朱 巡
(同济大学,上海 200092)
影响电子天平称量重复性的因素
朱 巡
(同济大学,上海 200092)
电子天平,尤其是实际分度值在0.1mg以下的精密的分析天平,要得到理想的重复性测试结果,不仅仅是对天平本身性能有要求,同样对于操作的环境和操作者本身也有相当的要求,某些情况下,操作者并没有觉察到操作本身或者环境有变化,但是重复性测量结果却显示出了离散性。本文总结了一些操作层面的可能对重复性结果有影响的因素,对影响的原因进行分析,并提出可行的注意事项或者改进方法。文章结合理论和实践,对实验室操作人员具有实用性的帮助。
重复性 称量 天平 分析
天平由其最古老的绳子加石条的原始形态发展到至今的高精度高准确性实验室称量仪器,已经经历了5000多年。传统的机械平衡式天平虽然也可以达到较高的精度,但是由于操作不便,读数不直观,扩展应用少等缺点,使其应用得到很大的限制。
随着科学技术的发展,电子技术和计算机技术,现代传感器技术的快速发展,设计和制造水平的提高,电子元器件及芯片的性能和克制造性及经济性的提高,使得电子天平出现并快速发展,逐步取代传统的机械天平。电子天平具有快速、准确、直观、连续、自动等优势和特点,是机械天平无法比拟的,使得电子天平迅速被运用到科学技术、生物制药、工农业生产、检验检疫、商业零售等各大领域中,应用范围越来越广。电子精密天平,是用于质量(重量)的精确测量的一种衡器。它是传感技术、模拟电子技术、数字电子技术和微处理器技术发展的综合产物。目前先进的最小分度值可以达到0.1μg,如此高的精度对电子天平的传感器、控制电路、信号处理以及结构的设计和制造都有着极高的要求。同样对于称量的环境和操作人员的操作规范和习惯都有着一定的要求。而重复性正是衡量天平性能的非常主要的指标之一。
电子天平,尤其是实际分度值小于0.0001g的精密的分析天平,要得到理想的重复性测试结果,不仅仅是对天平本身性能有要求,同样对于操作的环境和操作者本身也有相当的要求,某些情况下,操作者并没有觉察到操作本身或者环境有变化,但是重复性测量结果却显示出了离散性。本文就一些操作层面的可能对重复性结果有影响的因素进行分析,并提出可行的注意事项或者改进方法。
天平重复性是指在相对恒定测试条件下,当同一载荷以同样方法多次加载到承载器上时,衡器提供的称重结果一致性的能力。
天平重复性偏差的计算方法按照《JJG1036 电子天平检定规程》和国际法制计量组织的《国际建议OIML R 76-1》,天平的重复性等于加载时天平示值误差的最大值减去加载时天平示值误差的最小值。
而针对高精度,超高精度的电子天平,国外主流天平厂商一般采用重复性标准差的方法来衡量称量结果的分散性。
3.1 环境因素
由于重复性测试的基本要求就是同一操作人员使用相同的方法在相同秤盘上的相同位置、相同的安装位置、恒定的环境条件下不中断的进行一系列称量。因此一般来说,温度的剧烈变化,周围有明显气流,或者是人能感觉得到的振动这类显而易见的环境因素变化比较容易被操作者识别并加以避免。但是还存在着很多“看不见摸不着”的对天平重复性有影响的环境因素,也同样需要受到关注。
温度是环境因素中最重要的方面。经常有用户反馈说,天平重复性很差,每次的称量结果都不同,每次的读数都向一个变大或变小的方向在漂移。这种情况的原因通常有两种,一是天平传感器本身的蠕变性能不好;另外一种可能性就是用户天平的预热时间不够。通常说精度0.0001的天平应在使用前充分预热两个小时以上,但是这是指天平本身就放置在温度恒定的实验室中,通电开机两小时后可以称量。如果一台新买的天平,从室外搬进实验室内,如果室内外温差角度,开机两小时往往不足以使天平传感器的温度达到稳定,传感器由于被天平EMC屏蔽罩,天平外壳层层包围,需要经过相当长的时间才能充分完成热交换达到和外界同样的温度。所以建议放置在室内24小时以后再进行称量操作,得到的重复性才会更好[1]。同样一件从冷藏室中取出的样品,也同样不适宜立即进行称量,低于或高于天平称量室温度的样品可能导致天平称量室内的温度变化及空气对流,进行重复性试验往往也不能得到较好的结果。
静电就是其中一种典型的影响因素。干燥的冬季尤其容易发生静电问题。经过摩擦的玻璃或者塑料容器,操作人员的衣物都容易带上静电,并且由于空气相对湿度较低,静电不容易消散,在进行称量时就会对重复性结果产生影响[2]。随着加载卸载的操作和与秤盘或桌面的接触,样品的带电量的实时变化,导致貌似完全相同的操作却得到了毫无规律的离散结果。同样,操作者身上所带的静电,随着操作者身体距离天平的远近变化,对没有静电屏蔽功能的天平也会造成数值的变化,使得重复性结果变得不理想。
3.2 挥发与吸湿因素
有时候操作者在做一个重复性测试时会发现,测试的结果又规律地朝一个方向增大或者减小。而环境又没什么明显地温度变化,天平的预热时间也足够。如果操作者不是使用标准砝码来进行测试的话就需要考虑样品的挥发与吸湿问题[3]。很多场合,人们手头没有砝码,但是又想验证一下天平性能,于是就随手拿张名片或者那个小烧杯来代替砝码。干燥的名片会微量地吸收大气中的水分使名片重量增加,而不洁净或带有水珠的烧杯内的水分会满满蒸发,烧杯重量变轻。这种现象在精度低于0.1mg的天平上不明显,而在0.01mg精度的天平上就能明显地被看出来。
3.3 稳定判据因素
很多天平在用户的操作界面提供了一个稳定判据的自定义功能。然而部分的用户几乎不会很好地利用这一功能。稳定判据就是在规定的时间内输出重量值变化在某一范围之内,即认为此时的天平读数为稳定值,天平输出此数值作为本次测量的结果。在不同的操作环境中可以选用不同的组合判据:在较差的环境中,加长时间减小数值变化范围,可以牺牲一些天平的稳定时间来换取更好的天平重复性;同样在很好的试验环境中,可以缩短时间增大数值变化范围,得到较快的稳定速度。举例说明,如图1所示是一个精度为0.0001克的电子天平进行加载的天平读数变化曲线,天平何时达到读数稳定一般由软件来做出判断。图1所示的虚线方框,就是在软件中定义的天平稳定的判据,垂直方向表示读数波动的范围,水平方向表示持续的时间。图1的稳定判据即为:在4秒内天平读数变化小于等于0.00002,即认为此时天平读数达到稳定,天平给出稳定提示,操作者可以记录数据。在图1中,天平在第10秒时达到稳定判据的条件,取得最终称量值4.999351克。
同样的天平,假设在环境稍差的情况下,存在外界振动或温度变化的情况。天平的读数曲线就有可能出现反复波动,或者稳定数秒之后又继续漂移,如图2所示。在这种情况下,如果同样采用图1的稳定判据:在4秒内天平读数变化小于等于0.00002,此时软件判断在9秒时天平读数已经达到稳定,并且输出4.99349克为最终称量值。但是天平读数有可能继续变化,最终在4.99350克达到真正稳定。显然这个稳定判据给称量结果带来了偏差,会影响称量的重复性。
根据上述情况,就需要修改稳定判据,如图3所示。在环境较差的条件下,适当增加稳定判据中的横向时间指标,例如把稳定判据从“4秒内天平读数变化小于等于0.00002”改为“6秒内天平读数变化小于等于0.00002”。那么9秒时的读数不再符合稳定判据的要求,此时的稳定条件会在16秒时得到符合,操作者得到的是一个更加接近真实值的稳定数据4.99350克。
当然,在稳定的环境中就没有必要用长时间的稳定判据来操作天平,因为那样会增加每次称量的时间,降低效率。
3.4 防风罩与秤盘因素
精密天平基本都配有玻璃的防风罩,目的是防止空气流动对天平的稳定和称量结果造成不良影响。现代的电子天平随着功能的增加,电子元器件的工作,天平內校砝码工作时的电机运行,指示灯的点亮,显示屏的工作,这些都有可能带来一个发热的问题。局部的热必定造成空气的热交换和对流。传感器、电子线路板、称量室和风罩外部的温度都有细微的差别,而每一次的开关风罩门都会带来一次空气的交换流动,要获得更好的重复性结果,就需要在降低这一空气流动对因为秤盘的影响。某些厂商推出了一种网格秤盘,这是一个很有效的改进方法。通过在增加网格,秤盘的垂直方向的面积大大减小,从而使得空气流动对秤盘的作用力也大大减小,有效地提高天平的称量重复性能。
精密电子天平,尤其是高精度的微量天平,其性能不仅仅取决于天平本身传感器的质量,对操作者和操作环境同样也有着较高的要求。了解这些操作层面的影响天平称量重复性结果的因素,有助于我们更好地对一台天平进行检定,得到更为准确的称量数据。
[1] 吴小凡.电子天平称量误差的产生原因及其调试方式研究.中国科技博览,2012,(9):194.
[2] 托马斯-佩尔奇.分析称量时的静电影响[J].衡器,2003,(1):41-44 .
[3] 刘隽, 傅冰.影响电子天平准确性的两个因素[J].中国计量.2002,(9):43-44.
Analysis of influence factors on weighing repeatability of electronic balance.
Zhu Xun
(TongjiUniversity,Shanghai200092,China)
This article summarizes some influence factors from operation, and analyses the causes, proposes some notices.
repeatability; weighing; balance; analysis
朱巡,男,1975年出生,高级机械工程师,从事电子天平的研发设计工作,E-mail:ami_amiami@163.com。
10.3936/j.issn.1001-232x.2016.06.018
2016-05-30