43批市售制何首乌饮片的质量考察

马海春*

（菏泽市食品药品检验检测中心，山东 菏泽 274000）

43批市售制何首乌饮片的质量考察

马海春*

（菏泽市食品药品检验检测中心，山东 菏泽 274000）

目的 考察市售制何首乌饮片质量。方法 依据中国药典2010年版一部，对43批制何首乌饮片进行检验。结果 检测的43批样品中，合格25批，不合格18批，不合格率41.9%。结论 市售制何首乌饮片不合格率较高，掺假造假现象十分严重，应加强制何首乌饮片内在质量的监督管理，确保临床用药安全有效。

制何首乌；性状鉴别；薄层色谱鉴别；含量测定

中药材何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根；其炮制品制何首乌是取何首乌片或块，用黑豆汁炖至汁液吸尽；或清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸，蒸至内外均呈棕褐色，或晒至半干，切片，干燥加工而成[1]。何首乌的横切面中央木部较大，有的呈木心，皮部具有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹[1]，为其特有的性状鉴别特征，但其经过炮制后，内外均呈棕褐色，特别是又进一步经过切制，许多被加工成小块状，致使制何首乌饮片的性状特征更加不明显，极易被掺假造假，非专业人员很难从其外观上鉴别真伪和产品质量。笔者于2015年对43批山东市售制何首乌饮片从性状、检查、色谱分析等方面进行定性、定量检测，分析了市售制何首乌饮片的质量情况。

1 样品收集情况

制何首乌饮片为山东省食品药品监督管理局2015年评价性专项抽样品种，由全省18家药品检测机构对其辖区内的饮片生产、经营及使用单位进行统一抽样，委托菏泽市食品药品检验检测中心进行检验。共抽取样品43批，被抽检单位覆盖了本省25家医院及门诊部、8家药店、12家饮片生产企业及经营公司，涉及到了5省1市的35家饮片生产企业。

2 检验依据

对43批制何首乌样品，按照《中国药典》2010年版一部[1] 作了性状、薄层色谱鉴别，水分 、总灰分检查，浸出物及二苯乙烯苷、游离蒽醌含量测定。

3 检验结果

3.1 性状鉴别：43批制何首乌饮片经性状鉴别，结果30批符合规定，另外13批因加工不当或不同程度的掺假、甚至人为造假而不符合规定。

3.2 薄层色谱鉴别：依据标准规定的方法对样品进行了TLC鉴别，供试品色谱中，在与何首乌对照药材色谱相应的位置上，43批样品中有7批未显相同颜色的荧光斑点。

3.3 检查：检查项分别按《中国药典》2010年版一部附录进行了检测，水分、总灰分和浸出物均符合规定。

3.4 含量测定：制何首乌按干燥品计算，含量（1）二苯乙烯苷不得少于0.70%，含量（2）游离蒽醌不得少于0.10%。经测定，43批样品中有26批合格，含量（1）在0.71%～3.57%，含量（2）在0.10%～0.51%；不合格17批，含量分别为（1）0.26%、0.21%、0.18%、0.09%、0.11%、0.24%、0.004%，（2） 0.03%、0.05%、0.02%、0.08%、0.04%、0.03%、0.003%、0.05%、0.02%、0.03%、0.0002%、0.004%、0.03%、0.05%、0.05%、0.00%、0.00%。

4 分析与讨论

笔者检测的43批样品中，各项指标均符合规定25批；不符合规定的18批样品中，性状鉴别不合格13批，而其中的7批薄层色谱鉴别均不合格，含量不合格17批，只有1批性状鉴别不合格而含量合格（为掺入何首乌藤茎者），不合格率高达41.9%。

4.1 《中国药典》2010年版一部规定制何首乌的性状为：“本品呈不规则皱缩状的块片，厚约1 cm。表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。气微，味微甘而苦涩。”，没有对何首乌的典型性状特征“皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。”加以描述，加上制何首乌颜色较深，流通及使用单位只从外观上很难辨别其真伪，使不法商贩有机可乘，将何首乌中块大、“云锦状花纹”特征明显者作为何首乌饮片使用，而将块小、“云锦状花纹”特征不明显者用于加工成制何首乌，甚至还人为掺入何首乌的藤茎，致使掺假造假现象屡禁不止。在性状鉴别不合格的样品中，有3批掺入了何首乌非药用部分。而检验合格的25批样品，饮片大小悬殊，含量测定结果高者为低者的5陪，证明产品质量差别较大，建议在修订制何首乌饮片标准时，增加何首乌的典型性状特征及直径规格，从其性状上对产品质量加以严格控制。

4.2 中药饮片生产企业基本上仍沿用传统的加工模式，生产设备落后，又缺乏中药专业技术人员，较难保证饮片严格按照工艺规程进行生产加工。在性状鉴别不合格的样品中，有2批系在烘干过程中因温度过高或烘干时间较长或因未及时翻动致使饮片糊化，含量明显降低。同时，何首乌在加工制成制何首乌的过程中，结合蒽醌转化为游离蒽醌，在含量检验不合格的17批样品中，二苯乙烯苷含量不符合规定7批，而17批游离蒽醌含量均不符合规定，要求饮片生产企业在生产过程中，应严格控制工艺参数，严把半成品及成品含量关，坚决杜绝不合格产品出厂，监督管理部门应严厉打击不具备饮片生产加工资质的个人及企业生产饮片，从源头上控制不合格饮片的生产加工。

4.3 性状鉴别不合格的样品中，有3批在检验时发现其部分饮片木质部及皮部的类圆形异型维管束不甚明显，经过水浸泡，水则变为灰黑色，样品表面有一层糊状物，用力清除后则部分呈现出木质部及皮部的类圆形异型维管束，系人为用淀粉增加重量而造假；另有5批系甘薯经加工炮制成制何首乌的形状而伪充制何首乌，掺假者含量较低，纯伪品含量为0。

目前制何首乌的掺伪造假水平使该饮片的水分、总灰分和浸出物均符合规定，从“检查”项上很难控制其质量，还需性状鉴别、薄层色谱鉴别及含量测定多项检验方法综合运用，才能全面、客观地评价制何首乌饮片的质量，确保人民群众用药安全有效。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:312.

R282.710.3

B

1671-8194（2017）17-0030-01

*通讯作者