激光粒度分析仪在非黏性土颗粒分析中的应用

史长莹，李子晗，张宝磊，代业宁

(黑龙江大学 水利电力学院，哈尔滨 150080)



激光粒度分析仪在非黏性土颗粒分析中的应用

史长莹，李子晗*，张宝磊，代业宁

(黑龙江大学 水利电力学院，哈尔滨 150080)

阐述了激光粒度分析原理及马尔文MS3000型号激光粒度分析仪的改进，对非黏性土的粒径分布进行了研究。利用马尔文激光粒度分析仪，通过试验分析确定此种土的激光粒度的各参数变量(遮光度、泵速、光学参数、分散剂等),并选择最优参数进行粒径分布的重复性和重现性试验。对比了使用不同分散剂的试验结果，发现采用六偏磷酸钠为分散剂进行非黏性土粒径分析时，其结果更准确，应用范围更具有普适性。

颗粒分析;激光粒度分析;非黏性土;分散剂

传统的土粒粒度测量方法一般有筛分法和密度计法等，存在着各种各样的弊端。例如筛分法只适用于粒径≥75 μm的土粒，而且难以测量粘连和团聚的样品；密度计法可以测量粒径<75 μm的土粒，但其操作复杂，计算量与误差较大[1]。这两种测量方法的分辨率和重复性很低，只适用于现场试验或者条件较为落后的地区。而近年来，随着国内对英国马尔文公司的MS系列激光粒度分析仪的引进，激光衍射法这种简便、快速的颗粒粒度分析技术逐步被运用到各行业的科学研究中[2]。它具有检测速度快,智能化程度较高,能够以各种人性化的方式输出操作者所需要的结果形式[3]；测量粒径范围大,无信号盲区(在采用三维扇形检测器之后),实际分辨率高[4]等优点。本文采用马尔文公司最为先进的MS3000激光粒度分析仪对黑龙江干流堤防工程所用土粒进行了适宜此种土粒的各参数变量及分散剂的确定与优选，并进行了粒径分布测量。

1 激光粒度分析方法原理与改进

1.1 马尔文MS系列激光粒度分析原理

目前，激光粒度仪主要基于Mie模型和Fraunhofer模型这两种理论。这两种衍射模型都通过不同大小的粒子所衍射的光落在不同的位置信息，反映出颗粒的大小。同样大小的粒子所衍射的光会落在相同的位置，此处叠加的光强度可以反映出这一大小颗粒所占的百分比。本文使用的马尔文MS3000激光粒度仪采用的是Mie衍射模型，这种理论考虑到了光与物质的相互作用，适合于所有波长、衍射角度及粒径范围[5-6]。Mie 衍射模型需要在测量前确定3个光学参数，即：样品的折射率，样品对光的吸收率，分散介质的折射率。

1.2 马尔文MS3000较MS2000的改进

马尔文MS3000激光粒度分析仪是马尔文公司近几年出品的最新型号，其在MS2000的基础上实现了多方面的进步。国内对于这一最新产品的引进比较少，这里简要说明MS3000较MS2000的部分改进。

1)测量量程由0.02～2 000 μm增加至0.01～3 500 μm。

2)由于光学设计的改进，MS3000更不易受多次散射的影响。在合适的遮光度范围内，较高的遮光度所带来的散射现象引起的Dv10的减小更加缓和。这既保证了高遮光度带来了好的重现性，又能降低由于Dv10的减小而产生的误差。

3)MS3000的数据采集速率由MS2000的1 kHz增加到10 kHz。激光衍射的测量时间直接影响加入分散装置的样品抽样。如果测量时间太短，则可能没有足够的时间让所有颗粒在进样系统中循环，如果少量粗颗粒从多分散样品中漏掉，那么可能引起结果的显著变化。数据采集速率的增大将会进一步改善材料的抽样，即可在更短的测量时间内获得更好的测量结果，从而带来更高的准确度和重现性。

4)湿法分散装置使用超声波分散团聚颗粒，MS3000通过管路中内置的线性超声系统分散颗粒，提高了分散效率。较MS2000相比，其只用1/2的时间即达到了稳定的分散状态。

2 激光粒度分析仪测定非黏性土的粒径分布

2.1 各试验参数变量的选择

以黑龙江干流堤防工程项目研究为基础,取堤防基础所用非黏性土为研究对象，其干密度较低，颗粒较为松散、易破碎，肉眼观察其微小颗粒较多。试验按照土工试验规程[7]制备土样：取已烘干松散土样若干，过孔径为2 mm的粗筛，不时称量筛下土样，直至筛足500 g土样。将筛下土样混合均匀，利用四分法进行分组，每10 g土样为一组备用。

2.1.1 样品分散及泵速的选择

任何激光衍射测量的关键是样品制备和分散。由于主要的分析工作是测量原始颗粒的粒度，而不是团聚材料的粒度，因此目标是完全解聚团聚物，同时不破坏原始颗粒。激光衍射法有湿法与干法两个分散模式可供选择：湿法分散使用水或有机分散剂，提供了较为柔和但又非常高效的解聚，对于细粉和易碎的颗粒尤其具有优势；干法分散是在一个快速流动的压缩空气流中分散粉末样品，速度很快，而且由于不需要处置分散剂，所以对环境无害。本文试验采用湿法测试。

本次试验样品为非黏性土，其本身的团聚现象较弱。同时，样品中存在较多细小的颗粒，若采用超声波进行分散可能会导致土粒碰撞加剧，使土颗粒粉碎，对试验结果造成误差。故本试验不进行超声波分散这一步骤，而是采用文献[7]中所建议的有机分散剂进行分散，分散结果在下文进行详述。

在选择最优泵速时，应满足使样品尽可能分散同时不破坏样品这一目的。取样时必须迅速，防止沉淀发生，还应注意搅拌泵速不能过高，防止出现由于离心力导致细小颗粒集中在容器中央的现象。试验分别进行泵速为1 500，2 500，3 500 r/min情况下的预实验，从遮光度变化与肉眼观察中可见：在低泵速时，遮光度变化幅度较大，样品中的部分大颗粒在烧杯中有少许沉淀，可以认为此泵速下对大颗粒样品的分散作用较弱；在高泵速时，可明显观察到样品池中有少许气泡产生，同时较快的泵速会打碎土颗粒，导致测试结果不可靠。故采取较为适中的2 500 r/min为最优泵速进行试验。

2.1.2 遮光度的选择

进行激光衍射测量时需要选择合适的遮光度，以保证既能采集足够的散射光又尽量避免发生多重散射。如果加入分散装置的样品量太少，则会因为低的信噪比，无法保证测试结果的重现性。如果遮光度太高，则会产生多次散射现象，导致粒径测量结果降低。从预试验和密度计法试验中确定样品颗粒粒度主要集中在0.5～500 μm。同时从上文可知，由于仪器的改进，较高的遮光度可以带来较好的重现性又会避免散射引起的误差，故从马尔文公司所提供的表1中选取15%为较适宜的遮光度。

表1 建议的遮光度范围

Table 1 Advice obscuration range

样品遮光度MS2000MS3000湿法(>20μm)5%～25%5%～25%湿法(1～20μm)1%～10%1%～13%湿法(<1μm)1%～5%1%～8%

图1 光能拟合曲线Fig.1 Light fitting curve

2.1.3 样品折射率和吸收率的选择

样品土样的组成主要为非黏性褐土，褐土的矿物组成主要为石英，含有少量的高山石和云母成分[8]，通过软件中的结果编辑功能，改变样品土样的折射率[9]，最终确定样品土样的折射率为1.54。土样呈浅褐色粉末状，按仪器对吸收率精确到10的倍数的要求，拟定为0.1。按此折射率及吸收率进行预实验，其光能拟合曲线见图1。

激光衍射的数学反演过程中有两组数据，反演出的理论数据为红色曲线，测量的原始衍射数据为绿色曲线，两根曲线之间的区域被用来计算并得到残差。其残差值为0.18，加权残差为0.24。

2.2 分散剂的选择

本试验不采用超声装置，而是采用有机分散剂对易碎的样品土粒进行分散。根据文献[7]建议利用六偏磷酸钠溶液作分散剂及公路土工试验规程[10]中对于中性土粒用草酸钠溶液作分散剂的规定，本试验选择水、六偏磷酸钠和草酸钠3种分散剂进行对比试验。

2.2.1 水

以蒸馏水作为样品分散剂，其折射率选为系统给定的1.33。取5份土样各进行10组重复性试验。

2.2.2 六偏磷酸钠

以六偏磷酸钠溶液为分散剂，溶液的浓度选择为文献[7]中建议的1 000 mL蒸馏水中加入10 mL浓度为4%的六偏磷酸钠。共制备5 000 mL六偏磷酸钠溶液作分散剂及清洗系统用。因六偏磷酸钠溶解较慢，采用仪器标配的搅拌器进行溶解搅拌。但应注意的是，泵速应设在较慢的转速下，同时在清洗系统和试验时，应保证搅拌溶解时所产生的气泡已全部消除。草酸钠溶液亦同。亦取5份土样各进行10组重复性试验。

2.2.3 草酸钠

以草酸钠溶液为分散剂，溶液的浓度选择为文献[10]规定的1 000 mL蒸馏水中加入0.25 mol/L的草酸钠18 mL。共制备5 000 mL草酸钠溶液作分散剂及清洗系统用。亦取5份土样各进行10组重复性试验。

3 结果与分析

3.1 不同分散剂条件下土粒颗粒分析结果

试验结果以体积密度输出，每种分散剂下的多组实验最终取体积平均粒径D[4,3]粒度分布表及曲线与累计粒径Dv(10)，Dv(50)，Dv(90)。结果的模型类型选定为通用模型。

3.1.1 水分散剂试验结果

水作分散剂条件下的土粒体积密度见表2，其平均遮光度为13.5%。

3.1.2 六偏磷酸钠分散剂试验结果

六偏磷酸钠作分散剂条件下的土粒体积密度见表2，其平均遮光度为14.3%。

3.1.3 草酸钠分散剂试验结果

草酸钠作分散剂条件下的土粒体积密度见表3，其平均遮光度为14.2%。

表2 土粒体积密度

Table 2 Soil particle volume density

分散剂累计粒径/μmDv(10)Dv(50)Dv(90)水14.587.9583六偏磷酸铵3.0523.0482草酸钠3.9237.7649

3.2 综合分析

将在3种分散剂条件下试验得到的粒度分级与体积密度的关系曲线汇总，见图2。

图2 3种分散剂的土粒体积密度曲线对比Fig.2 Soil particle volume density curve comparison of 3 dispersants

由图2可见，在有机分散剂作用下，样品土粒所产生的团聚可以被很好的分散。其中，有机分散剂对于粒径为5～500 μm的颗粒的分散作用尤为明显，可认为样品土粒团聚后主要集中在该区域所在的粒径范围内。

通过比较六偏磷酸钠和草酸钠作分散剂条件下得到的颗粒分析曲线可见，草酸钠作分散剂对粒径为50～500 μm的颗粒的分散作用略强于六偏磷酸钠分散剂。但在颗粒粒径为5～50 μm，六偏磷酸钠的分散作用要强于草酸钠分散剂。

4 结 论

1)讨论了激光粒度仪的优点，并说明了马尔文MS3000型激光粒度仪较MS2000型的改进。其在测量量程、光学设计、样品采集速率方面都有较大的进步，同时湿法分散装置使用超声波分散团聚颗粒更加高效。

2)通过应用实例得到非黏性土的颗粒分析结果与最优参数和分散剂。对于黑龙江干流堤防工程所用非黏性土，在进行激光粒度仪颗粒分析时，其泵速控制在2 500 r/min，遮光度选择为15%上下，样品土样的折射率为1.54，吸收率为0.1。通过对比试验确定采取一定浓度的六偏磷酸钠溶液作为分散剂可以在不破坏土粒样品和保证分散效果的情况下，利用马尔文3000激光粒度分析仪进行该土样的颗粒分析试验，可得到较精确的试验结果。

[1] 吴琼,宋星原,张立军,等.激光粒度分析仪在泥沙粒径分析中的比测应用[J].人民长江,2012,43(S1): 174-176.

[2] 史长莹，张宝磊，申阳，等.城镇污物排放对河流泥沙粒度侵蚀作用的分析[J].黑龙江大学工程学报，2016，7(3):7-11.

[3] 李文凯,吴玉新,黄志民,等.激光粒度分析和筛分法测粒径分布的比较[J].中国粉体技术,2007,13(5): 10-13.

[4] 张炳花,唐太平,杨正红．马尔文激光粒度分析技术及其在石化行业中的应用优势[J]．现代科学仪器,2000(2): 68-71.

[5] 刘树,张兆芝,潘志东,等.国内外激光粒度仪结构与性能介绍[J].中国仪器仪表，2012(1): 63-66.

[6] 谭晓慧,沈梦芬.张强.等.用激光粒度仪进行黏土的颗粒分析[J].土木建筑与环境工程,2011(6): 96-100.

[7] 中华人民共和国行业标准编写组.土工试验规程:SL 237-1999[S].北京:中国水利水电出版社,1999.

[8] 隽英华,武志杰,陈利军,等.东北 4 种典型土壤黏粒矿物的初步表征[J].光谱学与光谱分析,2010,30(7): 1918-1921.

[9] 杨道媛,马成良,孙宏魏,等.马尔文激光粒度分析仪粒度检测方法及其优化研究[J].中国粉体技术,2002,8(5): 27-30.

[10] 中华人民共和国行业标准编写组.公路土工试验规程:JTGE 40-2007[S].北京:人民交通出版社,2007.

Application of laser particle analyzer in particle size analysis of cohesionless soils

SHI Chang-Ying,LI Zi-Han*,ZHANG Bao-Lei,DAI Ye-Ning

(SchoolofHydraulicandElectricPower，HeilongjiangUniversity,Harbin150080,China)

The principle and improvement of Malvern MS3000 laser particle analysis was expounded.The characteristics of cohesionless soils’ particle size has been studied.Some variable parameters which contains obscuration level,pump speed,optical parameters and dispersant etc,have been determined by Malvern MS3000 laser particle analyzer,and some parameters were optimized by repeatable and reproducible experiments.The results show that the sodium hexametaphosphate which is as dispersant for analyzing the cohesionless soils’ particle size,can make the more accurate data and be applied in a wide range of scope.

particle size analysis; laser particle analyzer; cohesionless soils; dispersant

10.13524/j.2095-008x.2016.04.052

2016-05-27;

2016-07-01

黑龙江省黑龙江干流堤防工程科学研究实验项目(GZ16B021;HGZL/KY-13)；黑龙江省自然科学基金资助项目(D201410)

史长莹(1964-)，男，河北乐亭人，教授，博士，研究方向：水利工程，E-mail: shicy2004@126.com；*通讯作者：李子晗(1993-)，男，黑龙江齐齐哈尔人，硕士研究生，研究方向：水利水电，E-mail:johnlee9598@163.com。

TU411.2

A

2095-008X(2016)04-0020-04