杨思成 李世贤 张 琰 于世鸿 安 健 徐蓓蕾, 王 锐 杨新宇 沈 芸 陈靓靓 郭志明
1. 哈尔滨商业大学药学院,黑龙江 哈尔滨 150076;2.哈尔滨商业大学,生命科学与环境科学研究中心,黑龙江 哈尔滨 150076;3.哈尔滨市口腔医院,黑龙江 哈尔滨 150016
Fitoterapia白芷散美白牙膏的研究
杨思成1李世贤1张 琰1于世鸿1安 健1徐蓓蕾1,2王 锐3杨新宇2沈 芸2陈靓靓1郭志明1
1. 哈尔滨商业大学药学院,黑龙江 哈尔滨 150076;2.哈尔滨商业大学,生命科学与环境科学研究中心,黑龙江 哈尔滨 150076;3.哈尔滨市口腔医院,黑龙江 哈尔滨 150016
研究Fitoterapia白芷散美白牙膏膏体在不同配比下除渍防渍的效果,得出Fitoterapia白芷散美白牙膏的最佳配比。实验以洗齿白芷散水提物为牙膏美白有效成分,采用单因素试验、正交试验得出最佳牙膏膏体配比,运用除渍、防渍实验检测牙膏美白效果。
1.1 药品与试剂
白芷(产地河北,伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch. ex Hoffm)Benth. et Hook.的干燥根);白蔹(产地陕西,葡萄科植物白蔹Ampelopsis Radix的干燥块根);香附;白英石;细辛;川芎;碳酸钙等
1.2 仪器与设备
722 可见分光光度计;HC-TP11-2架盘药物天平;漩涡混合器;LG16-W离心机。
1.3 白芷散牙膏准备工作
取白芷、白蔹、香附、白英石、细辛、川芎各25g,于研钵中研细,过筛得原药粉,按药材不同分别密封备用。使用时用分析天平精密称量等量中药原药粉。
1.4 制作工艺流程
取湿润剂、粘合剂,混匀。加入糖浆、纯净水,制成均匀半透明黏状液态水,充分膨胀后与固体原料混匀,制成具一定黏性,稀度适当的膏体。充分研磨后贮存,静置后为成品中药美白牙膏。
1.5 单因素试验筛选牙膏基础配方
预实验确定膏体制作基本配方:摩擦剂44%、湿润剂15%、表面活性剂2%、黏合剂2%、糖浆10%、缓冲剂3%、水17%、香料1.5%、中药药粉5%,根据牙膏行业管理规范防腐剂0.5%。以此配方为基础,控制其他因素添加量不变,只改变其中某一因素添加量,确定该因素最佳水平。
研究因素包括:摩擦剂碳酸钙(42%、43%、44%、45%、46%)、湿润剂丙三醇(11%、12%、13%、14%、15%)、表面活性剂十二烷基硫酸钠(1%、2%、3%、4%、5%)、黏合剂CMC-Na(1%、2%、3%、4%、5%)、糖浆(0%、5%、10%、15%、20%)、香料(0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%)缓冲剂(0%、1%、2%、3%、4%)、水(16%、17%、18%、19%、20%)、中药原药粉(4%、5%、6%、7%、8%)。
1.6 正交试验筛选牙膏基础配方
采用L9(34)正交试验法,以膏体为基准,其他辅料占膏体比例为:黏合剂2%、香料1.5%、缓冲剂2%、防腐剂0.5%、糖浆10%、中药原药粉6%,其余基本配料保持不变。根据单因素试验结果确定正交试验的因素和水平,见表1。
表1 L9(34)正交试验的因素和水平
1.7 中药白芷散牙膏体外染色的灰度测定
1.7.1 处理试验样品
实验牙膏样品:样品A:白芷散(内含白芷散配方),比较样品B(不含中药的牙膏)。样品溶液:取30g牙膏样品于500ml烧杯中,加入60ml去离子水,使样品均匀分散。茶渍样品:以牙齿模型为污渍载体,经前期清洗处理后,按顺序在茶液中浸泡6h,至污渍牢固附着于牙齿模型表面。
1.7.2 测定方法
防渍试验:将3组干净牙齿模型分别于A、B、C三组样品溶液中浸泡2h后,再放入茶渍样品中浸泡2h,用色差计测量浸泡前后的牙齿表面灰度。
除渍试验:对污渍样品进行机械刷牙操作,将A、B、C 三组样品分别均匀涂抹在作为污渍载体的牙齿模型上,用牙刷对其进行机械刷牙操作4 min分别用色差计测量刷前刷后的污渍表面灰度。
牙膏去渍、防渍能力用假牙模型表面污渍的灰度变化衡量: ΔL= L1-L2(L1:刷前的灰度,L2:刷后的灰度)。灰度为表示亮度的单位,范围为0~100%。表面越接近纯黑色,L值越接近100%;表面越接近纯白色,L值越接近于0。
1.8 中药白芷散牙膏染色试验的吸光度测定
1.8.1 处理试验样品
实验组牙膏:白芷散牙膏;对照组牙膏:不含白芷散的同种牙膏。准确称取牙膏样品25g于500ml烧杯中,加入300ml去离子水,离心分散,取上清液。
红茶:取25g红茶于500ml沸水中,浸泡1h后过滤。
1.8.2 测定方法
防渍实验:精密称量0. 20g羟基磷灰石粉末于4个离心管中,分别编号为1(实验组)、2(对照组)、H(无烟渍茶渍处理的阳性对照组)、L(无牙膏液处理的阴性对照组)。分别向1、2管中加4ml实验组牙膏液、对照组牙膏液,向 H、L管加4ml水,于漩涡混合器上振荡1min,其离心操作数据为半径9.5cm,10000 r/min,离心时间15min,弃去上清液。各管加5ml水,漩涡振荡2 min后离心,弃去上清液, 此步骤重复2次。再向H管中加4ml水,其余各管中加4ml红茶浸出液,漩涡振荡2分钟后离心,弃去上清液。向各管加4ml水,漩涡振荡2min后离心,弃去上清液后再加4ml水,振荡2min后,过滤。用4ml水洗涤滤纸上沉淀1次,在空气中放置过夜、风干。
除渍实验:精密称量0. 20g羟基磷灰石粉末于4个离心管中,分别编号1、2、H、L。(同上)向H管中加4ml水,其余各管中加4ml红茶浸出液,于漩涡混合器上振荡3min后离心,弃去上清液。各管加4ml水,振荡2min后离心,弃去上清液,此步骤重复2次。分别向1、2管中加4ml实验组牙膏液、对照组牙膏液,向 H、L管加4ml水,振荡3 min后离心,弃去上清液。向各管4ml水,振荡2min后离心,弃去上清液。再各加4ml水,振荡2min后过滤。用4ml水洗涤滤纸上沉淀1次,在空气中放置过夜、风干。
1.8.3 功效评价
精密称量0. 05g经处理羟基磷灰石粉末于试管中,于6.85ml的2mol/L盐酸溶解。取4ml试验品于比色管中,以2mol/L盐酸为参比,测定溶液在350nm波长下的吸光度值。依照下列公式处理数据:E=(Al-As) /(Al-Ah)×100(Al:L管的吸光度,Ah:H管的吸光度,As:1管和2管的吸光度)
说明:E值越高,牙膏的防渍除渍功效越好。由于牙渍源对结果有较大影响,而且相同牙渍源较难获得,故本实验用E值对不同次实验结果进行评价,而不用绝对吸光度值进行直接比较。
2.1 单因素试验测定结果
依1.5项下单因素试验得出各因素测定结果,做折线。确定各因素最佳水平为:摩擦剂碳酸钙45%、湿润剂山梨醇11%、表面活性剂十二烷基硫酸钠3%、黏合剂CMC-Na 2%、甜味剂10%、缓冲剂2%、水19%、香料1.5%、中药药粉6%,根据牙膏行业管理规范其中防腐剂0.5%。
2.2 正交试验测定结果
根据单因素试验的结果确定出影响中药美白牙膏感官品质的主要是:水的添加量(A)、山梨醇的添加量(B)、十二烷基硫酸钠的添加量(C)和碳酸钙的添加量(D)。采用L9(34)正交试验法对上述四个因素进行研究和分析,结果见表2。
表2 L9(34)正交试验的结果
由表2数据得A、B、C、D的R值分别为15.3、11.0、8.3、8,即本实验中所研究的四个因素对中药美白牙膏品质影响顺序为:D<C<B<A。最佳配方及工艺为A2B3C3D2(即水的添加量为18%,山梨醇的添加量为12%,十二烷基硫酸钠的添加量为2%,碳酸钙的添加量为46%),该组合制作的膏体成品流动缓慢且无渣滓,呈棕色,有光泽,成分均匀,密度均一稳定,味道偏甜,不刺鼻,有稳定药香味。水溶解试验发现膏体易出现泡沫,有一定聚合力且较容易揉开。综上确定A2B3C3D2的组合为制作中药美白牙膏的最佳配方及工艺。白芷美白牙膏各成分占比见表3。
表3 白芷散美白牙膏各个成分占比
2.3 白芷美白牙膏的体外染色的灰度测定结果
去渍能力试验结果,可见白芷美白牙膏有最高的清洁能力(ΔL=26.3)。样品D为无中药型牙膏,清洁能力明显较中药牙膏低(ΔL=16.8)。E组ΔL值最低,仅为6.2,即在没有牙膏只做机械摩擦的情况下,茶渍的清洁效果并不明显。
防渍能力试验结果,A组白芷美白牙膏有最佳预防茶渍的能力,而B组牙膏有部分抗外源性染色能力但效果不明显,空白组C组没有抗外源性染色的能力。
2.4 白芷散美白牙膏的染色实验的吸光度测定结果
在茶渍预防方面实验组的牙膏E值较高,两者差值为21.303,其差值具有统计学意义P<0. 01;在茶渍去除的方面两者之间E值的差值最大,其数值为34.929,差异具有统计学意义P<0. 01;在烟渍预防的方面E值的差异表现较小,值为10.878,两者之间差异有统计学意义P<0. 05;在烟渍去除的方面,其差值为29.527,两者之间差异具有统计学意义P<0. 01。综上可确定,实验组牙膏的防渍除渍效果明显优于对照组牙膏。
本文研究的白芷美白牙膏以《圣济总录》中白芷散配方为美白有效成分,采用单因素与正交试验法得牙膏最佳配比,通过灰度、吸光度测定试验牙膏的除渍防渍功能,发现白芷美白牙膏对牙齿外源性染色的清除、牙齿抗外源性染色均有较好功效。最终得到具有良好美白功效的Fitoterapia白芷美白牙膏。
[1] 李强.牙膏市场的发展及趋势[J].日用化学品科学,2010(7): 11-13.
[2] 徐春生.游离水控制与牙膏稳定性的试验研究[J].牙膏工业, 2010(1): 123-127.
哈尔滨商业大学大学生创新创业训练计划省级指导项目,项目编号:201510240033