表每100 ml蒸馏水中LiCl的含量，C0作为对照组。为检验交联作用对复合膜的影响，制作出未交联的复合膜C00备用。表1中“+”代表“有支撑层”或“经过交联作用”，“−”表示“无支撑层”或“无交联作用”。以下表格同理。

表1 复合薄膜配制信息Table 1 Information of composite membranes

2 实验方法介绍

2.1 复合膜水蒸气透过量测试

水蒸气透过量直接反应了复合膜应用于全热换热器的除湿性能，在其他工况不变的情况下，水蒸气透过量越高，全热换热器的整体除湿性越好。利用ASTM Method E96M—05对其进行测试。同时实验中增加商业全热换热器纸膜（TP）作为对照。用精度为 0.001 mm的数显千分尺对薄膜厚度进行测量。

2.2 SA薄膜水溶性测试

夏季新风湿度过高可能会在功能层表面产生凝结水，对复合膜的活性层SA膜性质有一定影响。下面用水溶性对其进行评估，将SA膜放在105℃烘箱内4 h，称重S0，然后浸泡在100 ml蒸馏水中20 h，取出后放入105℃干燥4 h脱去水分，称重S。表2为测试薄膜信息，利用式（1）计算薄膜水溶性

表2 水溶性测试中交联SA膜（S0、S1、S2、S3）与未交联SA膜（S00、S10、S20、S30）组成信息Table 2 Information of cross-linked SA membranes (S0, S1, S2, S3) and uncross-linked SA membranes (S00, S10, S20, S30) in measurement of water solubility

3 实验结果分析

3.1 薄膜水蒸气透过量测试结果与分析

表3显示复合膜在厚度基本相同情况下，水蒸气透过量随LiCl含量的增加而增加，C3水蒸气透过量达到4.42×10−5g·m−2·s−1·Pa−1，分别较C2、C1、C0及TP的水蒸气透过量提高了9.68%、32.3%、56.2%、163%。表4为15 mm静止空气层阻力占薄膜水蒸气透过量总阻力的百分比，随薄膜亲水性的提高由55.86%增加到76.99%。说明扣除静止空气层阻力对于计算薄膜水蒸气透过量具有重要意义。

表3 复合膜与传统商业纸膜水蒸气透过量与厚度Table 3 Water vapor permeance, thickness of composite membranes and traditional commercial paper

表4 薄膜与水面静止空气层阻力占薄膜总阻力百分比Table 4 Percentage of resistance of still air between membranes and water surface in total mass transfer resistance

对于C0膜，虽不含氯化锂，但膜内大量的羟基通过氢键作用把水分子吸收在薄膜表面，再利用两侧水蒸气的分压差使水分子从高压侧向低压侧转移，完成除湿过程。对于含有氯化锂的复合膜，水分子则分别在羟基的氢键作用与氯化锂的水合作用下完成空气除湿过程。TP膜虽然较薄，但亲水性不足，导致水蒸气透过量较低，如提高TP膜亲水性可改善水蒸气透过性及全热交换器除湿效果。相比商业纸膜，如能降低复合膜厚度，则可进一步提高复合膜的水蒸气透过量。

实验结果的不确定性主要源于天平称量误差、恒温恒湿箱相对湿度误差、时间误差及薄膜直径测量误差，参照文献[18]计算得出薄膜的水蒸气透过量的误差为±1.6%。

3.2 SA薄膜水溶性测试分析

表5表明交联SA膜水溶性集中在18.29%～28.55%之间，且随LiCl含量增加水溶性逐渐增大，说明 LiCl的加入在一定程度上增大了薄膜在水中的溶解度。而未交联SA膜在水中全部溶解，即水溶性为100%。Ca2+交联作用大幅度降低了SA膜水溶性。

表5 交联前后SA薄膜的水溶性Table 5 Water solubility of unmodified and modified SA films

以上数据表明复合膜表面有凝结水存在时，短时间内不会对复合膜的活性层造成影响，但凝结水长时间存在会使活性层部分溶于水分中，对全热交换器正常使用造成一定影响。如果天气过于恶劣，导致表面长时间有凝结水产生，可及时利用干燥热空气使薄膜脱水再生，恢复正常使用功能。

4 薄膜结构表征

实验利用SEM、同步热分析、傅里叶变换红外光谱对薄膜进行结构表征。

4.1 SEM观测

使用扫描电子显微镜SEM（JSM-7800F Prime）对支撑膜CA及复合膜C3的表面结构进行观察。图3(a) 展示了CA膜的微孔结构，在图3(b) 中，C3表面覆盖了一层海藻酸钠膜，完全覆盖了CA膜的微孔结构，图中凸起则为海藻酸钠与氯化钙交联形成的不溶物。

Fig.3 CA支撑膜与复合膜C3的SEM图Fig.3 SEM images of CA and C3

4.2 DSC与TGA分析

利用同步热分析仪 STA449测试薄膜的热稳定性，图4～图6分别是S00、S0及S3的热重曲线、DSC曲线和热失重速率曲线。薄膜在20～300℃温升下包含两步热解过程，第1步为薄膜结合水蒸发过程，第2步为高温下SA分子中相邻羟基结合脱去水分子过程。对于S00膜，在初始温升阶段薄膜质量随温度升高而逐渐下降，下降速率（图 6）先增大而后逐渐降低。在31℃附近失重速率达到最大且出现较大吸热峰，这是由氢键结合水失水过程所引起，结合水在蒸发过程中导致35.15%薄膜质量丢失。温度升高到180℃时SA膜开始分解。相邻羟基结合脱去水分子，为放热反应。在 192℃时分解速率达到最大，在275℃左右分解平衡。剩余30.58%的质量。

图4 S00、S0和S3热失重曲线Fig.4 Thermal gravity analysis of S00, S0 and S3 membranes

图5 S00、S0和S3的DSC曲线Fig.5 Differential scanning calorimetry of S00, S0 and S3 membranes

图6 S00、S0和S3热失重速率曲线Fig. 6 Derivative thermal gravity of S00, S0 and S3 membranes

与S00相比较，S0膜在内部结合水蒸发过程中，速率明显减缓，且质量只有17.62%的损失。这是因为交联作用形成的“蛋-盒”三维结构对薄膜内部结合水有一定的握持作用[19]，分解过程中吸热强度减弱。并且S0薄膜的分解温度升高到188℃。并且在300℃薄膜相邻羟基失水反应仍在继续中，伴随吸热反应。说明Ca2+交联作用使SA分子结合更为稳固。而S3膜内结合水分为两种，羟基结合水及LiCl水合作用的LiCl·H2O，S3膜失水速率在3种薄膜中最大。LiCl·H2O水分子结合键能较氢键作用弱，易分解，同时也反映出添加LiCl的复合膜的水蒸气透过量较高的原因。结合水失水过程伴随强烈吸热现象。在 187℃开始分解，与 S0薄膜相似，说明LiCl的加入并没有影响薄膜的热分解过程。

交联作用降低了薄膜分解速率即提高了薄膜的稳定性。相比氢键作用，LiCl·H2O结合键能较弱，在受热或其他驱动力时易分解，有利于薄膜水蒸气的传递过程，这也说明复合膜水蒸气透过量随氯化锂含量增加而增大的原因。SA膜在55℃左右基本完成结合水分蒸发过程，表明复合膜如表面有凝结水产生，可通过55℃的干燥空气完成再生，恢复正常使用功能。

4.3 傅里叶变换红外光谱分析

傅里叶变换红外光谱仪可检测复合薄膜表面的亲水性官能团。在图7中，对于支撑膜CA，3460 cm−1处为CA的羟基伸缩振动吸收峰，但振动不明显，正如图9所显示出CA膜中含有少量的羟基。1748 cm−1处为C═O的伸缩振动峰，O═C—O酯内C—O对称伸缩振动峰在1277 cm−1处，而1059 cm−1则是糖苷键C—O—C不对称伸缩振动峰。与CA薄膜相比，C00薄膜在3338 cm−1处羟基的伸缩振动峰加强。C0薄膜在3352 cm−1处羟基的伸缩振动峰也十分明显，并且氢键的存在导致该处吸收峰较宽，正如图10分子式中显示海藻酸钠薄膜含有大量羟基。1436 cm−1是—COO—弯曲伸缩振动峰，与—OH弯曲振动和 O—C—C的对称伸缩振动的合频。1014 cm−1处为羟基的弯曲振动峰，与Ca2+与海藻酸钠G段的氧原子耦合作用相关联[20]。光谱图8中无新波峰出现，说明LiCl的加入没有引起新的化学键形成。同时表明氯化锂与海藻酸钠可相互共容。

图7 CA、C00与C0膜的红外光谱图Fig.7 Spectra of CA, C00 and C0 membranes

图8 复合膜的红外光谱图Fig.8 Spectra of laminated membranes

SA膜为复合膜引入大量羟基，提高了薄膜的亲水性，同时表明不含氯化锂的复合膜的水蒸气透过性大于传统纸膜的原因。

图9 醋酸纤维素的分子结构式Fig.9 Molecular structural formula of CA

5 全热交换器传质系数分析计算

综上测试及表征结果，由于复合膜C3的水蒸气透过量上表现出较明显的优势，现分别对复合膜C3与传统纸膜 TP制作的全热换热器 ERV-C3与ERV-TP进行传质系数的分析与比较。

图11为计算物理模型，参考文献[21]中计算方法。

图11 基本物理模型Fig.11 Basic physical model

文献[22]指出在等温边界条件下，平行板流充分发展的层流区域，Nu=7.54。

在0～40℃，Le约为0.85。

图10 海藻酸钠的分子结构式Fig.10 Molecular structure of SA

薄膜表面吸湿性通过式(4)计算

传质过程中有

薄膜的总的传质系数为

其中，薄膜及换热器参数如表6所示。

表6 薄膜与换热器参数Table 6 Parameters of C3, TP and ERV

换热器测试工况在GB/T 21087—2007规定的夏季工况(表7)下进行，气流速度在0.04～0.1 kg·s−1变化，对应的通道内气流的速度为0.4～1 m·s−1，对应的Re为100～250。

表7 夏季测试工况Table 7 Testing conditions in summer

可以得出

ERV-C3的传质系数是 ERC-TP传质系数的3.8DC3/DTP倍。

6 结 论

本文以海藻酸钠为亲水材料，氯化锂为添加剂，制备了海藻酸钠-醋酸纤维素除湿复合膜，从薄膜水蒸气透过量、水溶性、结构表征及全热换热器分析中得出以下结论。

（1）复合膜水蒸气透过量随氯化锂含量增加而增加，最大为4.42×10−5g·m−2·s−1·Pa−1，是无氯化锂复合膜的1.56倍，商用纸膜的2.63倍。

（2）交联的海藻酸钠膜水溶性在 18.29%～28.55%，说明交联作用提高了薄膜的防水性能，如凝结水存在时，短时间内对复合膜表面活性层影响不大；但长时间存在时，可及时55℃干燥空气下实现复合膜再生。

（3）将复合膜应用到一定规格的全热换热器中，其传质系数是传统纸膜换热器的3.8DC3/DTP倍。

符 号 说 明

C——薄膜吸附常数

cp——空气比热容，kJ·kg−1·K−1

D——水蒸气在薄膜中的扩散系数，kg·m−1·s−1

d——气体通道的宽度，m

h——对流传热系数，W·m−2·K−1

k——对流传质系数，kg·m−2·s−1

Le——Lewis数

N——气流通道数量

Nu——Nusselt数

UM——传质系数，kg·m−2·s−1

δ——薄膜厚度，μm

θ——薄膜吸湿量，kg·kg−1

λ——气体的热导率，W·m−1·K−1

φ ——相对湿度，%

ωmax——薄膜最大吸湿量，kg·kg−1

下角标

e——排气

m——薄膜

s——新风

w——水蒸气

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Preparation and dehumidification properties of sodium alginate-cellulose acetate composite membranes

XU Jingcui, ZHANG Chuanyu, GE Tianshu, DAI Yanjun, WANG Ruzhu
(Institute of Refrigeration and Cryogenic, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

In order to improve dehumidification efficiencies of membrane-based energy recovery ventilator (ERV), composite membranes based on cellulose acetate, sodium alginate and lithium chloride (LiCl) were fabricated. Cellulose acetate was adopted as supporting constructions and sodium alginate and LiCl were the corresponding active layer and hydrophilic additive. Then their key characteristics were tested and analyzed to investigate practical performance in the ERV. The highest permeance of composite membranes reaches up to 4.42×10−5g·m−2·s−1·Pa−1, which is 1.56 and 2.63 times higher than those of the asymmetric membrane without LiCl and the traditional commercial paper, respectively. Water solubility of the modified active layer ranges from 18.29% to 28.55% for cross-linking improves the waterproofness. Moreover, thermal gravity curves indicate membranes can be regenerated by contacting 55℃ dry air. Fourier transform infrared spectra illustrates that there are plenty of hydrophilic hydroxyl groups on the surface of composite membranes. Finally, the total mass transfer of ERV composed by the composite membranes is analyzed and compared with the commercial one. These properties demonstrate this membrane has great potential to be applied on the ERV.

composites; membranes; preparation; air dehumidification; water vapor permeance; lithium chloride

Prof. GE Tianshu, baby_wo@sjtu.edu.cn

TK 124

：A

：0438—1157（2017）01—0256—08

10.11949/j.issn.0438-1157.20160791

2016-06-08收到初稿，2016-10-08收到修改稿。

联系人：葛天舒。

：许晶翠（1990—），女，硕士研究生。

国家自然科学基金项目（51576121）。

Received date: 2016-06-08.

Foundation item: supported by the National Natural Science Foundation of China (51576121).